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1、二茂铁的绿色合成姓名：学号：指导老师：郑盛润实验时间： 2014 年 3月 18 日预习密码： 73823 【一、文献综述】二茂铁又名二环戊二烯合铁， 是一种典型的有机金属配合物， 它具有独特的夹心形结构。在化学性质上, 二茂铁与芳香族化合物相似, 不容易发生加成反应 ,容易发生亲电取代反应 , 可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应 , 从而可制备一系列用途广泛的衍生物，在医学、聚合物、电化学、液晶材料等领域有着广泛的应用。【二、实验目的】1、了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方案，力求把对环境的影响降到最低限度，培养在从事科研与生产活动中的绿色、环保理念。2
2、、掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。3、学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。【三、实验原理】二茂铁的合成方法可分为电解合成法和化学合成法。电解合成法能连续操作，但产率低，操作复杂，污染大。化学合成法的应用较多， 国内主要有醇钠法、有机胺法， 但存在试剂要求多、 反应时间长和有污染等方法自身的缺点，不利于大规模工业生产。本实验采用以二甲基亚砜为溶剂，以环戊二烯、 氯化亚铁和氢氧化钾为原料进一步反应得到粗产物，然后用石油醚萃取混合液来提纯二茂铁。8NaOH+2C2H6+FeCl24H2O=(C2H5)2Fe+2NaCl+6NaOHH2O 该方法的有点是简化了环戊二烯脱质
3、子步骤。在本法中，氢氧化钠不仅用作脱质子试剂，还可作为干燥剂脱去原料中的水。【四、仪器和药品】1、主要仪器：微型实验装置一套、熔点仪、氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱2、主要试剂：氮气钢瓶、乙二醇二甲醚（C.P） 、 二甲基亚砜（DMSO）（C.P） 、 氢氧化钾（A.R） 、环戊二烯、 FeCl4H2O(A.R)、HCl（A.R）【五、实验内容】1、二茂铁的制备安装好实验装置后，在25ml 三颈烧瓶里放入磁子，一侧与氮气袋相连，另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。 现在烧瓶中加入 10ml 乙二醇二甲醚和 4.5g 研磨细的 KOH 粉末，在通入氮气并缓慢搅拌的情况下加入1.3ml
4、环戊二烯。继续通入氮气，并控制氮气的通入量（硅油中氮气泡一个接一个匀速放出），以赶走烧瓶中的空气，同时将 1.5g 四水合氯化亚铁在5ml 二甲基亚砜，并转入分液漏斗中。将混合物猛烈搅拌10min 后，打开分液漏斗， 控制适当的滴加速度使氯化亚铁的 DMSO 溶液在 45min 左右加完。滴加完毕后，关闭分液漏斗，在氮气保护下继续搅拌反应 30min。2、二茂铁的分离与提纯将混合液倒入 100ml 烧杯内，缓慢加入几滴HCl，再加入 20ml 水，继续搅拌悬浮液 15min，然后用玻璃砂漏斗抽滤产物，并用少量水洗涤产物34 次，收集产物，铺在表面皿上，置于真空干燥器内干燥，称重并计算产率。3、
5、产物的熔点测定用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。4、实验现象与结果实验步骤现象与结果1、二茂铁的制备缓慢加入 1.3ml 环戊二烯， KOH粉末不断反应溶解； 45min内加完四水合氯化亚铁，加完后颜色加深，呈红棕色；继续搅拌反应，溶液呈红棕色并略带绿色。2、分离与提纯加入 HCl 溶液后，调节 pH值后加入 20ml 水， 溶液呈土黄色，浑浊液；洗涤三次，得到产物为橙黄色固体； 抽滤后 无产物 。3、产物的熔点测定略5、实验结果分析本次实验，实验室所有小组均未得到产物， 我觉得是实验原料药品上出了问题。环戊二烯是实验室统一制取的，可能在制取过程中出了问题，导致本次所有实验失败。参考文献1章伟光 .二茂铁的了绿色合成 .综合化学实验 ,北京:化学工业出版社 ,2009:7377 2崔小明 .二茂铁的合成及应用 .化学工业与工程技术 ,2000,21(16):2123
