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1、水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984 水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法。本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。11 测定上限当试份取最大体积(50ml) 时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达020mg L。12 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度001 单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0003mgL。采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0001mgL。13
2、 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml 时，亚硝酸盐氮浓度cN=020mgL，给出的吸光度约为0 67 单位。14 干扰当试样 pH11 时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3 12)1 滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3 4) ，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为180 3，而不影响测定。试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml 试样中加入2ml 氢氧化铝悬浮液(3 9) ，搅拌，静置，过滤，弃去25ml 初滤液后，再取试份测定。水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。2
3、原理在磷酸介质中，pH值为 1 8 时，试份中的亚硝酸根离子与4- 氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1- 萘基 )- 乙二胺二盐酸盐N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在02mgL 以内其呈色符合比尔定律。3 试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。31 实验用水采用下列方法之一进行制备：311 加入高锰酸钾
4、结晶少许于1 L 蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙 ) 结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml 馏出液，收集约700ml 不含锰盐的馏出液，待用。312 于 1 L 蒸馏水中加入硫酸(3 3)1ml 、硫酸锰溶液 每 100ml 水中含有3649 硫酸锰(MnSO4 H2O)0 2ml，滴加 004(VV) 高锰酸钾溶液至呈红色( 约 l 3ml) ，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml 馏出液，收集约700ml 不含锰盐的馏出液，待用。32 磷酸： 15mol L，=170gml。33 硫酸： 18mol L，=l 84gml。34 磷酸： 1+
5、9 溶液 (1 5molL) 。溶液至少可稳定6 个月。35 显色剂500ml 烧杯内置入250ml 水和 50ml 磷酸 (3 2) ，加入 200g 4- 氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2) 。再将 1 00gN-(1- 萘基 )- 乙二胺二盐酸盐 (C10H7NHC2H4NH22HCl)溶于上述溶液中，转移至 500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在25，至少可稳定一个月。注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。36 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg L。361 贮备溶液的配制称取 1232g 亚硝酸钠 (NaNO2)，溶于 150ml
6、 水中， 定量转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1 ml 氯仿，保存在2-5 ，至少稳定一个月。362 贮备溶液的标定在 300ml 具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3 10)50 00ml、硫酸 (3 3)5ml ，用 50ml 无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液5000ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至7080，按每次1000ml 的量加入足够的草酸钠标准溶液(3 11) ，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液(3 10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸
7、钾标准溶液总用量V1。再以 50ml 实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。按式 (1) 计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1 5KMnO4mol L) ：c1=0.0500V4/V3 (1)式中： V3- 滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V4- 滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml；00500- 草酸钠标准溶液浓度c(1 2Na2C2O4)，molL。按式 (2) 计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mgL) ：cN=(V1c1-0 0500V2)7001000/50.00=140V1c1- 7.00V2 (2)式中： V
8、1- 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V2- 滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，ml；c1- 经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，molL；700- 亚硝酸盐氮 (1 2N)的摩尔质量；50 00- 亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，ml；0. 0500-草酸钠标准溶液浓度c(1 2Na2C2O4)，molL。37 亚硝酸盐氮中间标准液：CN=50 0mg L。取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3 6)50 00ml 置 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮于棕色瓶内，保存在25，可稳定一星期。38 亚硝酸盐氮标准工作液：cN=100mg L。取亚
9、硝酸盐氮中间准液(3 7)10 00ml 于 500ml 容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。此溶液使用时，当天配制。注： 亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值，应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。39 氢氧化铝悬浮液溶解 125g 硫酸铝钾 Kal(SO4)2 12H2O 或硫酸铝铵 NH4Al(5O4)212H2O 于1 L 一次蒸馏水中，加热至 60，在不断搅拌下，徐徐加入55ml 浓氢氧化铵，放置约1 h 后，移入1 L 量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml 水。使用前
10、应振荡均匀。310 高锰酸钾标准溶液：C(15KMnO4)=0 050mol L。溶解 16g 高锰酸钾 (KMnO4)于 12L 水中 ( 一次蒸馏水 )，煮沸 051h，使体积减少到1L 左右，放置过夜，用G-3 号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。高锰酸钾标准溶液浓度按362 第二段所述方法进行标定和计算。311 草酸钠标准溶液：c(1/2 Na2C2O4)=00500molL。溶解经 105烘干 2 h 的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)335000 0004g 于 750ml 水中，定量转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。312 酚酞指示剂： c
11、=10gL。05g 酚酞溶于95(VV)乙醇 50ml 中。4 仪器所有玻璃器皿都应用2 mol L 盐酸仔细洗净，然后用水彻底冲洗。常用实验室设备及分光光度计。5 采样和样品51 采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。若需短期保存(1 2 天)，可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞，并保存于25。52 试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照14 第二段所述的方法制备试样。6 步骤61 试份试份最大体积为500ml，可测定亚硝酸盐氮浓度高至020mg L。浓度更高时，可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。62 测定用无分
12、度吸管将选定体积的试份移至50ml 比色管 ( 或容量瓶 ) 中，用水稀释至标线，加入显色剂(3 5)10ml，密塞，摇匀，静置，此时pH 值应为 180 3。加入显色剂20min 后、 2 h 以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长10mm 的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。注：最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。63 空白试验按 62 所述步骤进行空白试验，用50ml 水代替试份。64 色度校正如果实验室样品经52 的方法制备的试样还具有颜色时，按 62 所述方法， 从试样中取相同体积的第二份试份，进行测定吸光度，只是不加显色剂(3 5) ，
13、改加磷酸 (3 4)1 0ml。65 校准在一组六个50ml 比色管 ( 或容量瓶 ) 内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3 8)0 、100、300、500、700 和 1000ml，用水稀释至标线，然后按62 第二段开始到末了叙述的步骤操作。从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar，绘制以氮含量( g) 对校正吸光度的校准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。7 结果表示71 计算方法试份溶液吸光度的校正值Ar 按式 (3) 计算：Ar=As-Ab- Ac (3)式中： As- 试份溶液测得吸光度；Ab- 空白试验测得吸光度；Ac- 色度校正测得吸光度。由校正
14、吸光度Ar 值，从校准曲线上查得( 或由校准曲线方程计算) 相应的亚硝酸盐氮的含量mN(g) 。试份的亚硝酸盐氮浓度按式(4) 计算：cN=mN/V (4)式中： cN- 亚硝酸盐氮浓度，mg LmN-相应于校正吸光度Ar 的亚硝酸盐氮含量，g；V- 取试份体积，ml。试份体积为50ml 时，结果以三位小数表示。72 精密度和准确度721 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。722 23 个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为74610-2mgL 的试样，重复性为1110-3mgL，再现性为3710 -3mgL，加标百分回收率范围为96 104。15 个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为61910 -2m
15、gL 的试样，重复性为2010 -3mgL，再现性为 3710 -3mgL，加标百分回收率范围为93 103。附 录 A其他物质对结果的影响( 补充件 )物 质所 用 盐物质的量 g对 测 定 的 影 响 *mN=0mN=1 00gmN=10 0g镁乙 酸 盐100000-0.07钾氯 化 物10000-0.07钾氯 化 物10000-0.03-0.13钠氯 化 物10000-0.02钠氯 化 物10000-0.01-0.13重碳酸盐钠6100(HCO-3)0+0.03+0.01重碳酸盐钠12200(HCO-3)0+0.03+0.06硝 酸 盐钾1000(N)00-0.06铵氯 化 物100(N)0-0.01-0.03镉氯 化 物1000-0.03-0.03锌乙 酸 盐1000-0.040锰氯 化 物1000+0.04-0.03铁( )氯 化 物100+0.04-0.03铁( )氯 化 物1000-0.06-0.51铜乙 酸 盐100-0.06-0.06-0.07铝硫 酸 盐10000-0.03硅 酸 盐钠100(SiO2)00尿 素1000+0.04-0.09硫代硫酸盐钠100(S2O2-3)0
