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1、73微波辅助萃取气相色谱质谱联用分析石蒜中的加兰他敏汪军霞 李攻科*中山大学化学与化学工程学院,分析科学研究所，广州，510275摘要摘要 建立了微波辅助萃取（MAE）/气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析石蒜中加兰他敏的方法.选取合适的萃取溶剂类型，采用了四因素三水平的正交设计实验对样品颗粒度、萃取溶剂体积、微波萃取的时间和控制温度四个实验条件进行了优化.方法平均回收率 99.3 %，检出限 3.42 mgL-1，RSD 为 4.4 %(n=6)，线性范围 10 100 mgL-1(r=0.9996).并将本方法与乙醇加热回流提取法相比，结果表明本方法省时、精密度好、操作简便，适合于石蒜中加
2、兰他敏的快速测定.关键词关键词 微波辅助萃取（MAE） ，加兰他敏，气相色谱-质谱联用（GC-MS） ，石蒜1952 年前苏联科学家 Proskurnian 和 Yakovleva1首次从石蒜属植物雪花莲的鳞茎中分离出了菲啶类生物碱加兰他敏. 它是一种可逆性胆碱酯酶（ChE）抑制剂，其作用比毒扁豆碱弱，但能选择性地抑制真性胆碱酯酶（AChE）. 最近的医学研究指出2加兰他敏有助于改善早老性痴呆患者的认知能力，可以作为治疗轻、中度阿尔茨海默氏病（AD）的药物.随着老龄化社会的来临,早老性痴呆病人所占的比例将逐渐增多，因此研究加兰他敏具有重要的现实意义和工业前景.加兰他敏的分离检测方法有薄层色谱3
3、（TLC） 、高效液相色谱4（HPLC） 、气相色谱法5（GC） 、免疫分析法6（IA） 、高效毛细管电泳7（HPCE） 、联用方法8等多种技术. 其样品预处理常采用乙醇热提法9提取石蒜中的生物碱，这种方法能耗高、原辅料损耗大、生产周期长，而且加兰他敏提取不完全. 微波辅助萃取（MAE）利用微波加热均匀、高效、选择性好的特点对目标物进行萃取分离.该技术快速、高效、操作简便、污染小、成本低、应用范围广，已被广泛应用于植物中有效成分的提取10. 本文选择石蒜中加兰他敏作为研究对象，采用正交实验设计优化了 MAE 的条件，建立了微波辅助萃取（MAE）/气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析石蒜中加兰他敏的方法，并与传统的乙醇热提法进行了比较研究.1 实验部分1.1 仪器及操作条件仪器：MK-型压力自控微波炉（上海新科微波技术应用研究所） ；Mars型微波炉（CEM，USA） ；R201 旋转蒸发仪（上海申科机械研究所） ；HP-6890 气相色谱仪带质谱检测器（MSD-5973）配 G1701B.02.05 工作站（Hewlett-Packard，USA） ，所用色谱柱为 DB-5MS 熔融毛细管柱（J Galanthamine; GC-MS; Lycoris
