《高内相乳液模板法合成有机硅聚苯乙烯多孔材料及应用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高内相乳液模板法合成有机硅聚苯乙烯多孔材料及应用（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、印染废水因有机物含量高、 色度深、 水质复杂且成分波动大而成为难处理的工业废水之一。目前国内外处理印染废水大多以生物法辅以物化处理为主 ,但脱色及 COD 去除效果差 ,出水难以稳定达到国家排放标准1。吸附是深度处理印染废水行之有效的方法之一。近年来， 人们逐渐意识到大孔材料在吸附分离过程中具有快速吸附与解吸特点，不仅脱色效率高且可回收利用，并且通过孔壁改性可使材料具有良好的化学选择性2。目前制备大孔材料的一般方法为气泡法、取代法及模板法。气泡法与取代法所制得孔径不均匀， 孔径分布宽（从几微米到几毫米） ,孔形也不单一， 无法得到具有功能应用潜力的有序大孔材料。模板法中的高内相乳液(PolyH
2、IPEs)模板法是利用具有均一外形的多面体乳液液滴为模板，在液滴表面组装制备材料， 固化定型后将模板除去得到多孔聚合物材料3， 4（如图 1 ） 。高内相乳液作为新型模板剂，可通过改变乳液模板的种类、大小， 实现对孔结构的预先控制， 得到大孔范围孔径可控材料， 为制备有序大孔材料提供有效途径。本文采用四乙烯基四甲基环四硅氧烷、 苯乙烯、 二乙烯基苯为连续相,采用高内相乳液模板法制备了有机硅聚苯乙烯多孔材料， 研究了多孔材料表面形态， 并考察了其对染料罗丹明 B 水溶液的脱色效果， 分析了最佳脱色条件。图 1 多孔材料合成过程1实验部分11 主要试剂苯乙烯 （ST， AR)， 武汉奥生新材料科技
3、有限公司， 减压蒸馏提纯； 二乙烯基苯 （DVB ） ， 含量45%,天津光复化工研究所， 用 NaOH 水液洗涤，再加块状无水 CaCl2备用；四乙烯基四甲基环四硅氧烷 （D4Vi） ， 武大有机硅新材料股份有限公司，减压蒸馏提纯； 偶氮二异丁腈 （AIBN ） ， 甲醇重结晶； 无水氯化钙 （CaCl2,AR)， 武汉市中南化学试剂厂； 去离子水自制。12 有机硅聚苯乙烯多孔材料制备向装有电动搅拌器和温度计的四颈烧瓶中加入 ST、 DVB、 D4Vi, 加入少量 AIBN 引发剂和span80， 搅拌均匀， 再匀速向其中滴加 45mL 含有第 28 卷第 1 期 2010 年 3 月胶体与
4、聚合物 Chinese Journal ofColloid A 吸附后上层清液吸光度值;A0吸附前初始吸光度值2结果与讨论21 红外光谱分析图 2 为产物红外光谱图。3059cm-1, 3022cm-1,2926 cm-1为苯环 C-H 伸缩振动峰, 1602 cm-1,1493 cm-1苯环伸缩振动峰, 1453 cm-1为苯环C-H 面内弯曲振动峰， 1259 cm-1处为 Si-CH3伸缩振动峰， 795cm-1为 Si-CH3弯曲振动峰， 1067cm-1为 Si-O-Si 伸缩振动峰，表明合成了有机硅聚苯乙烯多孔材料。图 2 聚合产物的红外图谱2.2 多孔材料表面形态显微图谱分析多孔
5、材料的孔尺寸及其分布是表征多孔材料表面形态的重要参数2。图 3 是未反应前乳液模板结构图， 可观察到球形液滴模板互相挤压变形， 液滴间仅由一层连续相薄膜连接。反应结束后多孔材料表面形态由图 4 所示，水滴模板蒸发， 连续相薄膜固化形成 “泡孔” ， 尺寸约为 10m(图 4a)， 两相邻泡孔间形成通道 “毛孔” ， 尺寸约为2m (图 4b)。两相邻毛孔连接壁为 “棱”（图 4c ） 。丰富的泡孔、 毛孔、 棱组成了高互穿程度的大孔泡沫。图 3 反应前高内相乳液模板结构图(定性观察)图 4 反应后多孔材料 SEM 图谱3应用将所制备的大孔吸附材料用于有机染料罗丹明 B 废水处理方面， 脱色效果
6、明显。Wavenumber/cm-1T/%16胶 体 与 聚 合 物第 28 卷第 1 期17林谦等： 高内相乳液模板法合成有机硅聚苯乙烯多孔材料及应用31 吸附时间对罗丹明 B 水溶液脱色效果的影响由图 5 可知 ,随着时间延长， 在 20h 时吸附脱色效果最好， 吸附率达到 69.55%， 若继续延长吸附时间， 出现解吸现象， 吸附率少许降低， 可能原因是吸附剂对罗丹明的吸附仅靠范德华作用力， 作用力较小， 在吸附达最高时会有少量解吸，最终达平衡态。因此， 认为最佳吸附时间为 20h。图 5 吸附率随时间变化曲线32 吸附剂投加量对罗丹明 B 水溶液脱色效果 的影响由图 6 可知， 在室温
7、下,当投加量为 0. 1 g 时,吸附率为 69.55%， 当投加量为 0.25 时,吸附率为78.4%， 之后随投加量增大， 吸附率增加较少。分析原因是随投加量增大， 吸附趋于饱和， 达到平衡状态。图 6 吸附率随吸附剂投加量变化曲线33 罗丹明 B 水溶液初始浓度对脱色效果的影响如图 7 所示，随着罗丹明 B 初始浓度增大，吸附率逐渐增大。表明增大罗丹明染料浓度， 吸附剂中孔隙与染料分子接触机会增多， 易吸附更多的染料分子， 吸附率增大。图 7 吸附率随罗丹明 B 水溶液初始浓度的变化曲线4结论实验采用四乙烯基四甲基环四硅氧烷，苯乙烯、 二乙烯基苯为连续相， 采用高内相乳液模板法制备了有机
8、硅聚苯乙烯多孔材料，将所制备的多孔吸附材料用于有机染料罗丹明 B 废水处理方面， 脱色效果明显， 在投入量为 0.25g， 吸附时间为20h 时， 对罗丹明 B 脱色效果最佳， 且脱色率随罗丹明 B 初始浓度的增大而增大，在 310-5mol/L时可达到 94.9%。参考文献1 李炳金,易绍金,邓楚洲.印染废水处理技术研究J.长江大学学报 (自然科学版),2009, (6):1441472 徐如人， 庞文琴.分子筛与多孔材料化学 （第二版） M.北京： 科学出版社， 20073 Williams J M， Wrobleski D A.Spatial Distribution of thePha
9、ses in Water-in-Oil Emulsions Open and ClosedMicrocellular Foams from Cross-Linked PolystyreneJ.Langmuir,1988,4： 6566664 成国祥， 曾令刚， 刘 超.乳液模板法制备含孔材料J.热固性树脂， 2001， 16 （1 ） ： 2932C/10-6molL-1Synthesis of P(St-co-DEA)/SiO2hybrid particles by polymer templatesPi MengweiYuan JianjunCheng Shiyuan*(Faculty o
10、f Materials Science and Engineering Hubei University 430062 Wuhan)Abstract:The hybrid silica core-shell nanoparticles with raspberry-like morphology and hollow silicananoparticles were well-controlled synthesized in situ silica mineralization and subsequent calcination, which use core-shell copolyme
11、r of poly(styrene-co-2-(diethylamino)ethyl methacrylate) as colloidal templates andTMOS as silica precursor. The resulting hybrid silica particles were characterized by FT IR spectroscopy,transmission electron microscopy(TEM) and DLS. TEM studies indicated that the hybrid particles have well-defined
12、 core-shell structure with raspberry morphology after silica deposition. Further studies also foundthat the surface roughness of hybrid nanoparticles and the hybrid particles size could be well controlled by adjusting the silicification conditions,such as the amount of TMOS and the mineralization ti
13、me. These new hybrid core-shell nanoparticles and hollow silica nanoparticles would have potential applications forcontrolled delivery and therapeutics.Keywords:Templates; Polymer-SiO2hybrid particles;TMOSPreparation and application of silicone polystyrene porous materials by high internal phase emu
14、lsion templateLin QianZhou BoHuang Shiqiang*(Faculty of Materials Science and Engineering Hubei University Wuhan430062)Abstract： Silicone polystyrene porous materials were systhesized through high internal phase emusions (HIPEs) using 1,3,5,7-tetravinyl tetramethylcyclotetrasiloxane, styene and divi
15、nylbenzene as the contact phase.The porous materials were characterized by FT-IR， SEM and UV-VIS. And their application in absorption of Rhodamine B was studied.The results showed that the porous material have contact cells which show that the porous materials belongs to macroporous materials,and tw
16、o kinds of cells,pores and windows .The diameter of pore is about 10 m while the window is about 2 m. The aborption of Rhodamine B is optimum when the absorption time is 20h, and increasing with the mass of porous materials and the initated concentration of Rhodamine B. Key words： HIPEs;Template;Absorption（上接第14页）18胶 体 与 聚 合 物第 28 卷
