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1、课课 题：题：三草酸根合铁（三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析）酸钾的制备、性质和组成分析学学 院院: 化工与材料工程学院班班 级级: 化工 XXX 班学学 号号: XXXXXXX姓姓 名名: XXXX实验日期实验日期: 2012 年 XX 月 XX 日摘要：摘要：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢 钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下 用过氧化氢，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 通过本实验，我们应掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法；熟悉化学 分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用；了解三草酸
2、根合铁（III） 酸钾的光化学性质。1、实验目的实验目的1、掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2、熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。3、了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。二、实验原理二、实验原理1、K3Fe(C2O4)33H2O 为亮绿色晶体，溶于水（0时 4.7g/100g 水，100时 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110失去结晶水，230分解。2、该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO23、用稀 H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生 Fe
3、3+和 C2O 用高2 -4锰酸钾标准溶液滴定试样中的 C2O 此时 Fe3+不干扰测定，滴定后的2 -4溶液用锌粉还原为 Fe3+。4、过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定。Fe25、通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到 C2O和 Fe3+的含2 -4量并确定化学式和原子结合的方式。三、主要仪器装置与试剂三、主要仪器装置与试剂仪器： 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶 , 布氏漏斗循环水泵 , 棕色容量瓶 ,烧杯 ,量筒 蒸发皿。药品：草酸钾(K2C2O4 H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl 6H2O,化学纯 ),K 33Fe(CN)6(化学纯), NaOH(2mol/L),H2S
4、O4 (2mol/L,0.2mol/L), 标准溶液4KMnO(0.0200mol/L)4、实验内容与步骤实验内容与步骤1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备 称取 12g 草酸钾放入 100mL 烧杯中,加 10mL 水,加热使全部溶解.在溶液近 沸时边搅拌加入 8mL,三氯化铁 溶液（0.4g/mL）,将此溶液在冷水中冷却既有绿 色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约 20mL 热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结 晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重得产品质量 3.3632g，计算产率：质量分数=m 产品/m 原料*100%=3.3632/12
5、*100%=28.026% 2.配合物的组成分析C2O 的测定 准确称 1.0034g 合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体2 -4于烧杯中，加入 25mL 3mol/L 的硫酸使之溶解再转移至 250mL 容器瓶中，稀释 至刻度，摇均。移取 25mL 试液于锥形瓶中加入 20mL 3mol/L 硫酸，在 7585水浴中加热 5min 后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色， 且 30s 不褪色即为终点，计下读数分别是 11.9mL、12.3mL、11.8mL。平行测 定体积是 12.0mL。2MnO + 5C2O +16H = =2Mn + 10CO2+8 H2O- 42 -42由方
6、程式可知 *= * 5/2 得： 2 42OCC2 42OCV 4KMnOC 4KMnOV=( * 5/2)/ =(0.02*12.0*5/2)/25=0.024moL/L2 42OCC 4KMnOC 4KMnOV2 42OCV的含量的含量 =*100%=（0.024*25*88.2）2 42OC2 42OCW）总V/V(*MsM*V*C2 422 422 42OCOCOC/(1.0028*25/250*1000)*100%=52.77% 三次，每次滴定完后溶液保留。Fe3+的测定 往上述滴定后的每份溶液中加入 1g 锌粉、5mL3moL/L 硫酸振荡完全反应后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一
7、个锥行瓶承接。用 40mL0.2mol/L 的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定 到溶液呈浅粉色，30s 不褪色即为终点计下读数平行测定三次，分别是 2.1mL、2.1mL、1.9mL。平行测定体积是 2.03mL。 2、计算 25ml 三草酸根合铁（）酸钾之中 Fe3+的浓度MnO + 5Fe+ 8H = Mn+5Fe3+ +4H2O- 422由化学方程式可知：n(Fe3+) : n(KMnO ) = 5 : 1 4 = 5 得：3FeC3FeV 4KMnOC 4KMnOV=（0.02*2.03*5）/25 mol/L=0.00812mol/L3FeC同理可得的含量的含量
8、=(0.00812*25*55.85)/(1000*1.0028*25/250)=11.31%3Fe3FeW1 ：1=0.024/0.00812=2.95572 42OCC3FeC取约数得 ：=3.00 。即与的配合比为 3.00:1.00。2 42OCC3FeC2 42OC3Fe3、求三草酸根合铁（）酸钾之中的结晶水数量： 由所计算数据三草酸根合铁（）酸钾的化学式为 K3Fe(C2O4)3。00 nH2O由化学式可知 ： = 1：33FenKn则的百分含量=（0.00812*25*3*39.10）/（1000*1.0028*25/250）KKW=23.75%故 的百分含量为=1-=12.17
9、%OH2OH2W2 42OCW3FeWKW且 =OH2W%100*M*3MM*3M*nM*n)OC()Fe()K()OH()OH(2 42322代入数据得 n=3.36即化学式为即化学式为 K3Fe(C2O4)3.00 3.36H2O五、注意事项五、注意事项制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促 使晶体析出完全。 六六、误差分析与讨论误差分析与讨论1、读数误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读数误差，因此读数误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一；2、滴定误差：在滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，容易滴过终点，会造成实验数据的不准
10、确，所以亦影响本实验；3、操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没有达到温度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确；4、药品本身带来的误差：本实验的药品在实验反应的条件下会由于发生副反应或会发而使得实验有一定的误差；5、实验一定要按着规范的流程进行，否则也可能给实验带来不利影响。通过本次实验的学习，使我对设计性的实验有了一定的了解，同时掌握了 三草酸根合铁（）酸钾的制备方案，在实验过程中应该认真操作，规范对仪 器的使用，加深了我们对实验仪器操作时的规范要求的印象，提高我们的实验 技巧和实验能力，对以后的学习和工作会有很大的帮助的。 七、思考题七、思考题1、
11、Fe(C2O4)33-的结构式为？Fe(C2O4)33-的结构式为2、.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？由于其具有光敏性，应避光保存3、用化学式表示本实验 Fe3+和 C2O2- 4 的测定原理。2MnO + 5C2O +16H = 2Mn+10CO2 - 42 -42+8 H2OMnO + 5Fe+ 8H = Mn+5Fe3+ +4H2O- 4224.设计实验方案，定性说明产物中的 Fe3+和 C2O2- 4 是处在配合物的外界还是内 界。 （1）检定 K+时分别取少量 l mol/L K2C2O4及产品溶液，分别与饱和酒石 酸氢钠 NaHC4H4O6溶液作用。充分摇匀。观察现象是否相同。如果现象不明显，可用玻璃棒摩擦试管内壁。 （2）检定 C2O42。在少量 l mol/L K2C2O4 及产品溶液中。分别加入 2 滴 0.5 mol/L CaCl2溶液，观察现象有何不同。 （3）检定 Fe3+。在少量 0.2 mol/L FeCl3及产品溶液中。分别加入 1 滴 l mol/L KSCN 溶液，观察现象有何不同。 综合以上实验现象。确定所制得的配合物中。哪种离子在内界，哪种离子 在外界。
