氨水浓度测定方法

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1、氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准HG 1-88-81 分子式: NH4OH 分子量: 35.045(按 1979 年国际原子量)一、实验材料硫酸( AR ,分析纯):c(1/2H2SO4)1 mol/L 标准溶液;氢氧化钠( AR ,分析纯):c(NaOH) 1 mol/L 标准溶液;甲基红( AR ,分析纯);亚甲基蓝( AR ,分析纯);95%乙醇( AR ,分析纯);二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)1 mol/L :(1)用 25mL 量筒量取13.6mL 分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250mL 蒸馏水的500mL 烧杯中,冷却至室温;(2)将

2、烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500mL 容量瓶中;(3) 用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3 次,并将洗涤液转入500mL 容量瓶中, 振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入500mL 的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。2、c(NaOH)1 mol/L :(1)用天平称取20g 分析纯的NaOH ,倒入已装有250mL 蒸馏水的500mL 烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;(2)将烧杯内的稀碱

3、液沿玻璃棒引流转入500mL 容量瓶中;(3) 用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3 次,并将洗涤液转入500mL 容量瓶中, 振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm 处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入500mL 的聚四氟乙烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。3、混合指示液:在 100mL 的烧杯中溶解0.1 g 甲基红于50mL 乙醇中,再加亚甲基蓝0.05 g,溶解后转入 100mL 容量瓶中, 用乙醇稀释定容至100mL, 混匀后转入100mL 带滴管

4、的棕色瓶中储存;三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤(1)取干燥的100mL 量筒,称重并记录质量m1,向称重后的量筒中倒入100mL 氨水试样,再称重并记录质量m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至0.002) ,即氨水密度 =(m2-m1)g/ 100mL ;(2) 用 2mL 的移液管从原取样瓶中吸取2mL 试样,放入事先加有50mL 蒸馏水的 250mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液,用1 mol/L 硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。1.2 计算方法氨含量 X1(%)按式( 1)计算X1(c*V*0.01703)/(2*d)*100 (1)式中c硫酸标准溶液的摩尔浓度;V滴定

5、用去硫酸标准溶液的体积,ml;0.01703氨的毫摩尔质量;d试样相对密度,相对密度=氨水密度 /水密度。1.3 实验耗材名称规格数量备注移液管2mL 2 个定量移取溶液移液管50mL 2 个定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞)250mL 2 个滴定用滴管1mL 2 个取用混合指示液洗瓶250 或 500mL 1 个蒸馏水棕色瓶(带磨口塞)100mL 1 个储存混合指示液玻璃棒20 cm 2 个搅拌和引流量筒25 mL 1 个量取溶液量筒100 mL 2 个量取溶液容量瓶500 mL 2 个溶液配制容量瓶100 mL 1 个溶液配制烧杯500 mL 2 个烧杯100 mL 2 个聚四氟乙烯瓶500

6、mL 3 个2 个用于取样, 1 个用于储存NaOH 溶液称量纸10 cm*10 cm 2 包药匙3 滴定管1 套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套2 包规格根据化验员手的大小来定口罩2、仲裁法2.1 实验步骤(1)将容积约3mL 的安瓿球称准至0.0002g,记录质量m1,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2 mL 氨水。将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至0.0002 g) ,记录质量m2;(2)将安瓿球放入事先用移液管加有50 mL 1 mol/L 硫酸标准溶液的带磨口塞的250 mL 锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;(3)洗

7、涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加2-3 滴混合指示液,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。2.2 计算方法氨含量 X2(%)按式( 1)计算X2(c1*V1c2*V2)*0.01703/m*100 ( 1)式中 c1 硫酸标准溶液的摩尔浓度;V1 加入硫酸标准溶液的体积,mL;c2 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;V2 滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;m 试样质量, m=m2-m1,g;0.01703 氨的毫摩尔质量。2.3 实验耗材名称规格数量备注安瓿球3 mL 20 个每个样品消耗1 个安瓿球移液管50 mL 2 个定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞)250 mL

8、2 个滴定用滴管1 mL 2 个取用混合指示液洗瓶250 或 500 mL 1 个蒸馏水棕色瓶(带磨口塞)100 mL 1 个储存混合指示液量筒25 mL 1 个量取溶液玻璃棒20 cm 2 个搅拌和引流容量瓶500 mL 2 个溶液配制容量瓶100 mL 1 个溶液配制烧杯500 mL 2 个烧杯100 mL 2 个聚四氟乙烯瓶500 mL 3 个2 个用于取样, 1 个用于储存NaOH 溶液称量纸10 cm*10 cm 1 包药匙3 酒精灯1 滴定管1 套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套2 包规格根据化验员手的大小来定口罩四、其他事宜1、取样和分析的原则:即取即分析;2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约200 mL;3、取样后,关好取样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手套和口罩。

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