《工业硫酸浓度检测方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业硫酸浓度检测方法（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1 检测适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸， 可用于火力发电厂，作再生( 还原 ) 阳离子交换器使用。2 硫酸浓度检测引用标准GB 534 工业硫酸GB 603 制剂及制品的制备方法GB 601 标准溶液的制备方法3 取样方法及有关安全注意事项3.1 取样方法3.1.1 从装载硫酸的槽车( 船) 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点( 对同 一取样点应从上、中、下部取样 ) ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车( 船)取样量不得少于500 mL。3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管( 10300mm) 从总数的 3% 中取样。小批量时也不得
2、少于 3 坛，取样总体积不得少于500mL 。3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车( 船) 字、批号、取样日期、取样人等。3.2 安全注意事项由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。4 硫酸含量的测定4.1 方法提要本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，
3、以甲基红- 亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。4.2 试剂4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 60177标准溶液制备方法配制和标定。4.2.2 甲基红 - 亚甲基蓝指示剂：按GB 60377制剂及制品的制备方法配制。4.3 分析步骤4.3.1 取 10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有 250mL蒸馏水的 500mL容量瓶里， 用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。4.3.2 取待测试液20.00mL( 三份 ) ， 加 23 滴甲基红 -亚甲基蓝指示剂
4、(4.2.2)， 用 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。4.4 计算及允许差4.4.1 硫酸含量 x( 以质量百分数表示) 按(1) 式计算：(1) 式中 c(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ；a(NaOH)滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ； 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol；m试样质量， g；V滴定时所取待试液的体积，mL ；500待测试液的总体积，mL 。4.4.2 允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。5 灼烧残渣的测定5.1 方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不
5、溶物的数量，本法是将试样蒸发至干， 在 80020下灼烧 15min，然后称量残渣质量进行测定。5.2 仪器5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为60100 mL。5.2.2 高温炉。5.2.3 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。5.2.4 砂浴或电热板。5.3 分析步骤5.3.1 将蒸发皿 (5.2.1)置于 80020的高温炉 (5.2.2)中灼烧 15min， 放在干燥器 (5.2.3)冷却至室温，称量其质量 ( 称准至 0.1mg)。5.3.2 在蒸发皿中加入1525 mL 试样 ( 约 2540 g) ，称量其质量 (称准至 0.1 mg) 。5.3.3 在通风橱内，把蒸发
6、皿放在砂浴或电热板(5.2.4)上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉 (5.2.2)内，在 80020灼烧 15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量 ( 称准至 0.1mg) 。5.4 计算及允许差5.4.1 灼烧残渣含量x( 以质量百分数表示) ，按 (2) 式计算：(2) 式中 m2 灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；m1蒸发皿的质量，g；m试样的质量，g。5.4.2 允许差试样平行测定的允许相对偏差如下：残渣含量， % 允许相对偏差， % 0.020.1 10 0.02 20 6 铁含量的测定6.1 方法提要铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。铁 的
7、测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁 ( ) 还原为铁 ( ) 在 pH为45 的条件下，铁 ( ) 与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。6.2 仪器分光光度计。6.3 试剂6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g 邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c (HCl)=1mol/L溶液 0.5 mL ，用蒸馏水稀释至100mL 。6.3.2 1%盐酸羟胺溶液。6.3.3 pH为 4 的乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液： 量取 c(CH3COOH)=2mol/L乙酸溶液 80mL与 c(CH3COONa)=2mol/L乙酸钠溶液
8、20mL混合即可。6.3.4 c(HCl)=1mol/L盐酸溶液。6.3.5 铁贮备溶液 (1mL 含 1mgFe)：称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯 )1g( 称准 至 0.1mg)，放入400mL烧杯中，用除盐水润湿，加2030mL盐酸溶液 (1+1) ， 在电炉上徐徐加热( 防止反应过于剧烈，造成溅损 ) ，待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵 0.1 0.2g ，煮沸 3min，冷却至室温，移入1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度。6.3.6 铁工作溶液 (1mL 含 0.01mgFe)：吸取铁贮备溶液(6.3.5)10.00mL，注入 1L 容量瓶，用除盐水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制
9、。6.3.7 硫酸溶液 (1+1) 。6.4 分析步骤6.4.1 绘制工作曲线a.根据试样含铁量，按表1 中的数据吸取铁工作溶液(6.3.6)，注入一组50 mL 容量瓶中，加除盐水至 25mL左右。表 1 铁工作曲线的制作b.加 2.5mL 盐酸羟胺溶液 (6.3.2)， 5mL乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液 (6.3.3)， 摇匀 ( 控制 pH在 3.8 4.2之间 ) ，放置 5min，加 5mL邻菲罗啉溶液 (6.3.1)，用除盐水稀释至刻度。放置15min 后于波长 510nm下，用表 1 中规定的比色皿，以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。c.用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的
10、数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度-铁含量的线性回归方程。6.4.2 试样的测定a.吸取试样510mL(V1)，注入 50mL 烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴( 或 电热板 ) 上小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL盐酸溶液 (6.3.4)，25mL除盐水，加热使其溶解，移入100mL容量瓶，用除盐水稀释至刻度，摇匀。b.吸取上述试液V2mL(含铁 10100g)注入 50mL容量瓶中，稀释至25mL 左右，按 6.4.1 条 b.进行显色，并测定吸光度。c.根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量(W)。6.5 计算及允许偏差6.5.1 试样
11、的铁含量x( 以质量百分数表示) 按(3) 式计算：(3) 式中 W试液铁含量，g；V1试样体积， mL ；V2试液体积， mL ；试样密度， g/cm3，可根据硫酸含量查出。6.5.2 允许偏差两份试液平行测定的允许偏差如下：铁含量， % 允许相对偏差，% 0.0050.03 10 0.005 20 7 色度的测定7.1 方法提要利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进行色度测定。7.2 仪器比色管：具磨口塞，50 mL 比色管。7.3 试剂7.3.1 2%氨水 ( 质/ 容) 。7.3.2 2%硫化钠溶液 ( 质/ 容) 。7.3.3 1%明胶溶液 ( 质/ 容
12、) 。7.3.4 铅标准溶液 (1mL含铅 0.1mg) ：称取乙酸铅0.1831g ，用少量除盐水溶解，移入 1L 容量瓶。如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。7.4 分析步骤取 50mL比色管两支，其中一支加试样25mL ，另一支加10mL除盐水、 3mL 明胶 (7.3.3)、23 滴氨水 (7.3.1)、3mL硫化钠溶液 (7.3.2)以及 2mL铅标准溶液 (7.3.4)，用除盐水稀释至25mL 。目视比较两比色管的色度，试样色度不得深于标准色度为合格。8 透明度的测定8.1 方法提要试样的透明度与试样的色度、悬浮物质有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高。所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。8.2 仪器8.2.1 玻璃透视管：见图1。8.2.2 方格色板：于40mm 30mm 3mm 毛玻璃上，用黑色油漆绘制4mm 4mm 的小方格，见图2 所示。8.2.3 光源：于 160mm 160mm 160mm 木匣内装 220V、60W灯泡一只。 上 盖开口，紧密装上方格色格，色板与灯泡的距离为10mm 。8.3 分析步骤把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大于 50mm 为合格。
