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1、1南京晓庄学院化学系常规仪器分析实验讲义南京晓庄学院化学系常规仪器分析实验讲义目目 录录 1 仪器分析实验的基本要求仪器分析实验的基本要求1.11.1 仪器分析实验的基本要求仪器分析实验的基本要求111.21.2 实验数据处理和结果的表达实验数据处理和结果的表达 2 22 常规仪器分析实验的仪器说明常规仪器分析实验的仪器说明2.1 pHS-3C 型酸度计型酸度计/毫伏计毫伏计计计72.2 722 型分光光度型分光光度152.3 KLT-1 型通用库仑仪型通用库仑仪213 实验部分实验部分实验一实验一 乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定23实验二实验二 啤酒总酸
2、的测定啤酒总酸的测定25实验三实验三 氟离子选择性电极测定几种牙膏中游离氟氟离子选择性电极测定几种牙膏中游离氟26实验四实验四 邻二氮菲分光光度法测定微量铁邻二氮菲分光光度法测定微量铁28实验五实验五 分光光度法测定邻二氮菲分光光度法测定邻二氮菲Fe(II)络合物的组成络合物的组成30实验六实验六 薄层色谱分离鉴定有机化合物薄层色谱分离鉴定有机化合物31实验七实验七 库仑滴定法测定维生素库仑滴定法测定维生素 C33实验八实验八 实验八实验八 恒电流库仑滴定法测定铬（恒电流库仑滴定法测定铬（）341仪器分析实验的基本要求仪器分析实验的基本要求仪器分析实验是实验化学和仪器分析课程的重要内容。其目的
3、是让学生在教师指导下，以分析仪器为工具亲自动手获得所需物质化学组成、含量和结构等信息。它是一种特殊形式的科学实践活动。通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基2本知识和技能；学会仪器的正确使用方法；掌握实验条件优化的方法；正确地处理实验数据和表达实验结果；培养学生严谨求实的科学态度、进行实验的技能技巧和独立工作的能力。要达到仪器分析实验教学的目的，须对仪器分析实验提出以下基本要求：1、 实验之前做好预习工作。仔细阅读实验教材，对实验原理、方法和操作步骤以及注意事项做到心中有数。2、 学会正确使用仪器。应在教师指导下熟悉和掌握仪器的正确使用方法，详细了解
4、仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。3、 实验过程中，要细心观察和详细记录实验中的各种现象，认真记录实验条件和分析测试的原始数据。认真学习有关分析方法的基本技能。4、 认真写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应做到简明扼要、图表清晰。其内容应包括实验名称、完成日期、实验原理、仪器名称及其型号、所用试剂、主要仪器的工作参数、实验步骤、实验数据及图表、实验现象、数据分析和结果处理、问题讨论等。写好实验报告是提高仪器分析实验教学质量的一个非常重要的环节。5、 爱护仪器设备和实验室的环境。实验过程中应始终保持实验室的整洁与安静；实验结束后，应将所用仪器复原，并认真填写仪器
5、使用记录本；清洗干净所用器皿，整理好实验室。经教师查验后，签字后方可离开。1.21.2 实验数据处理和结果的表达实验数据处理和结果的表达分析数据的表示方式，视数据的特点和用途而定，不管采用什么方式表示数据，其基本要求是准确、明晰和便于应用。常用的数据表示方式有(1)列表法；(2)图形表示法；(3)数值表示法。这三种方法各有各的应用场合，在撰写实验和研究报告时，可以因地制宜，几种方法并用。一、列表法列表法是以表格形式表示数据。其优点是列入的数据是原始数据，可以清晰地看出数据的过程，亦便于日后对计算结果进行检查和复核；可以同时列出多个参数的设置，便于同时考察多个变量之间的关系。当数据很多时，列表占
6、用篇幅过大，显得累赘。用列表法表示数据时，需要注意规范化：(1)选择适合的表格形式，在现在的科技文献中，通常采用三线制表格，而不采用网格式表。(2)简明准确地标注表名，表名标注于表的上方。当表名不足以充分说明表中数据含义时，可以在表的下方加标注。(3)表的第一行为表头，表头要清楚标明表内数据的名称和单位。名称尽量用符号表示。同一列数据单位相同时，将单位标注于该列数据的表头，各数据后不再加写单位。单位的写法采用斜线制。(4)在列数据时，特别是数据很多时，每隔一定量的数据留一空行。上下数据的相应位数要对齐，各3数据要按照一定的顺序排列。(5)表中的某个或某些数据需要特殊说明时，可在数据上作一标记，
7、再在表的下方加注说明。二、图形表示法图形表示法的优点是简明、直观，可以将多条曲线同时描绘在同一图上，便于比较。随着计算机技术的发展，可以在三维空间描绘图形。(1)曲线拟合在仪器分析中，绝大多数情况下都是相对测量，需用校正曲线进行定量建立校正曲线，就是基于使偏差平方和达到极小的最小二乘法原理，对若干个对应的数据（x1,y1） ， （x2,y2） ，（xn,yn） ，用函数进行拟合。从作图的角度说，就是根据平面上一组离散点，选择适当的连续曲线近似地拟合这一组离散点，以尽可能完善到表示仪器响应值和被测定量的之间的关系。这种基于最小二乘法原理研究因变量与自变量之间的相关关系的方法，称为回归分析。用回归
8、分析建立仪器分析校正曲线，因变量是仪器响应值，是具有概率分布的随机变量，自变量是被测定量（浓度） ，为无概率分布的固定变量。所建立的校正曲线，描述了因变量与自变量之间的相关关系，并可根据各自变量的取值对因变量进行预报和控制。用最小二乘法原理拟合回归方程，其斜率和截距分别为：所拟合的回归方程及建立的曲线在统计上是否有意义，可用相关系数进行检验。相关系数 r 是表征变量之间相关程度的一个参数，若 大于相关系数表中的临界值 r0.05，f，表示所建立的回归方程和回归线是有意义的；反之， 若小于 r0.05，f，则表示所建立的回归方程和回归线没有意义。r 的绝对值在 0 至 1 的范围内变动，r 值越
9、大，表示变量之间相关的程度越密切。当 y 随x 增大而增大，称为 y 与 x 为正相关，为正值；当 y 随 x 增大而减少，称 y 与 x 为负相关，r 为负值。表表 1 相关系数表临界值相关系数表临界值 r0.05，f2222iiiiiiiixxnyynyxyxn 22yyxxyyxxriiiixbya22iiiiiixxnyxyxnb4f=n-2r0.05，ff = n -2r 0.05，ff = n -2r 0.05，ff = n -2r 0.05，f10.99760.704110.553160.46820.95070.666120.532170.45630.87880.632130.5
10、14180.44440.81190.602140.497190.43350.754100.576150.482200.423(2)置信范围的界定回归线（回归方程）的精度用标准差 S 表示，通常用2S 作为它的置信区间。回归线的标准差是各实验点相对于回归线求出，由实验点绘制的校正曲线是 y=f（x） ，而从校正曲线反求被测样品的浓度或含量值时，浓度或含量的精密度按下式计算，不确定度按下式计算：式中，b 是校正曲线的斜率；n 是实验点的数目；p 是被测样品的重复测定次数。由此可见，如果只给出一条回归线，不给出精密度或置信期间，就无法知道测定结果的精密度，因此是不合适的，知道了回归线的置信区间，也可
11、以根据它来判定异常的实验点，当实验点落在置信区间之外，就可以判为异常点，异常点不能参与回归计算。(3)图形的绘制和标注在绘图时，应做到规范化。用 X 轴代表可严格控制的或实验误差较小的自变量，Y 轴代表因变量。坐标轴应标明名称和单位。名称尽量用符号表示。单位的写法采用斜线制。21221212 nynynYy Siniiniiiy niiy x xxbyy npbSS1222011xfSt,5坐标轴分度应与使用的测量工具和仪器的精度相一致，标记分度的有效数字位数应与原始数据的位数相同。在直角坐标纸上，每格所代表的变量值以 1、2、4、5 等量为宜，应避免采用3、6、7、9 等量。应使整个图形占满
12、全部坐标纸，大小也应适当。对于标准曲线，它一定会经过点，所以绘制标准曲线时，应先画出这两点，和),(yx），（a0通过它们画出直线，再将其它点描在图上。图中有多条曲线时，应分别用不同的符号标注。若变量之间的关系是非线性的，则应尽量通过数学处理将其转变为线性关系。图的下方应标明图的名称和必要的注释。三、数值表示法用数值表示分析测定结果的优点是简练，大量的测定数据可以用很少量的特征量值来表征。四、有效数字和数字修约规则(1)有效数字及其确定方法实验中记录分析测试数据时，记录的数据与表示结果的数值所具有的精确度应与所使用的测量仪器和工具的精确度一致。一般可估计到测量仪器和工具最小刻度的十分位，所记录
13、的数除最后一位数字具有不确定性外，其余各位数字应是准确的。对于所记录的没有小数位且以若干个零结尾的数值，从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零(仅为定位用的零)的个数，对于其他的十进位数，从非零数字最左一位向右数得到的位数，就是有效数字。(2)数字修约规则根据测定仪器和方法的误差与对测定数据精确度的要求，根据修约规则，需对实际测定数据的位数进行取舍，采用“四舍六入五成双”的修约准则。所拟舍弃数字位两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小按修约规则一次修约得出结果。此修约准则的优点是保持了进舍项数平衡性与进舍误差的平衡性。在报告测定结果的误差时，对误差
14、值数字的修约，只进不舍。五、Microcal Origin 6.0 的使用Origin 6.0 是美国 Microcal 公司推出的一个在 Windows 操作平台下用于数据分析和绘图的工具软件，它使用简便、功能强大，应用非常广泛。6(1) Microcal Origin 6.0 简介如图所示，Microcal Origin 6.0 是一个多文档界面的软件。工作表(WorkSheet)窗口当 Microcal Origin 6.0 启动或建一个新文件时，默认设置是一个工作表窗口，该窗口缺省为A(X)、B(Y)两列，分别代表自变量和因变量。A 和 B 是列的名字，双击列的顶部可对其进行更改。可在
15、工作窗口中用光标或鼠标移动插入点直接输入数据，也可点中“文件(File)” “导入 (Import)”从外部文件导入数据。绘图功能在工作表窗口中选定用来作图的数据，点击“绘图(Plot)”菜单，将显示 Microcal Origin 6.0可绘制的各种图形，包括直线图、描点图、向量图、柱状图、饼图、区域图、极坐标图以及各种 3D 图表、统计用图表等。也可从下方的工具栏中直接选取图形，然后在“工具(Tools)”菜单下选择所需的曲线拟合工具。例：对数据进行线性拟合，可在“线性拟合(Linear Fit)”工具箱上设置好各项，然后点击“拟合(Fit)”键，会弹出一个绘图窗口，给出拟合出来的曲线，同时在弹出的“脚本(
