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1、对甲苯磺酸质量检验一 、总酸度1、取 2.7ml 饱和 NaoH 置于装有一定量水分的500ml 容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。2、称取三份0.75g 邻笨二甲酸氢钾于锥形瓶中，每个锥形瓶中各加80ml 水和三滴酚酞，用0.1mol/L 的 NaOH 滴定邻笨二钾酸氢钾溶液。3、取一锥形瓶，不加邻笨二钾酸氢钾只加80ml 水三滴酚酞用0.1mol/L 的 NaOH 滴定，记录消耗 NaOH 体积，即空白实验。4、称取 45g 试样于250ml 烧杯中，加入适量水溶解后转入250ml 容量瓶中，定容至刻度线，摇匀备用。5、移取 25ml 溶液于锥形瓶中，再加20ml 水再加酚酞指示剂，滴至微红色
2、为滴定终点，平行测定三次。二、液相色谱法 1、称取 0.1021g 对甲笨磺酸于 50ml 容量瓶中，再用甲醇定容至刻度线摇匀。 预处理 2、将待测溶液用微量注射器于0.2 微米滤器过滤一下。 3、样品置于进样瓶中，不同进样量各进一针，记录峰面积。 设置液相条件 4、流动相：乙晴 - 水（0.1%TFA溶液） 对照品 100mg-50ml对甲笨磺酸 色谱柱： C18柱 检测波长： 210nm 进样量（ 1,2,3 ）微开 流速： 1ml/min 柱温：常温 5、 预进样设置放法 10-80, 如不适再调整为0-60, 开始后 2-3min 出现流动相的峰 面积之后即可进样。 三、红外光谱法 1
3、、溴化钾于 110烘 24小时，对甲笨磺酸干燥。 2、研磨溴化钾；用取药勺取样于压片模具内压片前关上杆子。 3、压力控制在 2030MPa ，压片完先放气。 4、用溴化钾扫描背景。 5、用对钾笨磺酸片进行测定，打印谱图，分析谱图。四、卡尔费我休法1、打开卡尔费休仪，用卡尔费休试剂滴定。2、加水，再用卡尔费休试剂滴定，记录体积V。3、加对钾笨磺酸0.1g 至仪表显示为0.00,再加卡尔费休试剂滴定，记录消耗体积V2。 五、紫外光谱法1、取适量对甲笨磺酸定容于250ml 容量瓶中。2、在 240300nm 处测吸光度，找出最大波长。3、在最大波长处测系列溶液吸光度，绘制标准曲线图。系列溶液的配制：(1)、取 1g 对甲笨磺酸溶于250ml 容量瓶中摇匀定容。(2)、取 2.5ml,4ml,5ml,7.5ml,10ml于 100ml 容量瓶中定容。4、测未知样吸光度在标准曲线上找出未知样浓度。
