水质检测操作规程水质检测操作规程1、污水检验、污水检验1.1 挥发酸挥发酸 VFA 的测定的测定直接蒸馏法：样品以磷酸酸化，然后加热蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用 0.1 mg/L 氢氧化钠滴定试剂：0.1 mg/L 氢氧化钠溶液；10%磷酸溶液；0.5%酚酞指示剂步骤：1.样品的蒸馏：用量筒准确量取经充分摇匀的样品 20ml 置于 500ml 圆底烧瓶中，加入 10%磷酸溶液 6ml，加 300ml 蒸馏水，在烧瓶的液面上做一个标记，然后与蒸馏装置连接起来，在冷凝管下放一个 500ml 三角瓶做接收蒸出液用，并预先在三角瓶中 350ml 处做一个标记然后往烧瓶中加入煮沸的水 50ml，此时开始蒸馏当蒸馏瓶液面下降到标记时，在加入煮沸的水 50ml，直至蒸出 350ml 为止，同时做空白试验2.滴定：蒸馏完毕后，取出三角瓶，加 0.5%酚酞指示剂 6 滴，用 0.1 mg/L 氢氧化钠溶液滴定至微红色时，30S 不退色为止挥发酸含量（mg/L）=[V1-V2]*N*60*1000]/V3V1-----滴定样品时所消耗的氢氧化钠 mlV2-----滴定空白时所消耗的氢氧化钠 mlV3------取样 mlN-------氢氧化钠溶液的当量浓度1.2 COD 化学需氧量化学需氧量——重铬酸钾法重铬酸钾法用 0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定大于 5mg/l 的 COD 值，用 0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定 5~50 mg/L 的 COD 值，但准确度较低。
仪器：回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：电热板或変阻电炉；50ml 酸式滴定管试剂：重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.25mol/L）：称取预先在 120℃烘干 2 小时的基准或优级重铬酸钾 12.258g 溶于水，移至 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲罗啉 0.695g 硫酸亚铁溶于水，移入100ml 棕色瓶中硫酸亚铁铵标准溶液：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中加水稀释至标线，摇匀临用前用重铬酸钾标准溶液标定标定方法：10mlL0.25mol/L 重铬酸钾加 100ml 蒸馏水加 30ml 浓硫酸，摇匀，冷却，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，计算公式：c[硫酸亚铁铵]=0.2500*10.00/VV----硫酸亚铁铵的用量（本溶液在每次使用前均需标定）.硫酸—硫酸银：5g 硫酸银 500ml 硫酸，放置 1~2 天，不时摇动，使溶解步骤：1.取 20.00ml 混合均匀的水样，置于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液及几粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管伤口慢慢加入 30ml 硫酸---硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流 2 小时。
2.冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显3.溶液再度冷却，加 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵的用量4.测定水样的同时，以 20ml 蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量COD（mg/L）=[(V0-V1)*c*8*1000]/VV0-----滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量V1-----滴定水样时硫酸液铁铵标准溶液的用量V------水样的体积8------氧的（1/2）摩尔质量（g/ml） 1.3、氨氮的测定、氨氮的测定----滴定法滴定法原理：用于已经进行蒸馏的预处理水样PH 调节 6.0~7.4，加入轻质氧化镁或微碱性加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，以甲基红—亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标定当水中有在此条件下蒸馏出的能与酸反应的物质，如挥发性胺类，是结果偏高试剂：1.混合指示剂：称取 200mg 甲基红溶液溶于 100ml95%乙醇中，另称取100mg 亚甲基蓝溶于 50ml 乙醇中，以两份甲基红与一份亚甲基蓝混合备用，可放置一个月。
2.0.05￥（W/V）溴百里酚蓝指示剂，变色范围 PH6.0~7.6（由黄变蓝） 3.硼酸吸收液：20g 硼酸溶于 1000ml 水中4.硫酸标准溶液（c=1/2H2SO4=0.1 mg/L）:取 5.6ml98%浓硫酸溶于 1000ml蒸馏水中，摇匀，待标定步骤：预处理：取 250ml 水样， （氨浓度高可取，加蒸馏水稀释到 250ml） ，加几滴溴百里酚蓝指示剂，用 NaOH 调节 PH 至 7 左右（溶液呈淡蓝色） ，加 0.25g轻质氧化镁和玻璃珠，加热蒸馏，导管插入液面以下，溜出液到 200ml，停止蒸馏，稀释至 250ml，吸收液为 50ml 硼酸吸收液加两滴混合指示剂，用 0.02 mg/L 硫酸滴至红色转至淡紫色，记录硫酸用量，同时用无氨水代替水样做空白试验计算：氨氮（mg/L）=（A-B）*c*14*1000/VA-----滴定时消耗硫酸体积，mlB-----空白消耗硫酸体积，mlc-----硫酸溶液浓度，mg/LV-----水样体积14----氨氮摩尔质量2、软化水硬度及锅炉水碱度（酚碱）和氯根的测定、软化水硬度及锅炉水碱度（酚碱）和氯根的测定2.1 碱度碱度取 Vml(炉水取 25ml)透明水样注入锥形瓶；加入 2~3 滴 5g/l 的酚酞指示剂，此时溶液呈红色，用 C（H+）=0.05mol/l 或 C(H+)=0.1mol/l 硫酸标液滴定至恰好无色，记录消耗的硫酸体积 a。
C（H+）×a 碱度（JD）= ————————×103 mmol/LV 2.2 氯根的测定氯根的测定在上述测定过的溶液中加入 1ml100g/l 的铬酸钾指示剂；用 1mg/lAgNO3 标液滴定至橙色，记录消耗硝酸银的体积 A；同时做空白试验，记录消耗硝酸银的体积 B（可忽略不计） ；（A-B）×1.0P(Cl-)=————————×103 mmol/LV 2.3 水样硬度水样硬度取 100mL（V）透明水样注于 250mL 锥形瓶中，加 3mL 氨-氯化铵缓冲溶液及2 滴 0.5%铬蓝 K 指示剂，在不断摇动下，用 c1/2EDTA=0.001mol/L 标准溶液滴定至蓝色即为终点，记录上述标准溶液所消耗的体积硬度（YD）的含量按下式计算：c1/2EDTA×V1/2EDTAYD=————————×103 mmol/LV 。