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1、总硬度水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、 镁离子 , 此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算。此法准确 , 但比较繁锁 , 而且在一般情 况下钙、镁离子以外的其他金属离子浓度都很低, 所以多采用乙二胺四乙酸二钠 容量法测定钙、镁离子的总量, 并经过换算 , 以每升水中碳酸钙的毫克数表示。1 乙二胺四乙酸二钠滴定法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。1.1.2 本法的干扰物质有以下两类。1.1.2.1 悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。此时可将水样蒸干并于550 灰化, 干扰即可
2、除去。1.1.2.2 金属离子如 Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高价锰等 , 由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长 . 硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰, 盐酸羟胺可使高铁 离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。1.1.3 若取 50ml 水样, 本法测定的最低检测浓度为1.0mg/L。1.2 原理乙二胺四乙酸二钠 (EDTA-2Na)在 pH为 10 的条件下与水中的钙、镁离子生成无 色可溶性络合物 , 指示剂铬黑 T 则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na 滴定钙、镁离子至终点时, 钙、镁离子全部与EDTA- 2Na络合而使铬黑 T游离, 溶液即由紫红色
3、变为蓝色。1.3 仪器1.3.1 125ml三角瓶。1.3.2 10或 25ml滴定管。1.4 试剂1.4.1 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液: 称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (C10H14N2O8Na 2H2O,简称 EDTA-2Na),溶于纯水中 , 并稀释至 1000ml, 按 1.4.1.1 至 1.4.1.3标定其准确浓度。1.4.1.1 锌标准溶液 : 准确称取 0.6 0.8 g 的锌粒 , 溶于 1+1盐酸中 , 置于水浴 上温热至完全溶解。移入容量瓶中, 定容至 1000ml。m1=W/M.(1) 式中: m1锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L; W 锌的重量
4、 ,g; M 锌的分子量是65.37 , g。1.4.1.2 吸取 25.00ml 锌标准溶液于 150ml 三角瓶中 , 加入 25ml 纯水, 加氨水调 至近中性 , 再加 2ml 缓冲溶液 (1.4.2)及 5 滴铬黑 T指示剂 , 用 EDTA-2Na 溶液滴 定至溶液由紫红变为蓝色。按式(30) 计算。m1= m1V1/ V2 .(2) 式中: M2EDTA -2Na 溶液的摩尔浓度 ,mol/L; m1锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V1锌标准溶液体积 ,ml; V2EDTA -2Na 溶液体积 ,ml 。1.4.1.3 校正 EDTA-2Na 溶液的摩尔浓度为0.0100mo
5、l/L 。1.4.2 缓冲溶液 (pH10) 1.4.2.1 称取 16.9g 氯化铵 (NH4Cl), 溶于 143ml 浓氢氧化铵中。1.4.2.2 称取 0.780g 硫酸镁 (MgSO47H2O)及 1.178g 乙二胺四乙酸二钠 (C10H14N2O8Na 2H2O), 溶于 50ml 纯水中 , 加入 2ml 氯化铵 - 氢氧化铵溶液 (1.4.2.1)和 5 滴铬黑 T 指示剂 ( 此时溶液应呈紫红色 , 若为天蓝色 , 应再加极少 量硫酸镁使呈紫红色 ) 。用 EDTA-2Na 溶液(1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝 色, 合并 1.4.2.1及 1.4.2.2两种溶液
6、, 并用纯水稀释至 250ml, 合并后如溶液又 变为紫色 , 在计算结果时应扣除试剂空白。注: 氢氧化铵 - 氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃中。防止使用 中因反复开盖 , 使氨水浓度降低而影响pH值。 配制缓冲溶液时 , 加入 EDTA-Mg 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更 敏锐。如果备有市售EDTA - Mg试剂, 则可直接取 1.25g EDTA-Mg,配入 250ml 缓 冲溶液中。 EDTA - 2Na 滴定钙、镁离子时 , 以铬黑 T 为指示剂其溶液在 pH值 9.7 11 的范围内 , 越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀, 从而造成滴定误 差。因此滴定选用
7、pH值 10 为宜。1.4.3 0.5 铬黑 T指示剂 : 称取 0.5g 铬黑 T(C20H12O7N3SNa),用 95乙醇溶解并稀 释至 100ml, 置于冰箱中保存 , 可稳定一个月。固体指示剂 : 称取 0.5g 铬黑 T,加 100g氯化钠 , 研磨均匀 , 贮于棕色瓶内 , 密塞备 用, 可较长期保存。注: 铬黑 T 指示剂配成溶液后较易失效。如果在滴定时终点不敏锐, 而且加入 掩蔽剂后仍不能改善 , 则应重新配制指示剂。1.4.4 5 硫化钠溶液 : 称取 5.0g 硫化钠 (Na2S9H2O)溶于纯水中 , 并稀释至 100ml。1.4.5 1.0 盐酸羟受溶液 : 称取 1
8、.0g 盐酸羟胺 (NH2OH HCl), 溶于纯水中 , 并稀 释至 100ml。1.4.6 10氰化钾溶液 : 称取 0g氰化钾 (KCN)溶于纯水中 , 并稀释至 100ml。 注意, 此溶液剧毒 ! 1.5 步骤1.5.1 吸取 50.0ml 水样( 若硬度过大 , 可少取水样用水样稀释至50ml。若硬度过 小, 改取 100ml), 置于 150ml三角瓶中。注: 为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀, 滴定时水样中的钙、 镁离子 含 量不能过多 , 若取 50ml 水样, 所消耗的 0.01mol/L EDTA - 2Na溶液(1.4.1)体积 应少于 15ml。1.5.2 若水
9、样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗, 可另取水样 , 加 入 0.5ml 盐酸羟胺溶液 (1.4.5)及 1ml 硫化钠溶液 (1.4.4)或 0.5ml 氰化钾溶液 (1.4.6)。1.5.3 加入 12ml 缓冲溶液 (1.4.2)及 5 滴铬黑 T指示剂 ( 或一小勺固体指示 剂)(1.4.3),立即用 EDTA - 2Na标准溶液 (1.4.1)滴定, 充分振摇 , 至溶液由紫红 色变为蓝色 , 即表示到达终点。1.6 计算CV10.0100100.09/1000 10001000/V2= V11000.9/ V2.(3) 式中:C 水样的总硬度 (CaCO3). mg/L;
10、 V1EDTA 2Na溶液的消耗量 ,ml; V2水样体积 , ml 。总硬度除用碳酸钙表示外, 尚可用度及毫克当量 / 升表示。其相互换算方法见表 15。表 15 硬度单位的换算硬度单位毫克当量 / 升度硫酸钙 , mg/L 毫克当量 / 升度碳酸钙 , mg/L 1 0.35 663 0.01 998 2.804 1 0.0560 50.045 17.847 1 1.7 精密度与准确度经 83 个试验室测定硬度为136.0 和 20.7mg/L 碳酸钙 ( CaCO3) 的合成水样 , 其他 成分的浓度 (mg/L) 为: 氟化物 ,1.30 和 0.43; 硫酸盐 ,93.6 和 7.2; 可溶性总固 体,338 和 54; 氯化物 , 87.9和 18.4 等, 相对标准差分别为 2.3 和 7.6 , 相 对误差为 0 和 2.9 。
