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1、实验三水中硫酸盐的测定【实验目的 】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。2、熟练吸量管、过滤的基本操作和分光分析的基本操作。【实验原理 】硫酸盐测定有重量法、 铬酸钡光度法和电位滴定法。 重量法即为硫酸钡沉淀重量法。铬酸钡光度法为一间接法， 其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。加入乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。SO42-+B
2、aCrO 4 = BaSO4+CrO42-(黄色) 【仪器与试剂 】1、仪器（每组）：比色管（ 25ml、10ml）各 7 支；比色管架（ 6 眼）2 个；刻度吸量管（2ml、1ml、10ml）各 1 支；小漏斗各 8 支；漏斗架（ 4 眼）各 2 个；烧杯（ 50ml）8个；小量筒（ 5ml 或 10ml）1 支；长滴管 1 支。分光光度计。2、试剂：硫酸盐标准溶液（ 0.5mg/ml） ：准确称取 0.9071g 经 105干燥的硫酸钾（ K2SO4） ，用蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。铬酸钡悬浊液： 称取 2.5g 铬酸钡（BaCrO4） ， 加入 200ml 乙酸- 盐酸混合液
3、C （CH3COOH）=1mol/L 和 C（HCl）=0.02mol/L 等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。钙氨溶液：称取1.9g 氯化钙，溶于 500ml 氨水C（NH3H2O ）=6mol/L 中，密塞保存。乙醇（ 95% ） 。3、实验教师准备工作：（以一个班 64 人为例）（1）玻璃仪器配制：一般每2 人一组，需准备 32 组。（2）试剂的准备：硫酸盐标准溶液（ 0.5mg/ml） ：配制 500ml，装在 32个小口瓶（ 60ml）中。铬酸钡悬浊液：配制2000ml，装在 32个聚乙烯瓶中，使用前摇匀。钙氨溶液：配制1000ml，装在 32 个棕色
4、小口瓶（ 60ml）中。乙醇（ 95% ） ：准备 8 瓶分析纯，用时倒在烧杯中吸取。慢速定量滤纸。（3）水样的准备：自来水。（4） 做预试验。测定：编号0 1 2 3 4 5 样 1 样 2 浓度吸光度（ A）方程：样 1：样 2：结论：【实验内容与步骤 】1、吸取 3.0ml 水样 2 份，分别置于 2 支 25ml 比色管中。2、取 5 支 25ml 具塞比色管，分别加入0， 0.40 ， 0.80 ，1.20 及 1.60ml 硫酸盐标准溶液，加纯水至 10.0ml 刻度。3、于水样和标准管中各加入5.0ml 经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分混匀， 静置 3min。4、加入 1.0ml
5、钙氨溶液，混匀，加入10ml 乙醇，密塞，猛烈振摇1min。5、用慢速定量滤纸过滤，弃去10ml 初滤液，收集滤液于10ml 具塞比色管中，于 420nm波长， 1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。6、以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。7、结果计算：（SO42-）=(m1000)V 式中：（SO42-）水样中硫酸盐（ SO 42-）质量浓度， mg/L; m从工作曲线上查得水样中硫酸盐的质量，mg ；V水样体积， mL 。8、结束工作：（1）按玻璃仪器清洗规范清洗本组的玻璃仪器。（2）按原位置摆好清洗后的玻璃仪器，清点数量，有无损耗，如有，则
6、需填写玻璃仪器破损记录。（3）清理试验台面及地面卫生，填写分光光度计使用记录，离开试验室。【注意事项 】1、配制钙铵溶液时，需先将氯化钙用少量水溶解，再按比例加入氨水，配成相应浓度。2、加入铬酸钡悬浊液时，需用小量筒（5ml 或 10ml）加入，如用移液管加入会堵塞管尖部分。3、进行沉淀操作时，左手拿量筒，滴加沉淀剂，右手不断摇动比色管。【数据记录与处理 】1、 原始记录（1） 填写预习实验报告， 上课时需带上预习实验报告， 测得数据记在实验报告中。（2）试验结束，计算实验结果，将实验报告填写完整，交到实验老师处。2、 数据处理编号0 1 2 3 4 5 样 1 样 2 浓度吸光度（ A）做曲
7、线。【结论】【思考题】1、方法二中，加入钙氨溶液的作用是什么？2、硫酸钡沉淀的沉淀条件是什么？答：有过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀。3、用慢速定量滤纸过滤BaSO4沉淀时，如何操作？4、简述方法二工作曲线的绘制方法及（SO42-）的计算方法。答： 、以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐质量。结果计算：（SO42-）=(m1000)V 式中：（SO42-）水样中硫酸盐（ SO 42-）质量浓度， mg/L; m从工作曲线上查得水样中硫酸盐的质量，mg ；V水样体积， mL 。附：1、水中硫酸盐的测定实验准备单。2、水中硫酸盐的测
8、定实验评分记录表。水中硫酸盐的测定实验准备单一、仪器设备名称规格用途应备数量（每组）应备数量（约总数）现实际数量（总数）还需准备（总数）量筒5ml 测量铬酸钡混悬液体积1 40 刻度吸管10ml 吸水样、吸乙醇1 40 刻度吸管1ml 吸钙氨溶液1 40 刻度吸管2ml 吸硫酸钾标准溶液1 40 洗耳球大号吸液体1 40 小口瓶60ml 装硫酸钾标准溶液液1 40 棕小口瓶60ml 装钙氨溶液1 40 分光光度计722 测定吸光度7 二、试剂材料：未注明要求时，试剂均为AR ，水为国家规定的实验室三级用水规格。名称规格数量需配制总量慢速定量滤纸、定性滤纸若干张硫酸钾标准溶液60ml 32 瓶5
9、00ml 铬酸钡悬浊液250ml 16 瓶2000ml 钙氨溶液60ml 32 瓶1000ml 原始记录（实验报告单）1 份/人63 份三、实验室准备：1、307、308 室。四、学生准备：1、记录用笔；2、工作服；3、试验预习报告。水中硫酸盐的测定评分记录表一、总要求：数据准确、精密度好、操作规范、较训练、分析速度符合要求。满分为 100 分，得 60 分为合格。序 号项目及分配评分标准扣分 情况 记录得 分1 显色操作（15 分）1、定容操作规范，否则扣5 分。2、显色步骤正确，否则扣5 分。3、移液操作规范，否则扣5 分。1 吸光度测量操作（20 分）1、开机预热适时进行。否则扣1 分。
10、2、调“ 0”和“ 100”操作，熟练。否则扣3 分。3、吸收池的使用（含吸收池配套性检查）已规范进行，否则扣6 分。4、入射光波长调整正确，否则扣4分。5、测量顺序由浅至深，否则扣3 分。2 结果平均相对标准偏差（ % ）（40 分）平均相对标准偏差（ % ）1.00 1.20 1.25 1.30 1.35 1.35 扣分标准0 5 10 20 30 40 3 完成测定时限（100 分）超过25min 停止实验超过时间0:00 0:05 0:10 0:15 0:20 扣分标准（分）0 2 4 7 10 4 操作分数（ 20分）扣完为止，不进行倒扣1、每个犯规动作扣0.5 分。5、损坏仪器扣5
11、 分/ 件。8、计算中有错误每处扣5 分（与其相关的计算错误不累计扣分）。9、数据中有效位数不对、修约错误，每处（次）扣0.5 分。10、计算结果缺项扣5 分/ 项。5 原始记录（ 5 分）原始记录不及时记录扣2 分；原始数据记在其它纸上扣5 分；非正规改错每处扣1 分；原始记录中空项，每空一处扣2 分。实验结论规范完整，否则扣5 分。6 实验结束工作（ 5 分）1、实验结束，清洗玻璃仪器，放回原处，清理实验台面，否则扣2分。2、洗涤比色皿并空干。否则扣1 分3、使用分光光度计不登记扣1 分。4、关闭电源、罩上防尘罩。否则扣1 分。7 否决项2、做实验时态度端正，不得扰乱课堂纪律。3、没有做预习实验报告者，不得来做实验。二、分数划分及评分标准实验老师：日期：
