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1、用金相显微镜观察电化学法材料生长过程用金相显微镜观察电化学法材料生长过程【实验目的实验目的】1、掌握金相显微镜、电化学工作站的基本原理，学会使用方法。2、掌握电化学法生长材料的基本原理。【实实验验原原理理 】1、从CuSO4水溶液中电解沉积金属Cu的基本原理电解实际上是把电能转化为化学能的过程，实现这种能量转化的装置称为电解池。电解池组成一般包括两个电极和电解质溶液，其中发生氧化反应的称为阳极，发生还原反应的称为阴极。金属电解沉积时，在两电极上加上外加电压，电解质溶液中的阴阳离子在电场的作用下运动，金属阳离子向着电位低的阴极方向运动并在其上获得电子还原为中性原子沉积下来，同时阴离子在电场的作用
2、下向电位高的阳极方向运动，在阳极上发生的氧化反应视情况不同而不同。从CuSO4水溶液中电解沉积金属Cu的具体情况为：在无外加电压的情况下，因为CuSO4在水中是强电解质，所以完全分解为Cu2+离子和S042-离子，如下式:CuSO4 Cu2+ +S042- (1)当存在外加电压时，Cu2+离子和S042-离子在电场作用下，沿着电场力的方向向相反的方向移动，共同完成在电解质溶液中的导电任务。离子的迁移速率与温度、浓度、外加电压等因素相关，在其他条件一定时，溶液中离子的迁移速率与电势梯度dU/dl成正比，即(2)dldUUuCuCu22dldUUuSOSO2 42 4式中和分别为Cu2+离子和S0
3、42-离子的离子淌度，也就是电势梯度2CuU2 4SOU为1V/m时离子的迁移速率。通常S042-离子的离子淌度比Cu2+离子的要大。在本实验中所用的阴阳极材料都是纯铜丝，所以在外加电压作用下，在阴极上发生反应:Cu2+ +2 e C u (3)即Cu2+离子获得电子还原成金属Cu沉积下来，所以一般也把电解沉积金属Cu。称为Cu的阴极沉积。S042-离子在电场作用下向阳极运动，阳极上发生金属Cu的阳极溶解使得阳极附近的电解液保持电中性;CuCu2+ +2 e (4)根据法拉第电解定律，若通过电解池的电流强度为I，则在t时间内沉积的金属Cu的物质的量为:(5)FItn2式中F =96485C/m
4、ol，为法拉第常数。将(5)式对时间微分并除以沉积表面面积A得到下式:(6)AdtFdni/2其中i为单位沉积面积的电流强度。(6)式表示单位时间内流经面积为A的沉积表面上的电流与沉积的Cu的物质的量之间的关系，揭示了电解池中的电流密度分布情况和沉积物生长速率之间的联系。如上面所述，在电解池中电解沉积金属Cu，一般要经历如下几个步骤:(1) 电解液中的Cu2+离子通过电迁移、扩散、对流等传质方式运动到阴极或已沉积物表面附近。(2) Cu2+离子从阴极或己沉积物表面得到电子还原成Cu原子。(3 )Cu原子沿表面扩散到达生长点进入晶格生长，或与其他Cu原子相遇形成晶核后再长大成晶体。晶核的形成速度
5、和成长速度决定所得晶体的粗细。以上各步都有可能成为沉积速率的控制步骤，随反应条件的变化而变化。2、CHI660D电化学工作站电化学工作站在电池检测中占有重要地位，它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合，既可以做三种基本功能的常规试 验，也可以做基于这三种基本功能的程式化试验。在试验中，既能检测电池电压、电流、容量等基本参数，又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参数，从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。电化学测定方法是将化学物质的变化归结为电化学反应，也就是以体系中的电位、电流或者电量作为体系中发生化学反应的量度进行测定的方法。包括电流-电位曲线的测定；电极化学反应的电位分析
6、，电极化学反应的电量分析；对被测对象进行微量测定的极谱分析；交流阻抗测试等。CHI660D仪器为通用型电化学测量系统，由高速信号发生器，高速数据采集系统以及恒电位仪/恒电流仪，电位/电流信号滤波器，多级信号增益，iR降补偿电路，通信控制器，外部信号控制器等单元组成。其电位控制/测量范围为10V，电流控制/测量范围为250mA，可用于电池，燃料电池的测量。其电流测量下限低于50pA。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。 660D系列是十分快速的仪器，信号发生器的更新速率为10MHz，数据采集采用16位高分辨模数转换器，速率为10MHz。某些实验方法的时间尺度可达十个数量级，动态范围极为宽广。循环
7、伏安法的扫描速度为500V/s时，电位增量仅0.1mV，当扫描速度为5000V/s时，电位增量为1mV。又如交流阻抗的测量频率可达100KHz，交流伏安法的频率可达10KHz。仪器可工作于二，三，或四电极的方式。四电极可用于液/液界面电化学测量，对于大电流或低阻抗电解池（例如电池）也十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部信号输入通道，可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号，例如光谱信号等。这对光谱电化学等实验极为方便。 CHI660D系列是对CHI660B系列和CHI660C系列的改进型。与CHI660C系列相比，硬件采用了更快的处理器，更快速的运算放大器，更快
8、速的模数转换器和数模转换器。这提高了仪器的频率响应和采样速度。交流阻抗高频段和低频段响应都得到了改善。仪器还增加了一个16位高分辨高稳定的电流偏置电路以达到电流复零输出，亦可用于提高交流测量的电流动态范围。与CHI660C系列相比，原来的16位5MHz的模数转换器换成了16位10MHz的模数转换器。更高分辨的模数转换器具有更好的信噪比，也给出了灵敏度设置的更大动态范围。 【实实验验仪仪器器及及试试剂剂】实验仪器：XJL-201A 三目正置金相显微镜、数码适配镜、MCL-D 数码相机光学和机械接口、Olympus SP350 数码相机(830 万像素)；CHI660D 电化学工作站、培养皿、有机
9、玻璃片、纯铜丝、烧杯、试管；试剂：硫酸铜（分析纯）、蒸馏水。【实实验验过过程程及及步步骤骤】1、试样的制备将CuSO4溶于蒸馏水中分别配成0.01mol/L, 0.005mol/L, 0.0025mol/L浓度的CuSO4溶液，实验装置如图1。在培养皿中放入两直径为6厘米，厚度为2毫米的有机玻璃片作为电解池，并且上层玻璃片的中央有小孔。CuSO4溶液置于两玻璃片之间，溶液厚度为0.2毫米以实现电解沉积物的准二维生长。图 1 电解沉积 Cu实验装置图2、设置电化学工作站以环绕圆形玻璃片的细铜丝作为阳极，细铜丝阴极从上层玻璃片中央的小孔垂直插入电解液，为了电解沉积过程中产生的气泡及时放出，玻璃片上
10、小孔直径稍大于细铜丝阴极直径，在阳极和阴极之间用电化学工作站加外电压，电压为0-20V。用电化学工作站给出循环伏安图，并记录三个不同浓度下电压-时间关系及电流-时间关系。3、金相显微镜观察电化学法生长材料过程将培养皿置于金相显微镜载物台上，用物镜对标本调焦，将40物镜转入工作位置，先用右眼在右眼目镜上观察，旋转粗/微动调焦手轮，将标本像调清晰，然后用左眼在左目镜上观察，不转动粗/微动调焦手轮，转动视度调节圈，使标本像清晰。观察在培养皿中的沉积物形貌，同时用数码相机每隔2分钟拍下沉积物形貌，大致如图2中形貌。说明三种浓度下沉积物的形貌有何不同？图 2 沉积物形貌 【注注意意事事项项 】1、显微镜镜头表面若有污垢，请勿用手擦拭，用蘸有乙醇和乙醚（分析纯）的混合液专用镜头纸或长纤维脱脂棉花棒由里向外小心擦拭。2、培养皿底部可贴上镜片以消除盘底的凹凸不平对溶液厚度不均匀的影响。【思考题思考题】 1、电化学法生长材料的基本原理是什么？2、如果用硫酸锌代替硫酸铜溶液会不会电解沉积得到锌？请查阅有关资料做出回答。
