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1、实验一实验一 活性氧化铝的制备活性氧化铝的制备一、实验目的一、实验目的 1. 了解活性氧化铝的性质及用途 2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法二、产品特性与用途二、产品特性与用途 氧化铝，俗称矾土。化学式 Al2O3。白色粉末，密度 3.9-4.0g/cm3，熔点 2050，沸 点 2980。不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火 材料和人造宝石的原料。用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝” ， 具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及 制药等领域。三、实验原理三、实验原理 活性氧化铝一般由氢氧
2、化铝加热脱水制得。氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组 成为 Al2O3nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。氢氧化 铝加热脱水后，可以得到 - Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。 由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。本实验采用 AlCl3和 NH4OH 为 原料，发生沉淀反应生成 - AlOOH 为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活 性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3+3NH4OH AlOOH+3 NH4Cl+H2O 2AlOOH Al2O3+ H2O（焙烧）值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及 pH 值，会产生不同性
3、质的产物。所以要获得 - Al2O3，必须严格控制反应条件。四、主要仪器与试剂四、主要仪器与试剂 马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。 三氯化铝，氨水，碳酸氢铵五、实验内容与操作步骤五、实验内容与操作步骤1. - AlOOH 的制备 将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。用两个分液漏斗作为加料器， 分别固定在铁架台上。 在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的 出口分别与烧瓶的这两个边口相连。在烧瓶的另一边口插上温度计。 称取 6.5g AlCl3放至烧杯中，用 150mL 蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定 pH 值 的缓冲溶液。
4、 接通电源加热到 85，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及 AlCl3溶液，两者滴加速度均控 制约 3mL/min，约 50min 滴加完毕。在滴加过程中，每隔 5min 用精密试纸测量溶液的 pH 值，使溶液的 pH 值保持在 8.5-9.2 的范围内。在此过程中，观察到有沉淀生成。加料结束后，继续在 85保温搅拌 10min。2. - Al2O3的制备 从水浴锅中取出烧瓶，将悬浮液用布氏漏斗趁热过滤。 将滤饼转移至烧杯中，加入 80蒸馏水 200mL，不断用玻璃棒慢速搅拌，在 80下老 化 1h。 老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用 80蒸馏水洗涤滤饼几次。将滤饼放入干燥箱内， 在 105下干燥 5
5、h，干燥出非结合水分。 取出干燥后的滤饼，用研钵粉碎成能通过 100 目筛的粉末，放入马弗炉中，在 500- 550焙烧 4h，氧化铝水合物即转化成 - Al2O3。取出，冷却，称重。六、实验记录与数据处理六、实验记录与数据处理 活性氧化铝的收率可按下式计算： 收率=实际产量/理论产量*100% 理论产量（g）可按下式计算：理论产量=21 2MmM式中 M1氧化铝的摩尔质量，g/mol， 可取 102.0； 三氯化铝的有效含量，分析纯可取 0.990-0.995；M2三氯化铝的摩尔质量，g/mol，可取 133.5； m原料三氯化铝的质量，g思考题思考题 1. 活性氧化铝有哪些特性？有何用途？
6、 2. 本试验制备活性氧化铝的化学反应有哪些？制备过程中应注意什么？实验二 浸渍法制备贵金属催化剂浸渍法制备贵金属催化剂一、实验目的一、实验目的 1.学习贵金属/炭载体催化剂的制备方法 2.了解载体催化剂的制备原理 3.了解邻氯硝基苯的碱性还原机理二、实验原理二、实验原理 加氢还原硝基化合物的主要催化剂有镍（骨架或载体镍） 、复合氧化物、贵金属系。 镍、复合物催化剂常用于完全还原硝基为氨基，贵金属催化剂具有较高的还原选择性，可 完全还原，也可部分还原。 本实验通过浸渍法，使贵金属溶液吸附于高比表面的活性炭表面，再将贵金属盐经 甲醛还原为金属微晶，从而负载于活性炭上。将贵金属活性组分载体化，即可
7、节省催化剂 有效使用量，又可提高催化活性。 本催化剂可用于部分还原邻氯校纪苯，在碱性介质中制备 2,2-二氯氢化偶氮苯，进 而酸性重排为 3,3-二氯联苯胺，后者为极重要的有机颜料中间体。现在已有很多国内外厂 家改用催化加氢法生产 3,3-二氯联苯胺，环境污染少，产品质量高，生产能力达，生产量 增加很快。由于游离的 3,3-二氯联苯胺易氧化、水溶性不好，因此均制备为盐酸盐或硫酸 盐使用，本实验将其转化为盐酸盐。还原及重排反应如下：还原反应：重排反应：三、实验操作三、实验操作 1. 质量分数 10%硝酸的配制 将 36.8g 质量分数为 95%的硝酸加入至 313.2g 水中，同时搅拌，得 35
8、0g 质量分数为 10%的硝酸。 2. 活性炭筛分 将活性炭用 360 目（40m）和 180 目（77m）的标准筛过筛，取用 40-77m 的 活性炭。 3. 质量分数 30%氢氧化钠溶液的配制 将 9.5g 质量分数为 96%的氢氧化钠加入 20.4g 水中溶解即得约 30g 质量分数为 30% 的氢氧化钠溶液。4. 氯化钯的溶解 将 4.1g 氯化钯放入 10mL 质量分数为 36-37%的浓盐酸中，由于氯化钯溶解较慢，可 稍微加热一段时间即全溶解，得棕褐色溶液，再加入 25mL 水，配制成混合液。 5. 活性炭的预处理 将 350g 质量分数为 10%的硝酸加入至 500mL 四口瓶中
9、，然后向 其中加入 54g 筛好的活性炭，加热至 60，于 60-63之间搅拌反应 2.5h。然后降至室温， 过滤掉硝酸，将滤饼用 8500mL 水洗至中性，放入烘箱中于 100-102干燥 45min。 6. 质量分数 5%的钯/炭催化剂的制备 在 100mL 烧杯中，加入 600mL 水，46.5g 处理 过的活性炭，用框式搅拌使活性炭悬浮于水中，加热至 80，加入配好的氯化钯溶液，然 后在快速搅拌下加入 4mL 质量分数为 36%-38%的甲醛水溶液，接着滴加质量分数为 30%的氢 氧化钠水溶液，直至反应物对石蕊试纸呈碱性，继续搅拌 5min，降温至 55过滤，用 10125mL 的水洗涤，吸干，滤饼先在空气中干燥，然后移入装有氢氧化钾的干燥器中干 燥。四、注意事项：四、注意事项： 1.预处理后的载体活性炭要用水充分洗涤至无硝酸。 2.贵金属/炭催化剂在制备后，要充分洗净其他的金属离子。思考题思考题; 载体催化剂的制备方法有几种？各有何特点？ 由于是贵金属催化剂？一定要考虑催化剂的重复使用及回收，废弃的贵金属/炭催化剂如何 回收？
