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1、实验三 醋酸乙烯酯的乳液聚合1 1、实验目的实验目的1了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用；2掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法；3根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。二、实验原理二、实验原理 乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P（单体/聚合物）乳胶粒，每一个 M/P 乳胶粒仅含一个自由基，因而聚合反应速率主要取决于 M/P 乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引
2、发体系时，聚合反应可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。醋酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和聚乙烯醇和 OP-10OP-10 为为乳化剂乳化剂，过硫酸钾为引发剂过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。主要的聚合反应式如下：三、仪器与试剂三、仪器
3、与试剂1.仪器：恒温水浴、电动搅拌器、温度计、冷凝管、四口烧瓶（250mL）、滴液漏斗、量筒、烧杯。2.试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇（1799）、OP-10（烷基酚聚氧乙烯醚） 、过硫酸钾（KPS）、碳酸氢钠溶液（10%）四、实验步骤四、实验步骤1实验装置如图 2 所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。首先加入 4.00g 聚乙烯醇和 70 mL 蒸馏水，开动搅拌，加热水浴，使温度升至 90，将聚乙烯醇完全溶解。2降温至 6870，依次加入 1.50g OP-10，10.00g 醋酸乙烯酯搅拌 20 分钟，然后准确称取 0.30 过硫酸钾，用 10 ml 蒸
4、馏水溶解于 50 mL 烧杯中，并将一半的溶液倒入四口烧瓶中。3反应 30 分钟后，用滴液漏斗加入 20.00g 醋酸乙烯酯（控制滴加速度在 0.5 g/min 左右），40 分钟左右加完后将剩下的过硫酸钾水溶液倒入四口烧瓶中，再称取 10.00g醋酸乙烯酯置于滴液漏斗中进行滴加（滴加速度控制在 0.5 g/min 左右），滴加时注意控制反应温度不变。4单体滴加完后，保持温度继续反应到无回流时，逐步将反应温度升到 9095，继续反应至无回流时撤去水浴。在反应过程中，要随时测定体系的 pH 值，保证 pH 值在46。如果体系的 pH 值降低了，可以加入 10%的碳酸氢钠溶液进行调节。5将反应混合物冷却至约 50，加入 10%的 NaHCO3 水溶液调节体系的 pH 值为 78，经充分搅拌后，冷却至室温，出料，观察乳液外观。六、注意事项六、注意事项1、制备聚乙烯醇溶液时，发现有块状物出现，一定要设法取出。2、按要求严格控制单体滴加速度，如果开始阶段滴加快，乳液中出现块状物，使实验失败。3、严格控制反应各阶段的温度。
