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1、1工业分析实验刘国霞滨州学院化学化工实验教学中心2目录实验一 食盐中碘含量的测定实验二 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验三 食品中 NO2-含量的测定实验四 原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量实验五 原子吸收法测定待测样中铁的含量实验六 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量实验七 气相色谱法测定苯系物的含量实验八 正戊烷、正庚烷混合物的分离与定量分析实验九 峰面积归一化法测定芳香烃混合物的各组分含量实验十 反相色谱法测定有机化合物中甲苯的含量实验十一 红外光谱定性分析苯甲酸实验十二 红外光谱法定性分析乙酸乙酯3实验一实验一 食盐中碘含量的测定食盐中碘含量的测定一、实验目的一、实验目的1. 了解
2、752 型分光光度计的构造和使用方法；2. 掌握用分光光度法测定碘含量的原理和方法。二、实验原理二、实验原理食盐中碘以 KIO3形式存在，KIO3在酸性条件下被 KI 还原成单质 I2，反应方程式如下：IO3- + 5I- +6H+ = 3I2 + 3H2O，生成的 I2与淀粉作用生成蓝色化合物，此化合物对 595nm 波长的单色光具有最大吸收，通过测定其对 595nm 波长的吸光度 A，可求得食盐中碘的含量。三、仪器和试剂三、仪器和试剂1. 仪器：752 分光光度计；电子天平；1mL，2mL，5mL，10mL 吸量管；50mL，100mL 容量瓶；25mL 烧杯2. 试剂：（1）100gmL
3、-1 KIO3储备液（2）1molL-1H2SO4溶液（3）KI-淀粉混合液淀粉溶液的配制：可溶性淀粉加水溶解后倾入 250mL 沸腾的水中，煮至清亮。（4）碘盐四、实验步骤四、实验步骤1. 溶液的配制（1）用 10mL 吸量管取 10mL100gmL-1 KIO3储备液，置于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，得 10gmL-1 KIO3标准溶液。（2）取序号为 16 的 6 只 50 mL 容量瓶，用吸量管分别吸取 10gmL-1 KIO3标准溶液 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0mL 于各容量瓶中，然后各加 1molL-1H2SO4溶液 3mL，摇匀，再各
4、加入 2mL KI-淀粉混合液，显色后静置 2min，最后稀释至刻度。2. 标准曲线绘制（1）在 752 分光光度计上，用 1 cm 比色皿，以 1 号为参比溶液，从540620nm 每隔 10nm 测定一次待测溶液（5 号）的吸光度（在 570600nm 之4间，间隔 5nm 测量一次） ，确定最大吸收波长。（2）以 1 号为参比溶液，在最大吸收波长下测定 2-6 号溶液的吸光度。以 1-6号 KIO3的浓度（gmL-1）为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4. 食盐中碘含量的测定准确称取 0.7g 碘盐，在烧杯中加水溶解后转移至 50mL 容量瓶中，按照上述溶液配制相同的操作方法
5、对试液进行显色，并测定其吸光度。根据吸光度从标准曲线上查出试液中的碘含量，进而求算出食盐中的碘的含量，以 gg-1表示。五、数据处理五、数据处理1. 确定最大吸收波长 max （5 号溶液）/nm540550560570575580585590595600610620A2. 标准曲线的绘制序号123456KIO3标准溶液 （10gmL-1）mL0.01.02.03.04.05.0吸光度 A03. 食盐中碘含量的计算(KIO3) = mx /M式中 样品中碘含量mx从标准曲线上查得的测定用样液中的 KIO3量M样品质量5实验二实验二 邻二氮菲分光光度法测定微量铁邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、目
6、的要求一、目的要求 1. 了解分光光度计的基本结构及其使用方法。 2. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的实验技术。 3.了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。 二、基本原理二、基本原理 1. 光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。 2. 邻二氮菲 - 亚铁络合物： 邻二氮菲（phen）是测定微量铁的一种较好试剂。在 pH=29 的范围内（一般控制在 56 间）， Fe2+ 离子与邻二
7、氮菲生成稳定的橙红色络合物 Fe(phen)32+，反应式如下： 此络合物的 lgK稳 =21.3 ，摩尔吸光系数 =1.1 10 4 Lmol-1cm-1。 铁含量在 0.16gmL-1范围内遵守比耳定律。Fe3+能与邻二氮菲生成 3:1 络合物，呈淡蓝色，lgK稳 =14.1。所以，在加入显色剂邻二氮菲前，应用盐酸羟胺将 Fe3+还原为 Fe2+离子，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OHHCl Fe2+ + N2+ H2O + 4H+ + 2Cl-测定时，酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则 Fe2+ 易水解，影响显色。所以加入 NaAc 形成醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH 56）可使显
8、色反应完全。6Ba 2+ 、 Cd 2+ 、 Hg + 、 Ag + 、 Zn 2+ 等离子与显色剂生成沉淀， Ca 2+ 、Cu 2+ 、 Ni 2+ 等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。 三、仪器和试剂三、仪器和试剂 1. 仪器：752 型分光光度计； 50 mL 容量瓶； 1 mL ， 2 mL ， 5 mL 吸量管 。 2. 试剂： （1）100gmL-1铁标准溶液：准确称取 0.8634g 铁铵矾 NH4Fe(SO4)212H2O 于小烧杯中，加水溶解，加入 20 mL 6molL-1HCl 溶液和少量水，定量转移至 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9、（2）10.0gmL-1铁标准溶液的配制：准确吸取 100gmL-1铁标准溶液10.00mL 于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（3）0.15%邻二氮菲水溶液（新鲜配制） 。（4）10%盐酸羟胺水溶液（新鲜配制） 。（5）1 molL-1NaAc 溶液四、实验步骤四、实验步骤 1.显色标准溶液的配制取序号为 16 的 6 只 50 mL 容量瓶，用吸量管分别吸取 10.0gmL-1铁标准溶液 0.00、2.00、5.00、6.00、8.00 和 10.00mL 于各容量瓶中，各加 10%盐酸羟胺溶液 1mL，摇匀，放置 2min。再各加入 1 molL-1NaAc 溶液 5mL，
10、 0.15%邻二氮菲溶液 2mL，以水稀释至刻度，摇匀。2吸收曲线的绘制在 752 分光光度计上，用 1 cm 比色皿，以试剂空白溶液（1 号）为参比，从 440560nm 每隔 10nm 测定一次待测溶液（5 号）的吸光度（在 500520nm之间，间隔 5nm 测量一次） 。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从吸收曲线上确定测量的适宜波长（一般选用最大吸收波长） 。3. 标准曲线的绘制7在 752 分光光度计上，用 1 cm 比色皿，以试剂空白溶液（1 号）为参比，在最大吸收波长（510nm）下测 2，3，4，6 号溶液的吸光度。以铁的浓度（gmL-1）为横坐标、相应的吸光度为
11、纵坐标，绘制标准曲线。4. 试液中铁含量的测定准确吸取 5.00mL 试液于 50mL 容量瓶中，按照上述溶液配制相同的操作方法对试液进行显色，并测定其吸光度。根据吸光度从标准曲线上查出试液中的铁含量，并计算出原试液中的铁的含量，以 gmL-1表示。五、数据处理五、数据处理1绘制吸收曲线编号123456789101112131415波长（nm）440450460470480490500505510515520530540550560吸光度（A）2由吸收曲线拟定出邻二氮菲光度法测铁的最大吸收波长。3绘制标准曲线。序号123456试液铁标准溶液（10.0gmL-1）0.002.004.006.00
12、8.0010.005.00吸光度（A）0.004计算出原试液中铁的含量（gmL-1） 。六、注意事项六、注意事项1溶液（1） 显色标准溶液的配制和试样溶液的配制可同时进行。（2） 容量瓶做好标记，以免溶液配错、弄混。2. 比色皿8（1）测定波长在 360nm 以上时，可用玻璃比色皿；波长在 360nm 以下时，要用石英比色皿。比色皿外部要用吸水纸吸干，不能用手触摸透光面。（2）仪器配套的比色皿不能与其它仪器的比色皿单个调换。如需增补，应经校正后方可使用。（3）装溶液时，先用待测液润洗比色皿内壁至少 3 次；测定系列溶液时，通常按由稀到浓的顺序测定，溶液不能有气泡。（4）待测液以装至比色皿的 2
13、/3-3/4 高度为宜。（5）每次倒溶液时应小心操作，减少对透光面的擦洗次数。装好溶液后，先用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液体，再用擦镜纸小心擦拭透光面，直到洁净透明。（6）实验完毕，应及时用蒸馏水把比色皿洗净、晾干，放回比色皿盒中。比色皿污染严重的要用重铬酸钾洗液清洗。3. 分光光度计（1） 分光光度计需预热使用，一般为 30min。（2）开关样品室盖时，应小心操作，防止损坏光门开关。（3）不测量时，应使样品室盖处于开启状态，否则会使光电管疲劳，数字显示不稳定。（4）当光线波长调整幅度较大时，需稍等数分钟才能工作。因光电管受光后，需有一段响应时间。（5）仪器要保持干燥、清洁，不要将待测液的比色皿
14、放在仪器上，以免玷污和腐蚀仪器。4.在绘制吸收曲线时，每更换一次测定波长，均需重新用参比溶液调节吸光度至 0 后，再测定溶液的吸光度。5. 试样溶液应与标准系列溶液同时进行显色，以保证显色时间一致。六、思考题六、思考题 1.在配制溶液时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？2.用邻二氮菲测定铁时，为什么要加入盐酸羟胺？其作用是什么？910实验三实验三 食品中食品中 NO2-含量的测定含量的测定一、实验目的一、实验目的1. 掌握 NO2-测定的原理和方法2. 练习分光光度计的使用操作。二、实验原理二、实验原理亚硝酸盐作为一种食品添加剂，能够保持腌肉制品等的色香味，并具有一定的防腐性。但同时也具有
15、较强的致癌作用，过量食用会对人体产生危害。因此，食品加工中需严格控制亚硝酸盐的加入量。在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应，生成的重氮化合物与盐酸奈乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料，可用分光光度法测定，有关反应如下：NO2-+ 2 H+H2NSO3HNN+SO3H + 2 H2O+SO3HNN+SO3HNHCH2CH2NH2HClNNNHCH2CH2NH2HCl + H+三、仪器与试剂三、仪器与试剂1. 仪器：752 分光光度计；托盘天平；300mL 烧杯；电热套；50mL 容量瓶；1mL，2mL，5mL，10mL 吸量管2. 试剂：（1）饱和硼砂溶液；（2）1.0molL-1 ZnS
16、O4 溶液；（3）4gL-1（0.4%）对氨基苯磺酸溶液；（4）gL-1（0.2%）盐酸奈乙二胺；（5）0.2gL-1NaNO2标准溶液四、实验步骤四、实验步骤1. 样品中亚硝酸钠的提取（试样预处理）11（1）称取 5g 磨细的香肠试样放于 300mL 烧杯中，加 12.5mL 饱和硼砂溶液搅拌均匀。(在将香肠放入烧杯之前，用 250mL 容量瓶量取 250mL 水倒入烧杯，记录刻度，为后面定容准备)（2）加 150-200mL 左右 70以上的热水，在电热套上(或沸水浴)加热 15min.将烧杯取出，轻轻摇动下加入 2.5mL1.0molL-1 ZnSO4 溶液以沉淀蛋白质，冷却至室温后，加水稀释至 250mL，摇匀，静置 15min.（3）除去上层脂肪， （必须定容后再去脂肪，否则将损失 NaNO2，上层漂浮一层油，很难去掉）用滤纸过滤，弃去最初 10mL 滤液，过滤约 30mL 滤液备用。2. 溶液的配制和测定（1
