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1、五水合硫酸铜的制备实验目的：1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法2、学会由重结晶法提纯物质3、倾滗法、减压过滤实验原理：铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与 SO 42-结合得到产物硫酸铜：Cu+H2SO4+2HNO3=CuSO4+2NO2+2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。 在粗产品硫酸铜中，
2、 加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。实验步骤：称取 1.5g 铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈黑色(除去附着在铜屑表面的油污)，自然冷却。加 5.5mL3mol L-1硫酸，缓慢分批次加入2.5mL 浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol L-1硫酸， 0.5mL 浓硝酸。铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离。水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现，冷却、过滤。称取 5 g 粗产品以1.2mL 水/g 的比例，加热溶于水，趁热过滤，滤液转移至小烧杯中，待完全冷却后抽滤，称重。注意事项：1、铜屑灼烧后不能立即加入浓
3、酸，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。2、浓硝酸需分批次缓慢加入，充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解；一次性加入反应过于剧烈，当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。3、待反应平稳后再移至水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器。4、当反应平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热10 15min 后补加。5、由于反应情况不同，补加的酸量根据具体情况而定，在保持反应继续进行的情
4、况下，尽量少加。6、若在反应过程中，蒸发皿内壁有晶体析出，需及时补充适量水分，使析出的硫酸铜晶体溶解。7、用蒸发皿的底部接触手背，如与体温相同，则判断溶液已经冷却。8、重结晶时应严格控制加入水量，恰好溶解晶体即可，否则若水分过量，则导致硫酸铜晶体无法析出，或者析出很少。9、在洗涤晶体时，应少量水洗，避免硫酸铜晶体损失。粗盐的提纯实验目的：1、了解有关沉淀、沉淀条件的基本知识，2、了解 SO42-，Ca2+，Mg2+， K+等离子的鉴定方法和鉴定条件。3、学习与掌握试管的洗涤、离心机的使用。实验原理：Q：粗盐中一般会含有哪些杂质离子呢？SO42-，Ca2+，Mg2+， K+等杂质离子。Q：氯化钠
5、为什么不能用重结晶法提纯? 由于 NaCl 的溶解度受温度影响很小，所以不能够用重结晶法提纯。Q：如何选择沉淀剂？a. 首先要使杂质离子“除尽”，即它的浓度降到一定量，如10-6molL-1。b.不引进杂质离子。c. 一旦引入了杂质离子，在后续步骤中，一定除去。Q：硫酸根应该怎样除去呢？钡离子，为什么不用钙离子呢，因为硫酸钙是微溶物，不能完全除去硫酸根。实验步骤：5g 粗盐，加20mL 水，加热、搅拌、溶解，作记号；加热溶液到近沸，边搅拌边逐滴加BaCl2，加热 5min ，静置、沉降，取少量上层液体离心分离，在离心液中滴加HCl、BaCl2溶液，检查SO42-是否除尽；如已除尽，过滤，弃去沉
6、淀，滤液加热近沸，边搅拌边滴加Na2CO3溶液至沉淀完全，多加 0.2mLNa2CO3，静置；取上层液体离心分离，在离心液中滴加H2SO4检查 Ba2+是否除尽；过滤已除尽Ba2+的溶液，弃去沉淀，滤液中加HCl，加热搅拌，中和至pH23；蒸发、浓缩溶液至原体积的1/3，冷却结晶、过滤；用少量纯水洗涤晶体，抽干，转移至蒸发皿，小火、搅拌烘干，大火灼烧12min ；分别取原料、产品0.5 g 溶于 1.5 mL 纯水中各四份，定性鉴定SO42-、 Ca2+、 Mg2+、K+，比较实验结果。注意事项：1、通过查溶解度表可知，氯化钠溶解度随温度变化不大，在室温293K 溶解 5g 氯化钠需水14mL
7、，20mL 水足够使5g 氯化钠全部溶解，但是在实验过程中，加热水分的蒸发，可能使氯化钠部分析出，这时候应该适当在体系中补充水分，使水位保持在记号位置。2、从易于过滤的角度考虑，希望获得的沉淀是大的晶形沉淀。沉淀完全后，让初生沉淀与母液一起放置一段时间，此过程称为陈化。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。 加热和搅拌可以增加沉淀的溶解速度，也增大了离子的扩散速度，因此可以缩短陈化时间。晶粒变大后，比表面减小，吸附杂质量少。3、加入一定量沉淀剂后，静置，待大部分沉淀沉降后，在上层溶液（仍有少许混浊）中滴加沉淀剂， 从侧面或上面观察， 如有混浊产生， 则表示沉淀剂的量不够，如无新的混浊
8、产生，则可判断沉淀剂的量已够。4、待初步判断沉淀完全后，取1mL 上层溶液，在离心机上离心沉降后用滴管分离。在离心液中滴加HCl、BaCl2，如有混浊，则表示SO42-尚未除尽，需再滴加BaCl2。如无混浊，表示SO42-已除尽。5、离心机使用时应注意，离心管对称放置，且两边重量相近。6、SO42-的鉴定方法中，HCl 的作用是什么？可排除弱酸根阴离子的干扰，如CO32-、SO32-，它们均可使Ba2+形成白色沉淀，但沉淀都溶于HCl。只有在HCl 介质中加入Ba2+形成白色沉淀，才可以证实SO42-的存在。7、碳酸钠的量由氯化钠中的杂质的含量、除SO42-时你加的BaCl2的量来定 ;碳酸钠
9、加多了，下一步除CO32-时，盐酸的用量就要增加，造成碳酸钠与盐酸的浪费，最后氯化钠的产量可能会增加。8、已知溶液溶解二氧化碳达到饱和时H2CO3=0.04mol L-1；CO 32-除尽的标准：HCO3-=1.010-6molL-1，解得溶液的pH 值为 1.8。若以 HCO3-=1.010-5molL-1的定性标准，解得溶液的 pH 值为 2.7。9、溶液为什么不能蒸干？溶液中还有杂质K+离子。10、NaCl 晶体的洗涤方法为：拔去橡皮管，在不抽滤的情况下，用滴管取纯水滴加，使所有的晶体润湿到，微接真空泵橡皮管，使水慢慢透过晶体，最后接上橡皮管抽吸干燥。由于洗涤水接触所有晶体表面，离子从晶体表面解吸，扩散到水中均需要时间，所以在不抽滤的情况下加洗涤水，微接真空泵，使水慢慢透过晶体。
