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1、山东东特环境检测技术有限公司第 1 页 共 1 页烟气脱硝中氨逃逸浓度测定操作规程1 测定方法和原理1.1 测定方法：次氯酸钠 -水杨酸分光光度法。1.2 原理：氨被稀硫酸吸收液吸收后， 生成硫酸铵。 在亚硝基铁氰化钠存在下， 铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据着色深浅，比色定量。2 试剂和材料2.1 样品分析时应使用符合国家标准的分析纯或优级纯化学试剂。2.2 所有分析试剂及氨吸收液应使用无氨水配置，2.3 吸收液 c（H2SO4）=0.05mol/L ：量取 2.8mL 浓硫酸（优级纯）加入水中，并稀释至 1L。 （注：临用现配）2.4 氢氧化钠溶液 c（NaOH ）=2mo
2、l/L ：称取 20.0g 氢氧化钠溶解于250mL水中。2.5 水杨酸溶液（ 50g/L） ：称取 10.0g 水杨酸 C6H4（OH ）COOH和 10.0g 柠檬酸三钠，加适量水， 再加 55mL氢氧化钠溶液 （2.4 ） ，用水稀释到 200mL ，摇匀，贮于棕色瓶中，室温下可稳定一个月。2.6 亚硝基铁氰化钠溶液（ 10g/L） ：称取 0.1g 亚硝基铁氰化钠 Na2Fe（CN ）5NO 2H2O，溶于 10mL具塞比色管中， 加水至标线， 摇动使之溶解， 临用现配。2.7 次氯酸钠溶液 c（NaClO ）=0.05mol/L ：取标定后的次氯酸钠试剂原液，然后用氢氧化钠溶液（ 2
3、.4）和去离子水稀释成次氯酸钠浓度为0.05 mol/L 、游离碱浓度为 c（NaOH ）=0.75mol/L （以 NaOH 计）的溶液，贮于棕色瓶中，可稳定一周。 （注：一般配制 50ml 由此计算所加试剂量）2.7.1 次氯酸钠溶液浓度的标定方法如下：称取碘化钾 2.0g 碘化钾（KI） ，加水50mL溶解， 加 1.00mL次氯酸钠试剂（NaClO ） ， 再加 0.5mL盐酸溶液50%（V/V） ，山东东特环境检测技术有限公司第 2 页 共 2 页混匀，暗处放置3min，用硫代硫酸钠标准溶液c（1/2Na2S2O3）=0.100mol/L 滴定至浅黄色，加1mL新配置的淀粉指示剂（
4、5g/L） ，继续滴定至蓝色刚消失为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积。2.7.2 按公式计算次氯酸钠溶液的浓度：c（NaClO ）=200.12/1322VOSNac式中：c（NaClO ）次氯酸钠试剂的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ） ；c（1/2Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ） ；V硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL ） 。2.8 氯化铵标准贮备液（ 1000g/mL）：称取 0.3142g 氯化铵（ NH4Cl，优级纯）用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1mL含 1.00mg氨。2.9 氯化铵标准溶液（1.0
5、g/mL）：临用时，吸取氯化铵标准贮备液1.0mL 于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1mL相当于含 1.0 g 氨。3 分析仪器3.1 具塞比色管： 10mL ；3.2 分光光度计：配10mm 光程比色皿。4 样品采集和保存4.1 采样前在 2 个 250mL多孔玻璃吸收瓶中各装入100mL吸收液 （2.3 ） ， 将一级、二级吸收瓶的出气口与进气口用软胶管对应连接密封，贴标签备用， 标签写明一级、二级吸收瓶。吸收液应密封避光保存，以防止被空气中的氨污染，导致氨定山东东特环境检测技术有限公司第 3 页 共 3 页量分析误差。4.3 样品采集后应尽快分析， 以防止吸收空气中的氨。
6、若不能立即分析， 需转移到具塞比色管中封好，在 2 5下可保存 7 天。4.4增加采样全程空白，采样全程空白的目的是用于检查样品采集、运输、储存过程中样品是否被污染， 如果采样全程空白明显高于同批配置的吸收液空白，则同批次采集的样品作废。5 绘制标准曲线5.1 绘制标准曲线：取7 只 10mL具塞比色管按“表一” 制备标准系列，每组氯化铵标准溶液都要用滴定管从零刻度准确加入比色管相应体积。表一标准系列编号0 1 2 3 4 5 6 氯化铵标准溶液（ 2.9 ） ，mL0 1 2 3 4 6 8 氨含量，g 0 1 2 3 4 6 8 5.2 “表一”中各管用水稀释至标线10mL ，摇匀；分别加
7、入 1.00mL水杨酸溶液（2.5） ，摇匀； 1.0mL 亚硝基铁氰化钠溶液（ 2.6） ，摇匀； 1.0mL次氯酸钠溶液（2.7） ，摇匀。放置阴暗处1h。5.3 提前半小时预热分光光度计，取出具塞比色管，摇匀，润洗比色皿，倒入约三分之二体积的制备液， 并用抽纸擦干比色皿表面， 不可用手接触光滑面， 保证溶液无气泡。将比色皿置于波长694nm处，以水为参比调零，按编号顺序依次测定吸光度，记录并计算校正后吸光度（减空白）。5.4 以氨含量（ g）为纵坐标 y，以扣除试剂空白（无氨水零浓度）的校正吸光度为横坐标 x，绘制校准曲线， y=a+bx。山东东特环境检测技术有限公司第 4 页 共 4
8、页6 测定步骤6.1 氨逃逸浓度的测定：样品取完后移开吸收瓶，将一级和二级吸收瓶中溶液合于其中一个吸收瓶，摇匀。然后吸取10mL样品溶液于具塞比色管中，按操作步骤（ 5.2 ）加入分析试剂，测定样品溶液的吸光度，扣除试剂空白液（6.2 ）吸光度后，按公式（ 1）计算出样品中的氨含量。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可以用吸收液稀释样品后再进行分析。计算样品中氨逃逸浓度时，应考虑样品溶液的稀释倍数。6.2空白试验：在每批样品测定的同时，取10 mL吸收液（ 2.3 ）按操作步骤（5.2 ）加入分析试剂，作试剂空白测定。 （注：1000ml 配制的吸收液加四组吸收瓶后，余下 200ml 用于做试剂空白测定）7 结果计算将采样体积换算成标准状态下的体积。氨逃逸浓度按公式（ 1）计算：ndVVVsyC0（1）式中：c氨逃逸浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3） ；SV样品溶液的总体积， 200mL ；V0分析时所取样品的体积，10mL ；ndV采气体积（标准状态、标干） ，单位为升（ L） 。
