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1、实验二 水中挥发酚的测定一、实验目的 1、了解酚污染对水环境的影响。 2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。二、实验原理 酚是水体中的重要污染物， 会影响水生生物的正常生长， 使水产品发臭。 水中酚含量超过 0.3 毫克/ 升时， 可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。 在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与 4-氨基安替比林反应， 生成桔红色的吲哚酚安替比林染料， 在 510nm处有最大吸收。 若用氯仿萃取此染料， 可以增加颜色的稳定性， 提高灵敏度，在 460nm处有最大吸收。 该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测
2、定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量 不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准， 任何其它酚在反应中产生的颜色都看作 苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。三、仪器和试剂 1721 型分光光度计及 1 厘米和 3厘米比色皿 2500 毫升全玻璃蒸馏器 3无酚水 本实验均用无酚水，制备方法如下： （1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏， 馏出液贮于硬质玻璃瓶中。 （2）于每升重蒸馏水中加入 0.2 克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。 4硫酸铜溶液
3、 称取 100 克硫酸铜（ CuSO45H2O ）溶解于 1 升水中。 5磷酸溶液 量取 10.0 毫升 85% 的磷酸溶液用水稀释至100毫升。 60.02M 溴酸钾 - 溴化钾溶液 称取 3.2 克无水溴酸钾溶于水中，加入10 克溴化钾，溶解后移入1000 毫升容量瓶内，稀释至刻度。 70.0250M硫代硫酸钠标准溶液 称取 6.2 克硫代硫酸钠，溶于1 升煮沸后冷却的水中，加入0.4 克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法 如下： 于 250 毫升碘量瓶中加入100 毫升水、 1.0 克碘化钾、 10 毫升 0.0250M重铬酸钾溶液和 5 毫升 3M硫酸， 摇匀，加塞后置于暗处5 分钟，用
4、待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1% 淀粉溶液 1.0 毫升， 继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。 硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2 M2 V2/V1 8酚标准贮备液 称取 1.0 克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1 升。按下法标定： 取 10.00 毫升酚贮备液于 250 毫升碘量瓶中，加入100 毫升水， 10.00 亳升 0.02M溴酸钾溴化钾溶液， 立即加入 5 亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置10 分钟，加入 1 克碘化钾摇匀， 5 分钟后，用 0.0250M 硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加1毫升淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚
5、贮备液， 做空白滴定，记录用量。 酚标准贮备液（毫克 / 毫升） =（A-B）M/V （ 94/6 ）式中： A为空白滴定值（毫升）； B为滴定体积（毫升）； M为硫代硫酸钠摩尔浓度； V为贮备酚溶液体积（ 10.00 毫升）； 94为苯酚的摩尔质量（克）。 9酚标准中间液 将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10 毫克/ 毫升。 10酚标准使用液 吸取 5.00 毫升酚标准中间液于500 毫升容量瓶中， 用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液含酚量为1.00 微克/ 毫升。用前 2 小时配制。 11缓冲溶液 称取 20 克氯化氨溶于 100 毫升浓氨水中，调节pH 为 9.8 。 124氨基安替比林溶
6、液 称取 2.0 克 4氨基安替比林溶于水中，稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内，在冰箱中可 保存一周。 13铁氰化钾溶液 称取 8.0 克铁氰化钾溶于 100 毫升水中，可保存一周。 14氯仿四、实验步骤 1. 预蒸馏 量取 250 亳升待测水样于蒸馏瓶中， 加两滴甲基橙指示剂， 用磷酸溶液水样调呈橙红色 （此时 pH约为 4） 。 加入 5.0 毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250 亳升量筒或容量 瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面静止后，加入25 毫升水，继续蒸馏到馏出液250 毫 升为止。 2萃取比色法 （1）将 2
7、50 毫升馏出液转入 500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到250 亳升，使溶液的 酚含量不大于 15 微克。 （2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用 250 毫升煮沸后 冷却的水稀释，移入 500 毫升分液漏斗中。 （3）在分液漏斗内依次加入2 毫升缓冲溶液， 1.5 毫升 4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5 毫升铁氰 化钾溶液，再混匀。静置10分钟显色。 （4）分别加入 13.00 毫升氯仿，剧烈振摇2 分钟萃取，静置分层。 （5）擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色
8、皿中。 （6）在 460nm波长处，以氯仿为参比，用3 厘米比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。同时 测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。 标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。 3直接光度法 水样含酚浓度在 0.1 5 毫克/ 升时，可采用此法。 （1）绘制标准曲线 于 50 亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液，加入0.5 毫升缓冲溶液， 1 毫升 4氨基安替比林溶液，混匀。加入1 毫升铁氰化钾溶液，用水稀释到50 毫升，再混匀。放置15 分钟 后，于 510nm波长处，用 1 厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定
9、吸光度。绘制标准曲线。（2）水样测定 取 50 毫升馏出液（含酚量小于0.25 毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50 毫升，置于比色管中，按标 准系列的步骤操作，测定吸光度。 五、数据处理 酚（毫克 / 升）=测得的酚含量 / 水样的体积 六、注意事项 1水样中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂， 并尽快测定。 2氧化性，还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰，预蒸馏可除去大多数干扰物。但 对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物： （1）除氧化剂 加入碘化钾和酸后如游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除
10、去。 （2）除硫化物 用磷酸调节水样 pH=4 ，搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。 （3）除油类 用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为 1213，以四氯化碳提取油类，弃去有机相。加热蒸去水相中残余的 四氯化碳。 3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。 4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾，否则结果偏低。 5、 萃取比色法中，试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10 以下，否则 4氨基安替比林溶液应重新 配制或采用新出厂产品。 6、 当苯酚试剂呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下： 取在水浴上融化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250温
11、度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温， 收集 182- 184的馏份。精制的苯酚冷却后，应为无色，低温时析出结晶，贮于暗处。 七、思考题 当预蒸馏两次，馏出液仍浑浊时如何处理？仪器： 500mL 全玻璃蒸馏器；50mL 具塞比色管；分光光度计；试剂： 1无酚水；2硫酸铜溶液；3磷酸溶液；4甲基橙指示剂溶液；5苯酚标准储备液；6苯酚标准中间液（每毫升含0.010mg 苯酚） ；7、 淀粉溶液8、缓冲溶液 (pH 约为 10) 92%(m/V)4- 氨基安替比林溶液11碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.250mol/L 12硫代硫酸钠标准溶液13碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.250m
12、ol/L：148%(m/V) 铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾四、测定步骤1水样预处理(1) 量取 250 mL 水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液， 用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加 5.0 mL 硫酸铜溶液 (如采样时已加过硫酸铜，则补加适量 )。(2) 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL 时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL 水，继续蒸馏至馏出液为250 mL 为止。2标准曲线的绘制于一组 8 支 50 mL 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL 苯酚标准中间液，加水至5
13、0 mL 标线。加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为10.00.2，加 4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀，放置 10min 后立即于510nm 波长处，用20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。3水样的测定分取适量馏出液于50mL 比色管中，稀释至50mL 标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。计算：式中： m 水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)；V 移取馏出液体积(mL) 。
