水分含量操作使用规程

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资源描述

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1、水分含量操作使用规程一、注意事项1、取试剂时,注意不要吸入和接触试剂,使用手套。如果试剂接触了皮肤,立即用大量水冲洗。试剂含有有害物质(二氧化硫和碘 ) ,注意房间要通风。在处理废液时注意不要污染环境。开过的试剂要盖紧, 以防止水汽进入。2、测量时注意2.1 、标准情况下, CA200 测水份范围为 10 g10mg 。 所需样品量根据样品含水量而定。根据下表选择样品量含水量样品量含水量样品量 0.0001% 10g或更多1% 100mg300mg 0.001% 5g10g 10% 20mg100mg 0.01% 1g5g 50% 10mg20mg 0.1% 300mg1g 100% 10mg

2、 2.2 、更换硅胶和试剂时,要在各部件的接触面涂油脂,每周补涂一次。如果滴定池放置很长时间,接触面会粘住。2.3 、如果长时间不使用滴定池,取出各部件,各清洗后干燥,放在干燥器中保存。2.4 、阳极液和阴极液的液面应该在同一水平。3、滴定池的准备3.1 、加入阳极液时, 移去阳极池干燥管, 用提供的漏斗注入约100ml 阳极溶液,移去漏斗,放回干燥管。3.2 、加入阴极液时,移去阴极池盲塞,用提供的漏斗注入约5ml 阴极溶液,移去漏斗,放回盲塞。3.3、干燥管放入棉花,加入硅胶。3.4、滴定池正确放入搅拌器中。3.5、连接电极。二、水分模式测量1、 水分测量流程1.1、开启电源开关。1.2、

3、滴定池空白值消除,按下TITRATION 键,消除滴定池空白值。1.3、选择文件,文件不变时,直接到步骤(4)。 按下PARAMETER 键,显示文件选择页。按+Enter 选择文件,按 ESCAPE 键回到滴定页。1.4、进样参照三、进样1.5 、输入样品名和测量序号1.6、 “ W” 输入,输入 “ W” (样品重 +皮重),按 Enter键确认。按ESECAPE 键回到滴定页。1.7、 等待本底消除,等待本底(BG)下降,直到 “ Ready” 和“ Stable” 先后显示。1.8、进样,按 START/STOP键,进样。按下该键后, B.G 被存储。*如果设置了延时, 会变成1.9、

4、 “ w” 输入,按 SAMPLE 键,输入皮重 w。按 ESECAPE 键回到滴定页。1.10、 如果测量到达终点 ,会有蜂鸣声并显示结果。 结束条件 :测量速度 B.G.+End sense 1.11、如需要再测重复 (3)(10)。2、滴定池本底的消除2.1 、调节搅拌速度在23之间。2.2 、按 TITRATION 键,消除滴定池本底。等待先后显示“ Wait” ,“ Ready” 然后“ Stable” 。2.3 、如果本底(滴定速度)不能下降,重复以下步骤: 、按 TITRATION 键停止电解,调节搅拌速度到0,停止搅拌。 、从搅拌器上取下滴定池,轻轻地摇动,让滴定池壁上的微量水

5、份被电解液吸收。 、把滴定池放回搅拌器上,重复操作(1)及以后。注 意如果通过以上操作,本底仍不能下降,可能:微水从外部扩散到滴定池中;阴极池陶瓷板受潮。试剂失效。3、文件选择3.1、复合文件做样品前应先选择一个文件,滴定前“ Press TITRATION Key” ,“ Wait” ,“ Ready” 和“ Stable” 显现时,文件能被选择。若安装了通道2,则通道 1 和 2 有各自不同的文件。文 件:包括滴定参数和样品参数。最多可存贮20 个文件。复合文件: 50 个不同样品选择推荐的滴定参数。计算公式:包括10 个固定公式和 2 个自选公式。结果和单位:包括4 个固定单位和 2 个

6、自选公式。3.2、文件选择打开电源开关 ON, 显示滴定页。文件号在左边第一行, 按下 PARAMTER 键,通过操作Enter键选择改变文件号。3.3、复合文件选择如果要选用我们推荐的不同样品的滴定参数,就调动文件 1 到文件 20 并选用。4、参数设置4.1、滴定参数设置设置滴定和样品参数。滴定参数通常在滴定开始前设置,在滴定过程中参数可以改变。最终设置的滴定参数可以被打印出来。4.2、设置滴定参数项目空白或设为 “ 0” 是无效的,滴定参数可以被保护。 按 PARAMETER 键,选择文件,设置滴定参数。注 意 无论是设置 “ 计算公式 ” 还是“ 选择蒸发器 ” 都是重要的。一旦选择,

7、选择件的相关项目将显示。滴 定 参 数符号功能名最大值最小值最佳值单位File-name文件名90-Delay滴定开始延迟时间990-MinMin-Titr连续滴定时间Titr-Stop强制停止滴定时间End-Sense终点检测水平100.1g/secPrint-Form打印方式5 0 3 -Print-Intv打印间隔99 0.1 1MinCalc-Form计算公式11 01-Calc-Unit单位5 00-Blank-Test空白测试时间1001-VA-select *汽化器选择70-*仅当使用水份汽化器时才选用4.2.1、File-Name 文件名文件名最多九个字节,按照滴定的要求输入。

8、、 按下PARAMETER 和 CS 键进入字符选择模式, 按和键选择字符。 进入文件名称输入页。按 CLEAR 键时,其后的字符将被删除。、按和 Enter 键 输入文件名,数字和 “ -” 可以直接输入。、按 CS 键退出输入模式。、按 Enter 键确认文件名。4.2.2、Delay 滴定开始延迟时间,按下START/ STOP 键,在延迟时间后开始滴定。 “ 延迟” 用于样品不能短时间内溶解或者使用水份蒸发器时。例如:2minDelay: 2Enter4.2.3、Min-Titr 滴定连续时间强制进行设定时间的连续滴定。4.2.4、Titr-Stop 强制停止滴定时间滴定到设定的终点时

9、间, 滴定强制停止。 如果设定了 “Delay”, 强制停止滴定时间在该时间后面开始有效。只有强制停止滴定时间比“Min Titr”大时,“Min Titr”才有效。4.2.5、End-Sense 终点检测水平当滴定速度小于 终点检测水平 (g/sec)+ 本底值(BG)时,终点来临。0.1 + 0.05 = 0.15 终点检测水平本底值 终点指示值4.2.6、Print-Form 打印格式号按下列表格选择打印格式. 4.2.7、Print Intv 打印间隔(当按照打印格式5 时显示)按照设定的时间打印水份量和总量。4.2.8、Calc-Form 浓度计算公式浓 度 计 算 公 式 编 号公

10、式单位备注0 0:M H2O g 净水含量 1 1:M/(W-w )指定单位检测标重的液体或固体样品2 2:M*X (W-w )指定单位当液体或固体样品被溶解, 检测部 分:X:稀释因子。3 3:M/L*S 指定单位当液体样品以体积量取时检测。 L: 体积( ml)S:密度4 4:M*Y*(1+t/273 )/G 指定单位当气体样品以体积量取时。 T :温 度 ()G : 体积(L) Y: 系数1.244 (固定) 5 M-B H2O g 公式0减去空白值 6 (M-B )/ (W-w )指定单位公式1减去空白值 7 (M-B )*X/ (W-w )指定单位公式2减去空白值 8 (M-B )/

11、L*S 指定单位公式3减去空白值 9 (M-B )*Y*(1+t/273 )指定单位公式4减去空白值/G 10 自制公式 1 指定单位任意自制公式 11 自制公式 2 指定单位任意自制公式4.3 设定样品参数样品参数设定如下 ,按 SAMPLE 键,根据计算公式选择滴定参数所需的项目显示,如果滴定参数被保护,可以将它们改变 ,在测量前或过程中所有的参数均能被设定或改变 ,除了W 和“ w” 外,样品其它参数可以连续使用。每一项“ W” 和“ w” 将逐一输入,测量结束后如果未被输入,仪器将等待你的输入。注意测量结束前,参数“L”,“S”, “G ”,“t ”,“B”,“X”和“Y”将被设定。参

12、数一旦设定好,将连续被每一个样品使用。样 品 参 数符号功能名称最大值最小值间隔单位 Name 样品名9 个字符0 个字符- - NO 测量序号(自动)99 0 1 - W 样品重量 +皮重999 -999 - g w 皮重999 -999 - g L 样品体积99 0 - ml S 样品比重9 0 - - G 气体样品体积99 0 - 1 t 气体温度199 0 - B 空白值999 0 - g X 任意系数 X 10000 0 - - Y 任意系数 Y 10000 0 - - 4.3.1、名称 样品名称 ,样品名称在 9 个字符之内。、按 PARAMETER 键,再按 CS 键进入字符输入

13、模式,输入样品名。样品名顶端用连接,输入名称。如按 CLEAR 键,在光标后的内容将被删除。、用选择,按Enter 输入样品名,数字和字母可直接输入。、按 CS 键退出输入模式。、按 Enter 键,决定文件名称。4.3.2、NO 测量序号,每测一次序号将增加1。电源打开,当文件序号改变时,测量序号将自动回到 “ 1” ,它可以人工改变。4.3.3、W 样品重与皮重的总和( g) ,输入样品重与皮重(进样器) ,如接入电子天平 它将自动输入。如果测量结束它未被输入,仪器将等待输入,最多可输入9 个数字。如:12.34gW:4.3.4、w 皮重(g),输入皮重 (进样器),如果是 0 或空白,

14、“ W” 是样品净重,测量结束,如果 “ W” 未被输入,仪器将等待,最多可输入9 个数字。如:9.8765g w:三、进样1、固体样品和粉沫样品粉末易溶于阳极液,则可直接用滴定法测量,对于那些难溶的可在CA-200 上连接 VA-200(可选件 )或 VA-124S 自动水分汽化器 (可选件)。使用如下进样器,用前最好先干燥。直立粉末进样器,固体进样器,高浓度进样器。(使用水份汽化器时)按如下方式使用进样器。1.1、重“ W” 。定池中水分,用进样器取样,用电子天平称重“W ” (样品重 +进样器重)并输入 “W ” 。1.2、进样,移掉滴定池顶部的进样塞,加入样品,别让样品沾附于池壁,迅速

15、盖上塞子。1.3、称重“ W” ,用电子天平称重 “W ” (进样器皮重),并输入 “W ” 。注意 如果样品为难溶性的,但它所含水分能够在阳极池中被提取,则可以测量。输入提取水分所需的延迟时间( min) 。如果终点很难达到,可能是剩余水分吸收速度太慢。四、测量1、 标准样品测量,测量标准样品的方法与样品确定的方法相同,包括仪器和试剂。用纯水或市场上的标准试剂作为标准样品。2、样品测量2.1、等待本底值稳定。按 Titration 键等待直至本底降下来。2.2、 等待“ Stable”,“ Stable” 显现。2.3、 进样,按START/STOP 键,进样,当此键按下后,BG自 动存储。2.4、滴定开始2.5、设定样品参数,设定样品参数如样品名称和样品重量。(也可以在进样前设置) 2.6、结果打印,当滴定速度小于本底值+终点检测水平时,滴定停止,蜂鸣器鸣叫,结果被打印。2.7、重复步骤( 2)(6)。注意强行停止测量,只需按START/STOP 键。* 会加在结果前。3、测量结束、按下 Titration 键来停止滴定。、将搅拌速度调整为 “ 0” 。、关掉电源开关。

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