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1、实验 1 牛乳酸度的测定一、目的与要求：1、掌握用滴定法测定牛乳酸度的方法。2、了解牛乳的新鲜程度与酸度的关系。二、原理：牛乳的酸度一般是以中和100 毫升牛乳所消耗的0.1mol/L 氢氧化钠的毫升数来表示，称为 T，此为滴定酸度，简称为酸度，也可以以乳酸的百分含量为牛乳的酸度。RCOOH + NaOH RCOONa + H2O 此中和反应用酚酞作指示剂，终点pH 约 8.2。终点微红色30 秒不褪。三、仪器与试剂(1) 250mL 锥形瓶；(2) 25mL 滴定管；(3) 50mL 烧杯；(4) 25mL 吸量管；(5) 0.1mol/LNaOH标准溶液；(6) 邻苯二甲酸氢钾；(7) 1
2、 酚酞乙醇溶液50mL 滴瓶四、方法：(1) 0.1 mol/L NaOH 标准溶液： 学生自己配制，自己标定。(2) 在 250mL 三角瓶中注入25.00mL 牛乳，加50mL 蒸馏水，加0.5酚酞指示液1mL，混匀，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，直至微红色在1 分钟内不消失为止。消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以25，即得酸度。T V 25 折算： T Vc1000.025实验 2 粗脂肪的定量测定一、目的与要求： 1、熟悉掌握粗脂肪的测定方法。2、熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。 二、原理： 本法为重量法， 用脂肪溶剂将脂肪提出后
3、进行称量，该法适用于固体和液体样品。通常将样品浸 于脂肪溶剂，为乙醚或沸点30至 60的石油醚，借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪游离脂肪酸、磷脂、固醇、芳香油某些色素及有机 酸等。因此，称为粗脂肪。 三、试剂及仪器：(1) 石油醚； (2)索氏提取器； (3)恒温水浴锅；(4)烘箱； (5) 脱脂棉花； (6)脱脂滤纸 四、操作步骤 1、样品的准备 称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含量在10以下的，称取样品1012 克。脂肪含量为5060%的，则称取样品56 克。 本实验用已干燥的黄豆粉作为样品，准确称取56 克 ， 无损地
4、移入滤纸筒内，用脱脂棉塞严，将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内，注意勿使滤纸筒高于提 取管的虹吸部分。2、抽取 将洗净的提取瓶在95烘箱内烘干至恒重，加石油醚约达到提取瓶容积的1/22/3 ，然后将提取 器各部分按图连接，注意不能漏气。加热提取时，应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为4050)也可以使用灯泡或电炉加热的 水浴锅，严禁用火焰直接加热索氏提取器。 在加热时石油醚蒸发，石油醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成 液体滴入提取管中，此时样品内的脂肪溶入石油醚中，当石油醚液面超 过虹吸管高度后溶有脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶，循环抽提，调 整水浴温度，使石油醚回流速度控制23 滴，提取时间视
5、样品的性质而 定，一般需210 小时，样品含有脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的石油醚并滴在净的滤纸上，待石油醚干 后，滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经提取完全。 提取完全后， 再将石油醚蒸到提取管内，待石油醚液面达到虹吸管 的最高处以前，取下提取管。五、称重和计算 提取完毕，冷却后改为蒸馏装置，将提取瓶中的石油醚全部蒸干，洗净外壁，置于105烘箱干燥至恒重，按下式计算样品的粗脂肪百分 含量。%100(%)01mmm脂肪m1：接受瓶和脂肪重量；m：样品重量；m0：接受瓶重量； 六、注意事项 (1)样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。
6、(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则石油醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。 (3)碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。 (4)提取时水浴温度不能过高，一般使石油醚刚开始沸腾即可(约 45左右 )。回流速度以每610 次时为宜。 (5)将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45放置使挥发物石油醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。(6)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于 石油醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量在没有真空干燥箱的条件下，可以在100105干 燥
7、1.53小时。(7)如果没有石油醚或无水石油醚时，可以用石油醚提取，石油醚沸点3060为好。(8)使用挥发石油醚或石油醚时，切忌用直接火加热。应用电热套电水浴，电灯泡等。实验 3 蛋白质含量的测定衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析 中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量， 用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。一般食 品蛋白质含氮量为10如肉、蛋、豌豆、玉米等，其换算系数为6.25，小麦取5.70，大米5.95、乳制品 6.38、大豆 5.17，动物胶
8、5.55。一、目的与要求：掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。包括样品的消化，蒸馏吸收及滴定与含氮 量的计算。二、原理：凯氏定氮法：食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使 氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量， 其化学反应式如下。(1) 2NH2(CH2)2COOH +13H2SO4 (NH4)2SO4 + 6CO2 + 12SO2 +16H2O (2) (NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3 + 2H2O + Na2SO4 (3) 2NH3 + 4H3BO3 (NH4)2B4O7 + 5H2
9、O (4) (NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3三、试剂与仪器：1、硫酸钾、硫酸铜、硫酸；2、2硼酸溶液； 3、40氢氧化钠溶液；4、混合指示剂：把溶解 于 95乙醇的0.1溴甲酚绿溶液10 毫升和溶于95乙醇的0.l 甲基红溶液2 毫升混合而成；5、0.01mol/L HCl 标准溶液或0.01mol/L 硫酸标准溶液(需要自己标定， 如何标定？ )；6、凯氏微量定 氮仪一套； 7、定氮瓶 100mL 或 50mL 一只； 8、三角瓶 150mL 3 只；9、量筒 50mL 、10mL、100mL；10、吸量管10mL3 只； 11、酸式滴定管1
10、支； 12、容量瓶 100 毫升 1 只； 13、小漏斗 1 只。四、操作方法：1、样品处理： 精密称取0.3g 左右干燥过的黄豆粉 ，移入干燥的500mL 定氮瓶中，加入0.2g 硫酸铜，3g 硫酸钾及 20mL 硫酸， 稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5 小时。取下放冷，小心加20mL 水，放冷后，移入100mL 容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，完全转移后再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸铵同一方
11、法做试剂空白试验(选做 )。2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3 处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。3、接收瓶内加入20mL 2% 硼酸溶液及混合指示剂2 滴，并使冷凝管的下端插入液面下，作吸量管吸取10.00mL 样品消化液由加样口加入反应室，并以 10mL 水洗涤小烧杯使消化液完全流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10mL 40% 氢氧化钠溶液倒入加样小玻璃杯内，提起玻璃塞使其流入反应室，立即将玻璃盖塞紧，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入
12、接收瓶内，蒸馏至三角瓶中液体呈现浅绿色，再保持3min 蒸馏。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以 0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时吸取10.0mL 试剂空白消化液按3 操作 (选做)。计算：(%)100100101000)N()(21mFMVVcXX：样品中蛋白质的含量，g；V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，mL；V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，mL ；c：盐酸标准溶液的浓度；M(N) ：氮的摩尔质量(14.01g/mol) ；m：样品的质量(体积 )，g(mL) ；F：氮换算为蛋白质的
13、系数。 五、注意事项(1)样品应是均匀的，固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。(2)样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。(3)消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢 23mL，促使氧化。(4)在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下。使氮有损失。(5)如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜
14、为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用 0.1%甲基红乙醇溶液。(8)氨是否完全蒸馏出来，可用pH 试纸试馏出液是否为碱性。(9)以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。(10)向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深兰色的结合物Cu(NH3)42+实验 4 分光光度法测定海带中碘含量一、目的与要求： 1、掌握分光光
15、度计测定食品中碘的原理和方法。2、熟悉食品样品的干灰化法。 二、原理： 在碱性条件下灰化，海带中碘生成碘化物。碘化物在酸性条件下被重铬酸钾氧化，析出游离碘， 游离碘在三氯甲烷中呈紫红色，于510nm 波长下，测定其吸光度值，以标准曲线法定量。三、试剂及仪器： (1)分光光度计；(2)分液漏斗； (3)瓷坩埚； (4)高温电炉； (5)碘标准溶液：称取0.1308g 经 105 烘干1h 干燥器中冷却30min 的碘化钾 (A.R) ，加水溶液并稀释定容至1000mL，此溶液每毫升含碘0.1000mg；(6)10mol/L KOH 溶液； (7)0.03mol/L K2Cr2O7溶液； (8)H
16、2SO4(A.R) ；(9)三氯甲烷 (A.R) 四、操作步骤 1、样品的准备准确称取切碎的均匀海带试样0.6 g，移入瓷坩埚中，加入10mol/L KOH 溶液 1mL，置于电炉上炭化，然后置于550高温炉灰化30min，取出放至室温。以40mL 水分数次洗涤坩埚内容物，第一次溶解洗涤坩埚时可稍稍加热，并用玻璃棒搅拌。冷却后将洗涤液完全转移到三角瓶中，待用。同时做灰化空白。2、测定在 6 个已编号的带塞三角瓶中分别加入0.00、2.00、 4.00、6.00、8.00、10.00mL 碘标准溶液，加水至 40mL。 再依次加入10mol/L KOH 溶液 1.0mL 。 在加有标准和样品液及灰化空白的带塞三角瓶中，分别加入浓H2SO4 1.0mL 和 0.03mol/L K2Cr2O7溶液 10mL。 摇匀， 放置 30min ， 再分别加入10mL CHCl3，振摇提取1min， 转入分液漏斗中，通过棉花栓过滤CHCl3层，用 2cm 的比色皿在吸收波长510nm 处，以试剂
