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1、瑞尔丰副产硫铵中控指标检测方法http:/1 内容与适用范围 本标准规定了硫铵生产中间控制过程各参数化学检验方法。 本标准适用于巨化热电厂脱硫副产硫铵生产。 2 引用标准 GB/T 535 硫酸铵标准 GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 气体分析 3.1 烟气中二氧化硫含量的测定及吸收率计算 3.1.1 目的测定进出口气中二氧化硫含量，可计算吸收率，调节
2、吸收塔操作，使出口气中的二 氧化硫含量控制在要求的范围内。 3.1.2 原理 气体中所含的二氧化硫含量在通过二氧化硫传感器转化为电信号，经过相应的转换以 mg/m3（或 mg/Nm3）的形式输出。 3.1.3 仪器和试剂 仪器便携式烟气分析仪或烟气在线监测仪 3.1.4 测定 参见相关仪器的操作说明。 3.1.5 计算 二氧化硫脱除率计算：%1001)%(2）进口含量出口含量（VSO注：进出口的二氧化硫含量必需在同一状态（环境温度在或标准状态下） 3.2 出口气中氨含量的测定 3.2.1 目的测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。 3.2.2 原理用色柱测定烟气中的氨，氨
3、与色柱中的药剂反应由黄色变浅蓝色，色柱长度随氨的 含量而增加，由色柱刻度得到烟气中的氨含量。 3.2.3 仪器 A 仪器 100ml 注射器； B 试剂 气体快速测定管。3.2.4 测定 A 测定的准备工作 检查取样仪器装置是否漏气； 检查注射器中是否有水； 将色柱两端用钳子夹住备用。 B 测定方法 抽取 100 毫升烟气 将烟气从色柱零刻度端注入色柱，总时间控制在 2 分钟左右。 3.2.5 计算折算系数读数3NH读数单位为 ppm，折算后的单位为 mg/m3； 4 溶液分析 4.1 比重测定 4.1.1 目的 溶液（浆液）比重反映其浓度，根据比重测定结果调节向循环液中加水的数量，使符合规
4、定的指标。 4.1.2 原理 循环液中盐含量不同，其比重也不同，根据循环液比重的变化来控制其浓度。 4.1.3 仪器 比重计：刻度 1.101.20；1.201.30；1.301.40； 温度计； 量筒 250 毫升 4.1.4 测定 先用循环液将洁净的量筒洗涤一次，然后再将试样注入量筒。把用试样冲洗过的比重计放 入量筒中央，使其慢慢下沉，并同时用温度计测量母液试样的温度。在与液面成水平的状 态下，读取比重计与液面的下限刻度。将比重计读数与测得温度同时记下。 4.2 亚硫酸铵含量的测定 4.2.1 原理在中性或弱酸性溶液中，加入过量碘将亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化生成硫酸铵和硫 酸氢铵，然后以
5、淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液蓝色刚 消退为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的含量。反应式如下： （NH4）2SO3 I2 H2O （NH4）2SO4 2HI （NH4）HSO3 I2 H2O （NH4）HSO4 2HI 2Na2S2O 3 I2 Na2S4O 6 2NaI 4.2.2 试剂、溶液 4.2.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C (Na2S2O 3) =0.1000mol/L; 4.2.2.2 碘标准滴定溶液：C(1/2I2) =0.1000mol/L; 4.2.2.3 淀粉指示剂：10g/L。 4.2.3 测定准确吸取 1mL-2
6、mL 试液（根据有无固含量而定） ，置于盛有 25.00mL 碘标准滴定溶液 （4.2.2.2）的 250mL 碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.2.1）滴定至淡黄 色后，加入 3 滴淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。保留此溶液， 以备测定硫酸铵的含量。4.2.4 分析结果的表述亚硫酸铵（NH4）2SO3以质量浓度 W1计，数值以 g/L 表示，按下列公式计算： 01 12()58.071.1717vv cwwv式中： V0-空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ； V1-滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值
7、，单位为毫升（mL） ； c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； W2-试样中亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L） ； 58.07-亚硫酸铵1/2（NH4）2SO3的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） ； 1.1717-亚硫酸氢铵换算成亚硫酸铵的系数（116.13/99.11） 。 4.3 亚硫酸氢铵含量的测定 4.3.1 原理 试样中亚硫酸氢铵经过过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至橙色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。 反应式如下： （NH4）HSO3 H2O2 （NH4）
8、HSO4 H2O 2（NH4）HSO4 2NaOH （NH4）2SO4 Na2SO 4 2 H2O 4.3.2 试剂、溶液 4.3.2.1 过氧化氢溶液：3% 4.3.2.2 过氧化氢中性溶液：以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2.3）将过 氧化氢 3%溶液中和至橙色； 4.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L; 4.3.2.4 甲基红指示剂：1 g/L。 4.3.3 分析步骤：准确吸取 2mL-5 mL（根据含量而定）试液，置于盛有 15mL 过氧化氢中性溶液 （4.3.2.1）和 30mL 水的三角瓶中，摇匀。加入 3 滴甲基红指示剂
9、，此时溶液呈红色， （若 溶液呈黄色，说明无亚硫酸氢铵存在）用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2.3）中和至橙色为 终点。 4.3.4 分析结果的表述亚硫酸氢铵（NH4）HSO3 以质量浓度 W2计，数值以 g/L 表示，按下列公式计算：1 299.11v cwv式中： V1-滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ； V-试样体积的数值，单位为毫升（mL） ； c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； 99.11-亚硫酸氢铵（NH4）HSO3的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） ； 4.4 游离氨含量的的测定 4.4.1 原
10、理根据酸碱中和反应原理，以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，用盐酸标准滴定溶液中和至溶 液呈微红色为终点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算游离氨的含量。反应式如下： NH3。H2O HCl NH4Cl H2O 4.4.2 试剂、溶液 4.4.2.1 盐酸标准滴定溶液：c (HCl) =0.1000mol/L; 4.4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂（GB603-2002） 。 4.4.2.3 分析步骤：准确吸取 5mL-25 mL（根据含量而定）试液，置于成有 15mL 过氧化氢中性溶液 （2321）和 30mL 水的三角瓶中，摇匀。加入 2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，此时溶 液呈红色， （若溶液呈无
11、色，说明无游离氨存在） ，用盐酸标准滴定溶液（2421）滴 定至微红色为终点。 4.4.2.4 分析结果的表述 游离氨（NH3） 以质量浓度 W3，数值以 g/l 表示，按下列公式计算：1 317.03v cwv式中： V1-滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ； V-试样体积的数值，单位为毫升（mL） ； c-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； 17.03-氨（NH3）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） ； 4.5 硫酸铵含量的的测定 4.5.1 原理 试样中的硫酸铵与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硫酸铵等摩尔的硫酸，以酚酞百
12、里 （香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。由氢 氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸铵的含量。反应式如下： 2（NH4）2SO4 6CH2O （CH2）6N4 2 H2SO 4 6 H2O H2SO4 2 NaOH Na2SO 4 2 H2O 4.5.2 试剂、溶液 4.5.2.1 甲醛； 4.5.2.2 甲醛中性溶液：1+1 溶液，以酚酞百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化 钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色。如果溶液体积大于 100ml 则用 pH 计测出，使溶液的 pH8.5； 4.5.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mo
13、l/L; 4.5.2.5 酚酞指示剂：10g/l 乙醇溶液； 4.5.2.6 百里（香）酚蓝指示剂：1g/l 溶液； 4.5.2 .7 酚酞百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂：以一份酚酞指示剂（4.5.2.5）和 1 份百 里（香）酚蓝指示剂（2.5.2.6）配制而成； 4.5.2.8 甲基红指示剂：1g/l 乙醇溶液。 4.5.3 分析步骤准确吸取 0.2ml-2 ml（根据含量而定）试液，置于盛有 25.00mL 碘标准滴定溶液 （4.2.2.2）的 250mL 碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.2.2.1）滴定至淡黄 色后，加入 3 滴淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退
14、为终点。加入 1 滴甲基 红指示剂（4.5.2.8） ，此时溶液呈红色，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.5.2.4）中和至刚呈黄色，立即加入 10ml 甲醛中性溶液（4.5.2.2） ，充分摇均后放置 5 分钟，加入 5 滴酚酞百 里（香）酚蓝混合溶液作指示剂（4.5.2.7）用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅紫色 为终点。 4.5.4 分析结果的表述 硫酸铵（NH4）2SO4以质量浓度 W4计，数值以 g/l 表示，按下列公式计算：1 41266.071.13790.6666vcwwwv式中： V1-2.5.2.7 所滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ； V-试样
15、体积的数值，单位为毫升（mL） ； c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L） ； W1-亚硫酸铵的质量浓度，单位为克每升（g/L） ； W2-亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L） ； 66.07-硫酸铵1/2（NH4）2SO4的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol） ； 1.1379-亚硫酸铵换算成硫酸铵的系数（132.14/116.13）; 0.5740-硫酸氢铵换算成硫酸铵的系数（132.14/115.112）; 0.6666-亚硫酸氢铵换算成硫酸铵的系数（132.14/99.112）; 3.886-游离氨换算成硫酸铵的系数（132.14/17.032）; 4.5.5 注意事项为防止氧化，取样要迅速，避免试样与空气接触。 4.6 氯离子含量的测定 4.6.1 原理试样中氯离子(Cl-)与硝酸银反应生成白色的絮状氯化银(AgCl)沉淀,在铬酸钾指示剂溶液 中呈砖红色,至沉淀颜色不再变化为终点。AgNO3+ Cl-AgCl+NO3- 4.6.2 试剂、溶液 4.6.2.1 硝酸银标准滴定溶液：c(AgCl)=1mg/1ml; 4.6.2.2 去离子水； 4.6.2.3 铬酸钾指示剂：1g/l; 4.6.3 分析步骤： 4.6.3.1 用分析天平称取 1 克成品(料液取 2ml）加入去离子水配成 100ml 溶液； 4.6.3.2
