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1、WtuWgifWtuWgif12018 届高三临界生辅导突击训练届高三临界生辅导突击训练 28制备型实验考点精要考点精要1牢记制备实验方案设计要点牢记制备实验方案设计要点(1)方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。(2)基本原则基本原则科科学学性性原原理理、 、方方法法、 、操操作作科科学学合合理理 安安全全性性避避免免环环境境污污染染、 、避避免免人人身身伤伤害害 可可行行性性力力所所能能及及、 、可可操操作作 简简约约性性简简单单、 、节节约约)(3)优化细节：制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥优化细节：制备
2、实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。发等。对于产物要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。2防范制备实验中的防范制备实验中的 8 大易错操作大易错操作(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如如 H2还原还原 CuO 应先通应先通 H2，气体点燃前先，气体点燃前先验纯等验纯等)。(3)防氧化防氧化(如如 H2还原还原 CuO 后要后要“先灭灯再停氢先灭灯再停氢” ，白磷切割宜在水中进行等，白磷切
3、割宜在水中进行等)。(4)防吸水防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如到实验目的。如 NaOH 固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。(5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等如长玻璃管、冷凝管等)。(6)易挥发液体产物易挥发液体产物(导出时可为蒸气导出时可为蒸气)的及时冷却。的及时冷却
4、。(7)仪器拆卸的科学性与安全性仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑角度考虑)。WtuWgifWtuWgif2(8)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。考法指导考法指导无机制备实验探究无机制备实验探究(难度系数难度系数)【典例演示典例演示】 醋酸亚铬水合物醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)222H2O，相对分子质量为，相对分子质量为 376是是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室
5、中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器 2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：生的相关反应如下：Zn(s)2HCl(aq)=ZnCl2(aq)H2(g)2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq)2Cr2(aq)4CH3COO(aq)2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)请回答下列问题：请回答下列问题
6、：来源来源:Z*xx*k.Com(1)仪器仪器 1 的名称是的名称是_。(2)往仪器往仪器 2 中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是_(选下面字母选下面字母)；目的；目的是是_。A、盐酸和三氯化铬溶液同时加入、盐酸和三氯化铬溶液同时加入B先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液WtuWgifWtuWgif3(3)为使生成的为使生成的 CrCl2溶液与溶液与 CH3COONa 溶液顺利混合，应关闭止水夹溶液顺利混合，应关闭止水夹_(填填“A”或或“B”，下同，下同)，
7、打开止水夹，打开止水夹_。(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的 H2将将 CrCl2溶液压入装置溶液压入装置 3 与与CH3COONa 溶液反应外，另一个作用是溶液反应外，另一个作用是_。(5)已知其它反应物足量，实验时取用的已知其它反应物足量，实验时取用的 CrCl3溶液中含溶质溶液中含溶质 9.51 g，取用的醋酸，取用的醋酸钠溶液为钠溶液为 1.5 L 0.1 molL1；实验后得干燥纯净的；实验后得干燥纯净的Cr(CH3COO)222H2O 9.48 g，则该，则该实验所得产品的产率为实验所得产品的产率为_(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物不考虑
8、溶解的醋酸亚铬水合物)。【解题指导解题指导】第一步：明确实验干什么第一步：明确实验干什么来源来源:学科网学科网以锌粒、以锌粒、CrCl3溶液、溶液、CH3COONa 溶液和盐酸为主要原料制备溶液和盐酸为主要原料制备Cr(CH3COO)222H2O。第二步：分析原理用什么第二步：分析原理用什么要得到二价要得到二价 Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择 Zn 做还原剂，发生的反做还原剂，发生的反应为：应为：2CrCl3(aq)Zn(s)=2CrCl2(aq)ZnCl2(aq)，然后，然后 Cr2与醋酸钠溶液反应：与醋酸钠溶液反应：2Cr2(aq)4CH3CO
9、O(aq)2H2O(l)=Cr(CH3COO)222H2O(s)。第三步：解决问题怎么办第三步：解决问题怎么办仪器仪器 2 中有固体颗粒，应该是中有固体颗粒，应该是 Zn 粒，仪器粒，仪器 1 分液漏斗的作用是加入分液漏斗的作用是加入盐酸和三氯化盐酸和三氯化铬溶液铬溶液；仪器；仪器 3 应该是应该是 Cr2(aq)与醋酸钠反应与醋酸钠反应的反应装置；仪器的反应装置；仪器 2 还有一个作用是利还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将用生成氢气，使装置内气压增大，将 CrCl2溶液压入装置溶液压入装置 3 中与中与 CH3COONa 溶液顺利溶液顺利混合。混合。Cr2不稳定，极易被不稳定，
10、极易被 O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生氧化，让锌粒与盐酸先反应产生 H2，把装置，把装置 2 和和 3 中中的空气赶出，避免生成的的空气赶出，避免生成的 Cr2被被氧化氧化，故在仪器，故在仪器 2 中先加盐酸一段时间后再加三氯化中先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液。锌粒要过量，其原因除了让产生的铬溶液。锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将将 CrCl2溶液压入装置溶液压入装置 3 与与CH3COONa 溶液反应外，另一溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与个作用是：过量的锌与 CrCl3充分反应得到充分反应得到 CrCl2。第四步：产率计算要细算第四步：产率计算要细算题目中给了题目中给了 Cr
11、Cl3和和 CH3COONa 两个量，注意两个量，注意 CH3COONa 是过量的，根据元素是过量的，根据元素WtuWgifWtuWgif4守恒即可算出守恒即可算出Cr(CH3COO)222H2O 的量。的量。答案答案 (1)分液漏斗分液漏斗来源来源:Zxxk.Com(2)C 让锌粒与盐酸先反应产生让锌粒与盐酸先反应产生 H2，把装置，把装置 2 和和 3 中的空气赶出，避免生成的亚中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化铬离子被氧化(3)B A (4)使锌与使锌与 CrCl3充分反应得到充分反应得到 CrCl2(5)84.0%【考法训练考法训练 1】 (2016浙江理综，浙江理综，29)无水无
12、水 MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水与液溴为原料制备无水 MgBr2，装置如图，装置如图 1，主要步骤如下：，主要步骤如下：图图 1步骤步骤 1 三颈瓶中装入三颈瓶中装入 10 g 镁屑和镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置无水乙醚；装置 B 中加入中加入 15 mL 液溴。液溴。步骤步骤 2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤步骤 3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至中，冷却至 0 ，析出晶体，再过滤
13、得三乙醚合，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。溴化镁粗品。来源来源:学学&科科&网网 Z&X&X&K步骤步骤 4 室温下用苯溶解粗品，冷却至室温下用苯溶解粗品，冷却至 0 ，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至化镁，加热至 160 分解得无水分解得无水 MgBr2产品。产品。已知：已知：Mg 与与 Br2反应剧烈放热；反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。具有强吸水性。WtuWgifWtuWgif5MgBr23C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：请回答：(1)仪器仪器 A 的名称是的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥实验中不
14、能用干燥空气代替干燥 N2，原因是，原因是_。(2)如将装置如将装置 B 改为装置改为装置 C(图图 2)，可能会导致的后果是，可能会导致的后果是_。来源来源:Z_xx_k.Com图图 2(3)步骤步骤 3 中，第一次过滤除去的物质是中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤有关步骤 4 的说法，正确的是的说法，正确的是_。A可用可用 95%的乙醇代替苯溶解粗品的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用洗涤晶体可选用 0 的苯的苯C加热至加热至 160 的主要目的是除去苯的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度，可用为测定产品的纯度，可用 EDTA(简写为简写为 Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程标准溶液滴定，反应的离子方程式：式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取测定时，先称取 0.250 0 g 无水无水 MgBr2产品，溶解后，用产品，溶解后，用 0.050 0 molL1的的EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液滴定至终点，消
