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1、1 实验报告课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩： _ _ 实验名称：乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验类型：物性测试同组学生姓名：无【实验目的 】1.学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法电导法。2.学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学的特征。3.进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用。【实验原理 】对于二级反应A + B 产物如果 A，B两物质起始浓度相同，均为a，则反应速率的表示式为2x-a）（kdtdx（1）式中： x为 t时刻生成物的浓度。式（1）定积分得：)(1xaaxtk（2）以 xax对t作图，若所得为直线，证明是二级反应。并可以从直线的斜
2、率求出k。所以在反应进行过程中，只要能够测出反应物或生成物的浓度，即可求得该反应的速率常数k。温度对化学反应速率的影响常用阿伦尼乌斯方程描述2lnRTEdTkda（3）式中： Ea为反应的活化能。假定活化能是常数，测定了两个不同温度下的速率常数k(T1) 和k(T2) 后可以按式（ 3）计算反应的活化能Ea。122112 )()(lnTTTTRTkTkEa（4）乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，其反应式为：OHHCCOOCHOHHCOOCCH523523反应系统中， OH-电导率大， CH 3COO-电导率小。 所以，随着反应进行， 电导率大的 OH-逐渐为电导率小的CH3COO-所取代，
3、溶液电导率有显著降低。对于稀溶液，强电解质的电导率 与其浓度成正比，而且溶液的总电导率就等于组成该溶液的电解质电导率之和。若乙酸乙酯皂化反应在稀溶液中进行，则存在如下关系式： aA10（5）aA2（6）xAxaAt21)(（7）式中： A1，A2分别是与温度、电解质性质和溶剂等因素有关的比例常数；0、t、分别为反应开始、反应时间为 t 和反应终了时溶液的总电导率。由式（ 5）式（ 7），得装订线2 axt00（8）代入式 (2) 并整理，得takt t01（9）因此，以t对tt0作图为一直线即说明该反应为二级反应，且由直线的斜率可求得速率系数k；由两个不同温度下测得的速率系数k (T1) 与
4、k(T2) ，可以求出反应的活化能Ea。由于溶液中的化学反应实际上非常复杂，如上所测定和计算的是表观活化能。【试剂与仪器 】仪器DDS-llA型电导率仪1 台；自动平衡记录仪1 台；恒温水浴1 套；DJS-1 型电导电极1 支；双管反应器 2 只、大试管1 只； 100mL 容量瓶 1 个； 20mL 移液管 3 支； 0.2mL 刻度移液管1 支。试剂0.0200mol/L 的 NaOH 溶液；乙酸乙酯（AR）；新鲜去离子水或蒸馏水。【实验步骤 】1.仪器准备：学会电导率仪的使用和读数方法，正确选择其量程，并将电导率仪的记录输出与记录仪相连。2.配制乙酸乙酯溶液：用容量瓶配制0.0200mo
5、l/L 的乙酸乙酯溶液100mL。乙酸乙酯密度与温度的关系式 =924.54 -1.168t-1.9510-3t2 （10）其中 、t 的单位分别为kg/m3和。 （需要乙酸乙酯约0.1762g）3.测量（1）0的测量。将恒温水浴调至30 ，用移液管吸取20mL0.200mol/L的 NaOH 溶液装入干净的大试管中再加入20mLH2O，将电导电极套上塞子，电极经去离子水冲洗并用滤纸吸干后插入大试管中，大试管放入恒温水浴恒温约10min，将电导率仪的“校正测量”开关扳到“测量”位置，记录仪开始记录。（2）t的测定。将洁净干燥的双管反应器置于恒温水浴中，有移液管取20mL0.200mol/L 乙
6、酸乙酯溶液，放入粗管。将电极用电导水认真冲洗3 次，用滤纸小心吸干电极上的水，然后插入粗管，并塞好。用另一支移液管取20mL0.200mol/LNaOH溶液放入细管，恒温约10min。用洗耳球迅速反复抽压细管两次，将 NaOH 溶液尽快完全压入粗管，使溶液充分混合。记录仪必须在反应前开始记录，大约20min 可以停止测量。（3）重复以上步骤，测定40时反应的0与t。【数据记录与处理】室温： 27.4，大气压： 101.78kPa。3 1.30.00条件下反应速率系数的测定。T1=30.000=9.23 格0=2.20 103 s/cma=0.01mol/L 表 1 乙酸乙酯皂化反应动力学实验数
7、据记录（30.00 ）时间 t/min 格子数t/格（0t）/ t 0 9.25 0.42 9.10 0.310 1.27 8.87 0.283 2.12 8.67 0.264 3.12 8.48 0.240 4.22 8.31 0.218 5.32 8.16 0.201 6.33 7.98 0.197 7.30 7.87 0.186 8.28 7.73 0.181 9.17 7.64 0.173 10.17 7.54 0.166 11.23 7.45 0.159 12.40 7.35 0.152 13.60 7.23 0.147 14.70 7.18 0.139 图 1 30.00时t（0t
8、）/ t 曲线根据图 1 得到 30.00以t对 tt0作图斜率为11.559min-1即 1/ak = 11.559min-1 k = 1 /（11.559 min-10.01mol/L ）=8.65 Lmol-1 min-1因此， 30乙酸乙酯皂化反应速率系数为8.65 Lmol-1 min-1 y = 11.559x + 5.645 R2 = 0.97877.588.599.50.10.150.20.250.30.35kt/格（k0-kt）/ t4 2.40.00 条件下反应速率系数的测定。T2=40.000=10.68 格0=2.54 103 s/cm a=0.01mol/L表 2 乙
9、酸乙酯皂化反应动力学实验数据记录（40.00）时间 t/min 格子数t/格（0t）/ t 0 10.62 1.25 10.01 0.5362.45 9.54 0.4653.50 9.19 0.4264.97 8.87 0.364 6.07 8.67 0.3317.03 8.5 0.3108.10 8.33 0.290 9.18 8.20 0.27010.57 8.05 0.24911.68 7.96 0.23312.95 7.83 0.22014.05 7.75 0.20915.05 7.68 0.199图 2 40.00时t（0t）/ t 曲线根据图 2 得到 40.00以t对 tt0作图
10、斜率为6.850min-1即 1/ak = 6.850 min-1 k = 1 /（6.850 min-10.01mol/L ）=14.60 Lmol-1 min-1因此， 40乙酸乙酯皂化反应速率系数为14.60 Lmol-1 min-1y = 6.850x + 6.343 R2 = 0.9987.588.599.51010.50.150.250.350.450.55kt/格（k0-kt）/ t5 3.乙酸乙酯皂化反应表观活化能的计算122112)()(ln TTTTR TkTkEak（303.15K）= 8.65 Lmol-1 min-1k（313.15K）= 14.60 Lmol-1 m
11、in-1Ea = ln（14.60 / 8.65） 8.314（ 313.15 303.15 / 10）= 41315J mol-1=41.315kJmol-1【分析与讨论 】1.误差分析实验中，可能产生误差的原因有：（1）NaOH 与乙酸乙酯混合不够迅速即使，会对结果造成较大影响。（2）由于实验时间较长，NaOH 溶液中会溶有CO2，使 NaOH 浓度降低。（3）由于配制乙酸乙酯时乙酸乙酯用量很少，使得溶液浓度误差可能较大。（4）皂化反应过程吸热，反应刚刚开始时体系温度可能偏低。2.实验中需要注意的问题分析（1） 配制溶液时动作要迅速，放置乙酸乙酯的挥发。（2）为使 NaOH 溶液与 CH3COOC2H5溶液确保混合均匀，洗耳球应快速反复抽压。（3）不同温度下测量初始电导率时，NaOH 溶液最好重新配制，避免CO2的溶入。（4）每次使用铂电极之前，应将电极反复冲洗，并用滤纸将水吸干。（5）大试管与双管反应器使用前应清洗干净并干燥。
