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1、KB建滔（河北）作业指导书受 控 印 章焦化、化工有限公司验室用水规格及实验方法生效日期2005.08.01 文件编号PB-SH-04 版本号A.0 页码号第 1 / 5 页1适用范围：本方法规定了分析实验室用水的级别、技术要求和试验方法。本方法适用于化学分析和无机痕量等实验用水，可根据实际工作需要选用不同级别的水。1.1外观：分析实验室用水目测观察为无色透明的液体1.2级别：分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水；分析实验室用水共分为3 个级别：一级水、二级水和三级水。1.2.1一级水：一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高压、液相色谱分析用水； 一级水可用二级水经
2、过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经 0.2um 的微孔滤膜过滤来制取。1.2.2二级水：用于无机痕量分析实验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。1.3三级水、一般用于化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。2规格：分析实验室用水应符合表1 所列规格：项目一级二级三级pH值范围（ 25）5.07.5 电导率（ 25）/ （mS/m ）0.01 0.10 可氧化物质 以（O ）计/ （mg/L）0.08 0.4 吸光度（ 254nm/1cm光程）0.001 0.01 蒸发残渣 （1052）/ （mg/L） ，1.0 2.0 可溶性残渣 以 SiO2
3、计， （mg/L）0.02 0.02 注：1、由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的PH值，因此对一级水、二级水的 PH值不做规定；2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定；KB建滔（河北）作业指导书受 控 印 章焦化、化工有限公司验室用水规格及实验方法生效日期2005.08.01 文件编号PB-SH-04 版本号A.0 页码号第 2 / 5 页3、由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。3取样和贮存：3.1容器：各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器，新容器在使用前用
4、20% 的盐酸溶液浸泡 3 天，在用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡 6 小时以上。3.2取样：按本标准进行实验，至少应取3 升有代表性的水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免玷污，水样应注满容器。3.3贮存：各级水在贮存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质，因此一级水不可贮存，应在使用前制备。二级水、三级水可适量制备。分别贮存于在预先经同级水清洗过的相应容器中。各级水在运输过程中应避免玷污。4化学用水的一般检验：各相试验必须在清洁环境中进行，并采取适当措施，以避免对样品的玷污，试验中使用相应级别的水。4.1pH值范围：量取 10ml 水样，加甲基红
5、pH指示剂（变色范围为4.26.2 ）2 滴，以不显红色为合格；另取水样10ml，加溴百里酚蓝（变色范围为pH6.07.6）5 滴，不显蓝色为合格。也可用精密pH试纸检查或用 pH计（酸度计）测定其pH值。4.2电导率的测定：用于一、二级水测定的电导仪，配备的电极常数为0.010.1cm-1的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能，若电导仪不具有温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在（251） ，或记录水温度，按换算公式进行计算。用于三级水测定的电导仪，配备的电极常数为0.010.1 cm-1的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能，若电导仪不具有温度补偿功能，可装恒温水浴槽，
6、使待测量时水样温度控制在（251） ，或记录水温度，按换算公式进行计算。KB建滔（河北）作业指导书受 控 印 章焦化、化工有限公司验室用水规格及实验方法生效日期2005.08.01 文件编号PB-SH-04 版本号A.0 页码号第 3 / 5 页5二级水的电导测量，是将电导池装在水处理装置流动出口处，调节水的流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。三级水的电导测量，是取400ml 水于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。5.1可氧化物质限量试验：量取 1000ml 二级水，注入烧杯中，加入5.0ml20%的硫酸溶液混匀。量取 200ml 三级水，注入烧杯中，加入1.0ml20%的硫酸溶液
7、混匀。在上述已酸化的试液中，分别加入1.00ml0.01mol/L的 1/5 高锰酸钾标准溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5 分钟，溶液的粉红色不得完全消失。5.2吸光度的测定：将水样分别注入厚度为1 厘米和 2 厘米石英吸收池中，在紫外分光光度计上于波长254nm处。以 1 厘米吸收池水样为参比，测定2 厘米吸收池中水样的吸光度。如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。5.3蒸发残渣的测定：量取 1000ml二级水（三级水取500ml） ，将水样分几次加入旋转蒸发器的500ml蒸馏瓶中， 于水浴上减压蒸发 （避免蒸干）。待水样最后蒸至约50ml 时，停止加热。将上述预浓集的水
8、样转移至一个已于（1052）恒重的玻璃蒸发皿中，并用510ml水样分 23次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集的水样混合，并与水浴上蒸干，并在（ 1052）的烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。5.4可溶性硅的限量测定：量取 520ml 一级水（二级水取270ml） ，注入铂皿中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约 20ml 时停止加热。冷至室温，加1.0ml 50g/L的钼酸铵溶液，摇匀。放置5分钟，加 1.0ml50g/L 草酸溶液，摇匀。放置1 分钟后，加 1.0ml 2g/L的对甲氨基酚硫酸盐溶液， 摇匀。转至 25ml 的比色管中， 摇匀，于 60的水浴中保温10分钟。目视比色，试液的蓝色
9、不得深于标准。标准是取 0.50ml 二氧化硅标准溶液（ 0.01mg/ml）加入 20ml 水样，从加 1.0ml的钼酸铵溶液起与样品试液同时同样处理。50g/L 的钼酸铵溶液：称取5.0 克钼酸铵 （NH4）6Mo7O244H2O, 加水溶解，加入20.0ml20.0%的硫酸溶液，稀释到100ml，摇匀贮于聚乙烯容器中。发现有沉淀时应弃去。2g/L 的对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液：称取0.20 克对甲氨基酚硫酸盐，溶KB建滔（河北）作业指导书受 控 印 章焦化、化工有限公司验室用水规格及实验方法生效日期2005.08.01 文件编号PB-SH-04 版本号A.0 页码号第 4 / 5 页
10、于水，加 20.0 克焦亚硫酸钠，溶解并稀释到100ml，摇匀贮于聚乙烯容器中，避光保存，有效期两周。50g/l 的草酸溶液：称取5.0 克草酸，溶于水并稀释到100ml，贮于聚乙烯容器中。6净化水的一般检查：6.1Cl- 的检验：取 50ml 水，加 1 滴硝酸和 56滴 1% 的硝酸银溶液，目视有无浑浊。若无浑浊现象，可用，出现浑浊则证明不合格不可用。6.2碳酸根的检验： 当蒸馏水含有一定量的二氧化碳时，用甲基橙或酚酞指示剂及PH试纸无法检验时，可用如下办法：取100ml 水，加 0.1mol/L （或 0.5 mol/L ）的氢氧化钠 3ml，加饱和氯化钡 5ml，如无白色沉淀则可用。6
11、.3钙、镁的检验：取50ml 水，加 PH=10的氨- 氯化铵混合液，若出现紫红色，则说明其中含有钙、镁等杂质；若加入指示剂后溶液呈蓝色，则说明水中无钙镁等杂质。6.4硅的检验：取 50ml 水样于 50ml 的比色管中，加 1.6ml1+1 的盐酸后，再加 5ml10%的钼酸铵溶液，静置1015分钟，视其有无黄色，如有黄色则证明其含有硅；6.5硫酸根的检验：取50ml 水，加 23滴盐酸使其呈酸性，后加1 滴 10% 氯化钡，放置数小时，如无浑浊，可用。6.6pH值的检验：取 50ml 水，加 0.1%的酚酞 6滴，如溶液为微红色，说明为微碱性，另取 30ml 水，加甲基红 -次甲基蓝 56
12、滴，若溶液呈红紫色，则说明溶液显微酸性，若溶液呈绿色，则说明溶液呈中性或微碱性。7蒸馏水按用途进行分类：7.1一次蒸馏水经一次蒸馏所制得的水，一般用于洗涤要求不太严格的仪器作为定性实验或工业分析等方面。7.2二次蒸馏水将普通蒸馏水重新蒸馏而得的水，多用于某些痕量物质的测定或在特殊情况下需要非常纯净的蒸馏水。7.3无二氧化碳的蒸馏水在配置碱标准溶液时常用此种蒸馏水。可将此种蒸馏水煮沸， 蒸出原体积的 1/41/3KB建滔（河北）作业指导书受 控 印 章焦化、化工有限公司验室用水规格及实验方法生效日期2005.08.01 文件编号PB-SH-04 版本号A.0 页码号第 5 / 5 页即可，此时水中二氧化碳全部被赶掉。蒸得后，用带有碱石灰的橡皮塞将贮存瓶塞紧，防止空气中二氧化碳溶于水中。7.4不含有机物的蒸馏水可向普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾碱性溶液后，在重新蒸馏制得。在焦化分析中常用于配置比色液。编制部门编 制 人审 核 人批 准 人发放编号
