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1、1亚甲基蓝的电化学行为研究亚甲基蓝的电化学行为研究1 1 实验目的实验目的电化学分析是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。其基础是在电化学池中所发生的电化学反应。电化学池由电解质溶液和浸入其中的三个电极组成。根据溶液的电化学性质(如电极电位、电流、电导、电量等)与被测物质的化学或物理性质(如电解质溶液的化学组成、浓度率等)之间的关系，将被测定物质的浓度转化为一种电学参量加以测量。2 2 实验原理实验原理本实验采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了经典的电化学指示剂亚甲基兰(MB)
2、的电化学行为。该实验采用计算机控制化的电化学分析仪，实验参数容易控制，测量数据准确，便于计算机处理实验结果。2亚甲基兰Methylene Blue，氯化 3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓，是一种吩噻嗪类染料，金红色闪金光或闪古铜色光的粉状物，溶于水则呈蓝色。对于吸附控制的电极反应过程(电极表面反应物吸附)，如果电极反应反应物 O 完全吸附而且吸附后可逆还原，其 DPV 峰电流表+OenR示为：vQRTnFirP4, 其中，Q 为吸附反应物还原产生的电量，可以通过实验测量。3 3 实验部分实验部分3.1 仪器与试剂仪器：EC500 电化学分析仪（武汉高仕睿联公司） ，金电极为工作电极，饱和甘
3、汞电极（SCE）为参比电极，铂片电极为对电极。试剂：亚甲基兰（MB） ，KH2PO4，K2HPO43H2O，KCl。所有试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。3.2 实验内容(1) 金电极的预处理：将金电极在麂皮上依次用粒径为 0.3 m 和 0.05 m的 -Al2O3悬浊液抛光成镜面，然后分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗 5 分钟。(2) PBS 缓冲溶液的配制：分别称取 0.1130 g KH2PO4和 0.8883 g K2HPO43H2O 于 100 mL 烧杯中，再向烧杯中加入 2.711 g KCl，用蒸馏水溶解定容到 250 mL 的容量瓶中，得到 pH 7.0 的 PBS 缓冲
4、溶液。(3) MB 溶液的配制：称取 0.0019 g MB，用上述配好的 PBS 缓冲溶液溶解后定容到 250 mL 的容量瓶中，得到 2.010-5 mol/LMB 溶液。(4) MB 的微分脉冲伏安测定：将金电极在 2.010-5 mol/L MB 的 pH 7.0 PBS缓冲溶液中静置 5 分钟后，在 EC500 电化学分析仪上记录 0.00 -0.60 V 区间内的微分脉冲伏安曲线（DPV） ，脉冲高度 50 mV，脉冲周期 0.2 s，脉冲宽度60 ms。3(5) 记录不同电位扫描速率下 MB 的 DPV 图：在 2.010-5 mol/L MB 的 pH 7.0 PBS 缓冲溶液
5、中，以 50、100、150、200、250 mV/s，在 0.00 -0.60 V 电位范围内扫描，分别记录不同扫速下 DPV 图中的还原峰电流 ipc值。3.3 数据处理同一浓度不同扫描速率：还原峰电流 ipc随电位扫描速率 v 的变化而变化，以还原峰电流 ipc对 v 作图。4 4 注意事项注意事项(1) 电极在使用过程中要小心，特别是铂片对电极。(2) 饱和甘汞电极在使用前要检查饱和氯化钾是否有气泡。(3) 测定时先将金电极浸入 MB 溶液中静置 5 分钟后，再进行微分脉冲伏安实验。参考文献：参考文献：1 高颖,邬冰,电化学基础M,北京:化学工业出版社,2004. 2 阿伦J巴德,拉里R福克纳.电化学方法:原理和应用M.北京:化学工业出版 社,2005. 3 陈陪榕,李景虹,邓勃,现代仪器分析实验与技术M,北京:清华大学出版社, 2006.4 钱桂荣,郁桂云,仪器分析教程M,华东理工大学出版社,2009. 5 宋桂兰.仪器分析实验M.科学出版社.2010.
