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1、WK-20 型 微库仑定硫 仪使用说明书江苏 省 兴化睿科 分析仪器 有限公司兴兴化化睿睿科科 分分析析仪仪器器有有限限公公司司1目目 录录一仪器简介及使用范围2二工作原理2三主要技术指标3四仪器的组成及附件说明4五仪器的安装与调试 11六仪器操作方法 14七化学试剂及溶液的配制 20八常见故障 21九仪器使用注意事项 23十仪器运输和贮存 23十一装箱清单 24十二产品使用信息反馈单 25兴兴化化睿睿科科 分分析析仪仪器器有有限限公公司司2一、 仪器简介及使用范围WK-20 型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特
2、点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。WK-20 型微库仑定硫仪以 Windows 操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。二、工 作 原 理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大
3、器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。# 法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过 96500 库仑的电量，在电极上即析出或溶入 1 克当量的任何物质。Q MW = 96500 nW析出的物质质量，以克计n电极反应的电子转移数M待测物质的分子或原子量Q电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。WK-20 型硫氯分析仪是应用微库仑
4、滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和兴兴化化睿睿科科 分分析析仪仪器器有有限限公公司司3适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图 1 所示。E A 参考电极电解池 阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2)放大器 外偏压 进样器测量电极 阳极裂解管 单片机 计算机图 1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解
5、管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。三、主要技术指标发 生 电 流：最大：2mA放大器输出电压：最大：30V给定偏压范 围：0500
6、mv,连续可调分析范围： 硫： 0.2mg/L 5000mg/L 氯： 0.5mg/L 5000mg/L控温范围及精度：打印机兴兴化化睿睿科科 分分析析仪仪器器有有限限公公司司4室温 1000 , 1%5重复性误差： 试样浓度10mg/L 时，重复性误差不大于 5%四、仪器的组成及附件说明 仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。1、 主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口电源插口和电源开关，如图 8 所示。2、 温度流量控制器温度流量控制器由一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相
7、应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图 8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在 100200 kPa 左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3 搅拌器： 滴定池 搅拌棒电解液磁钢+12V 直流电机滴定池支架 接+12V 电源图 搅拌器示意图 样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接
8、触， 这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图 2 所示。它通过+12V 直流电机带动 磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌兴兴化化睿睿科科 分分析析仪仪器器有有限限公公司司5时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免 搅拌棒碰撞电解池池壁。4 进样器： 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为 3 档和 8 档。 对气体样品通常用 1-10mL 的注射
9、器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图 3 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待 3060 秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。样品 引入延伸管 入口 管 连接螺母进样舟 推进器 热吸收器 橡胶隔板 滑动器图 3 固体进样器示意图仪器主要附件说
10、明：1裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的 SO2、HCl 和不发生反应的 CO2、H2O、CH4等化合物。 图 4 为测定轻油中硫、氯的裂解管 样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的 SO2、HCl 的转化率。当然，SO2、HCl 的转化率除受裂解管结构影
11、响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。兴兴化化睿睿科科 分分析析仪仪器器有有限限公公司司6接滴定池 A 氮气接入口 P燃烧室 汽化室 B 氧气接入口图 4 测定轻油中硫、氯的裂解管 图 5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。接滴定池接固体进样管 P 燃烧室 氧气接入口图 5 测定重油中硫、氯的裂解管S、Cl 石英管可能出现的故障:.入口处有积炭将 N2、O2反接 10 分钟，然后适当调节入口段温度.
12、入口段发白清洗气路或更换 N2气瓶及硅胶垫.燃烧段积炭适当提高中间段温度，加大 O2流量.石英管壁起泡适当减少样品进样量和分析次数.入口处打火N2、O2接反，对调，若无效则重换 N2.出口处有积炭将入口拖入炉塘，加大 O2气量烧 10 分钟左右*在进样后2 秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火 (即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。硫 滴 定 池 操 作 说 明滴定池是整个仪器的心脏，必须在有经验的技术人员指导下精心操作!2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液
13、中的滴定剂发生反应的作用，图（六）是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或兴兴化化睿睿科科 分分析析仪仪器器有有限限公公司司7改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入 10 mL 到 12 mL 电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。池盖辅助电极(阴极黄色)参考电极（黑色）发生电极(阳极绿色) 测量电极（红色）搅 拌 子 池 体图六 氧化法定硫滴定池 硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子 发生反应：I3-+SO2+H2O SO3+2H+3I-致使池中的I3- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库 仑放
