有机污染物的分析

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1、1第五节有机污染物监测分析第五节有机污染物监测分析一、填空题1、对于工业废水,我国规定用 法测化学需氧量,其值用 的 mg/L表示。重铬酸钾 O22、高锰酸盐指数是指在一定条件下,以 为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以 mg/L 表示。高锰酸盐,O23、高锰酸盐指数测定,一般应用于 水、 水和 水地表水 饮用水 生活污水4、水中亚硝酸盐对测定化学需氧量有干扰,应加 进行消除。答:氨基磺酸5、重铬酸钾测定化学需氧量滴定时,应严格控制溶液的酸度,如酸度太大,会使 。滴定终点不明显6、含酚废水的保存用磷酸酸化,加 CuSO4 是 作用。抑制微生物氧化7、4-氨基安替比林法适用于饮用、地表水、地下水和

2、工业废水中挥发酚的测定,当挥发酸的浓度0.1mg/L 时,采用 法,浓度0.1mg/L 时,采用 法。三氯甲烷萃取 直接分光光度8、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于 和剩余溶解氧大于 时,计算结果应取 ,若剩余溶解氧 甚至为零时,应 。2mg/L 1mg/L 平均值 小于 1mg/L 舍掉该组结果,加大稀释倍数,重新测定9、测定水样的 BOD5 时,如其含量 ,可以直接培养测定,经 5d 培养后消耗溶解氧 mg/L,剩余溶解氧 mg/L 为宜。4mg/L 2mg/L 1mg/L2二、判断题1、在重铬酸钾法测定化学需氧量的操作中,回流结束并冷却后,加入试亚铁灵试剂,用硫酸亚铁铵标准溶

3、液滴定,使溶液颜色经蓝绿色刚变为黄色为止,记录读数。 ( )2、在重铬酸钾法测定化学需氧量的回流过程中,若溶液颜色变绿,说明水样的化学需氧量中,可继续进行实验。 ( )3、在酸性条件下,重铬酸钾可氧化水样中全部有机物。 ( )4、当 Cl-含量较多时,会产生干扰,可加入 HgSO4。( )5、在冬天气温较低,一般采集的较清洁地表水的溶解氧往往过饱和的,这时无须处理就可,立即进行 BOD5的测定。 ( )6、在测定一般城市污水的 BOD5时,通常不必接种。 ( )7、对于某些天然水中溶解氧接近饱和,BOD54mg/L 的情况,水样必须经稀释后才能培养测定。 ( )8、为检查稀释水、接种液或分析质

4、量,可用相同浓度的谷氨酸和葡萄糖溶液,等量混合,作为控制样品。 ( )9、测定 BOD5 用的稀释水中加入营养物质的目的是为了引入微生物菌种。 ( )10、测定清洁地表水的 BOD5,当日测得溶解氧为 8.46mg/L,培养 5d 后的溶解氧含量为 1.46mg/L,其水样的 BOD5 值为 7mg/L。( )11、测定挥发酚的氨性缓冲溶液的 pH 值不在 10.00.2 范围内,可用 HCl 或 NaOH 调节。 ( )三、选择题1、COD 是指水体中 ( C )的主要污染指标。A、氧含量 B、含营养物质量 C、含有机物及还原性无机物量 D、含有机物及氧化物量2、测定水中化学需氧量所采用的方

5、法,在化学上称为( C )反应。A、中和 B、置换 C、氧化还原 D、络合33、在进行高锰酸盐指数测定时,取 50ml 均匀水样,并用水稀释至 100ml,转入 250ml 锥形瓶中,加入 5ml(1+3)H2SO4 混匀,加入 10.0ml 浓度为0.01mol/LKMnO4 溶液,摇匀,立即放入水浴中加热,在水浴加热过程中,紫色褪去,以下操作是( D )正确的。A、再加入浓度为 0.01molLKMnO4 溶液 B、继续加热至 30minC、酌性减少取样量 D、水样稀释后重新测定4、配制浓度为 0.025mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液时,以下操作是正确的( C ) 。A、用分析天平准确称

6、量至 1/万 g 后溶于水中定容B、称量至 1mg 后溶于水中定容C、粗称后溶于水中,再进行标定D、标定时所用的指标剂是硫氰酸钾5、下列说法正确的是( A ) 。A、在水样稀释过程中,用带胶板的玻璃棒小心上、下搅匀,搅拌时勿使搅拌的胶板露出水面,防止产生气泡B、在水样稀释过程中,应用带胶板的玻璃棒快速搅拌,使其产生大量气泡,以便有较多的溶解氧C、上述 A 和 B 的搅拌法均不会影响测定的准确性D、水样稀释过程中不需搅拌6、稀释水中的溶解氧要求接近饱和,同时还应加入一定量的( B ) 。A、浓硫酸,以抑制微生物生长 B、无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物的生长C、1mol/L 氢氧化钠溶液 D、

7、不需加入任何试剂7、当水样中含油,测酚前可用四氯化碳萃取以去除干扰,加入 CCl4 前应先( C )4A、进行预蒸馏 B、加入 HCl 调节 pH 在 2.0-2.5 之间C、加入粒状 NaOH,调节 pH 至 12.0-12.5 之间 D、加入 0.1mol/LNaOH 溶液,调节 pH 在 12.0-12.5 之间8、4-氨基安替比林法测酚的显色最佳 pH 为 10.00.2,下列四种缓冲溶液哪种可选用( C )A、H3BO4-KCl-NaOH B、NaHCO3-NaOH C、NH4OH-NH4Cl D、H3BO4-CH3COOH4-H3BO4-NaOH四、问答题1、有一种废水(电镀铬含锌

8、、铜) ,曾用次氯酸盐除去氰化物,欲测此水样BOD5值,应如何处理?答:由于水样曾用次氯酸盐除去氰化物,考虑水样可能存在活性氯,根据水样中活性氯浓度,准确加入硫代硫酸盐除去活。因电镀液废水中含有抑制微生物生长的有毒物质,故需进行菌种驯化,可使用用驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释后测定。活2、某测定 BOD5 水样,经 5d 培养后,测其溶解氧时,当向水样加 1mlMnSO及 2ml 碱性 KI 溶液后,瓶内出现白色絮状沉淀,这是为什么?该如何处理?答:白色絮状物主要是氢氧化锰,这种情况说明此培养液溶解氧为零,表示测定无效,应重新采样稀释测定。3、如样品本身不含有足够的合适性微生物,应用用哪几

9、种方法获得接种水?答:有五种方法(1)城市污水,取自污水管或取自没有明显工业污染的住宅污水管水,这种水在使用前,应倾出上清液备用。(2)在 1L 水中加入 100g 花园土壤,混合并静置 10min,取 10ml 上清液用水稀释至 1L。(3)含有城市污水的河水或湖水。(4)污水处理厂出口水。5(5)当待分析水样为含难降解物质的工业废水时,取自待分析水排放口下游 3-8km 的河水或所含微生物适宜待分析水并经实验室培养过的水。4、某分析人员测定水样时,经稀释,测得当日溶解氧为 8.32mg/L,5d 后溶解氧为 0.7mg/L,问此水样的 BOD5值为多少?何故?应如何处理?答:该水样的 BO

10、D5值不确定,因剩余 DO1mg/L。应重表取样,减少稀释倍数,再测定。5、某一分析人员测定一水样的 BOD5,未经稀释测定当日溶解氧为8.46mg/L,5d 后溶解氧为 0.32mg/L,问此水样的 BOD5是多少?答:因为剩余溶解氧小于 1mg/L,应当增加稀释比,需重表采样测定。6、红外分光光度法测定石油类和动、植物油的原理是什么?答:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动、植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为 2930cm-1、2960cm-1 和 3030-1 谱带处的吸光度进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石

11、油类含量之差计算。五、计算题1、取某水样 500ml,经萃取后定容至 100ml 容量瓶中,取 50ml 测定总萃取物,余下 50ml 经硅酸镁吸附后测定石油类,测得 2930cm-1浓度分别为 42.8 和0.2mg/L,2960cm-1浓度分别为 34.41mg/L 和 1mg/L,3030cm-1测得浓度为0.0mg/L,求该水样萃取物总量和石油类及动、植物测的含量,并指出样品主要含什么油,该水样是什么类型污水,如果该水样符合 GB8978-1996污水综合排放标准二级标准,判断该水样的排污单位是什么时间建设的?答:总萃取物=(42.8+34.4)100/500=15.44/L石油类=(

12、0.2+1.1)100/500=0.26mg/L动、植物油=15.44-0.26=15.18mg/L样品主要动植物油,该污水是生活污水,根据污水综合排放标准GB8978-1996 中规定的二级标准为 20mg/L 和 15mg/L 两个时间段,该水样的排污单位来1997 年 12 月 31 日前建的。62、标定酚贮备液时,取贮备液 10.00ml 于碘量瓶中,加 100ml 水、10.00ml 0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶液、5ml 盐酸、1g 碘化钾。反应完成后用3下表所列数据为某水样 BOD5 测定结果,试计算每种稀释倍数水样的耗氧率和 BOD5值。Na2S2O3标液用量/ml编号稀

13、释倍数取水体积/mlNa2S2O3标准溶液浓度/(mol/L)当天五天A501000.01259.164.33B401000.01259.123.10空白01000.01259.258.76解:以 A 水样为例:1=(CV81000)/V 水=0.01259.168000/100=9.16mg/l2=(CV81000)/V 水=0.01254.338000/100=4.33mg/lB1=2=(CV81000)/V 水=0.01259,258000/100=9,25mg/lB2=2=(CV81000)/V 水=0.01258.768000/100=8.76mg/lf1=1.98 f2=0.02B

14、 BOD5=(1-2)-(B1-B2)*F1/F2=217.49同样水样 BF1=0.975 f2=0.025BOD5=(1-2)-(B1-B2)*F1/F2=221.6945. 某水样的酚类化合物实际含量为 0.17mg/L,但用 4氨基安替比林萃取光度法测定时,吸光度为 0.360。已知工作曲线方程为:A = 3.6c+0.002 (c:mg/L),求该水样中的挥发酚含量。测定结果与实际含7量相比表明可能存在什么问题?(已知所用方法的准确度可靠)。46. 用二苯碳酰二肼光度法测定水中 Cr()的校准曲线为:Cr()/g0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00E 0 0.010 0.020 0.040 0.090 0.183 0.268 0.351 0.441若取 5.0ml 水样进行测定,测得吸光值 E 为 0.088,求该水样 Cr()的浓度。52. 取 50.0ml 均匀环境水样,加 50ml 蒸馏水,用酸性高锰酸钾法测 COD,消耗 5.54ml 高锰酸钾溶液。同时以 100ml 蒸馏水做空白滴定,消耗 1.42ml 高锰酸钾溶液。已知草酸钠标准浓度 c(1/2Na2C2O4)=0.01mol/L,标定高锰酸钾溶液时,10.0ml 高锰酸钾溶液需要上述草酸钠标准溶液 10.86ml。问该环境水样的高锰酸盐指数是多少?

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