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1、 YSICS 77.120.99 H 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 钯化合物化学分析方法钯化合物化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of palladium compounds Determanation of platinum，rhodium，iridium，ruthenium，gold，siliv
2、er，aluminium，cadmium，chromium，copper，iron，nickel，lead，magnesium，manganese，tin，zinc，calcium，sodium，silicon，bismuth ， potassium content-Inductivety coupled plasma Atomic Emission Spectrometry（预审稿）（预审稿） -发布-实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 2前 言本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单
3、位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司 。 本标准参与起草单位：北京有色院、浙江省冶金研究有限公司、江西汉氏铂业有限公司、 金川集团股份有限公司、安徽铜陵有色稀贵金属分公司、湖南有色金属研究院。 本标准主要起草人：何姣、李秋莹、方海燕、孙祺。XXX、XXX、XXX、XXXYS/T 3钯化合物化学分析方法钯化合物化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标
4、准规定了钯化合物中铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、铬、铜、铁、镁、 锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定方法。 本标准适用于二氯化钯（PdCl2）、醋酸钯（Pd（CH3COO）2 3）、硝酸钯 （Pd（NO3）2）溶液、硫酸钯（PdSO4）溶液中铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、镉、 铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锡、锌、钙、钾、钠、硅量的测定。测定范围见表1。表1 各元素测定范围 元素质量分数%元素质量分数%Pt、Rh、Ir、Ru、Au 、Bi、Pb、Sn、Zn Ag、Al、Cd、Cr、Cu 、Fe、Mg、Mn、Ni、0.000250.01Pt、Rh、Ir、Ru、Au 、Bi、Pb、S
5、n、Zn Ag、Al、Cd、Cr、Cu 、Fe、Mg、Mn、Ni、0.00050.02硝酸 钯、 硫酸 钯Ca、K、Na、Si0.00050.01二氯 化钯、 醋酸 钯Ca、K、Na、Si0.0010.022 方法提要试料用盐酸溶解，在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的 质量分数。3 试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率18Mcm-1的一级水。 3.1 硝酸（1.42 g/mL） 。 3.2 盐酸（1.19 g/ mL） 。 3.3 过氧化氢（30%，v/v） 。 3.4 盐酸(1+4)。 3.5 铂标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铂粉（质量
6、分数99.99%）,置于 100mL 石英烧杯 中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，1mL 硝酸（3.1）低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加 10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铂。 3.6 铑标准贮存溶液：称取 0.1000 g 铑粉（质量分数99.99%） ，置于 50 mL 玻璃管中， 加入 8 mL 盐酸（3.2） ，2 mL 过氧化氢（3.3） ，封管。在 150下溶解 48 h，冷却、开管。 将管内试液用盐酸（3.4）洗入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含YS/T 41.0 mg 铑。 3.
7、7 铱标准贮存溶液：称取 0.1000 g 铱粉（质量分数99.99%） ，置于硬质玻璃封管中， 加入已用冰水冷却的 8 mL 盐酸（3.2） 、2 mL 过氧化氢（3.3） ，立即用乙炔火焰熔化硬质 玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中 升温至 300 5 ，恒温溶解 72 h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻 2 h。取出，立即用 石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.4）洗入 100 mL 容量瓶中，用水 稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL 含 1.0mg 铱。 3.8钌标准贮存溶液：称取0.1000 g钌粉（质量分数99.99%） ，置
8、于硬质玻璃封管，加入 已用冰水冷却的8 mL盐酸（3.2） 、2 mL过氧化氢（3.3） ，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻 璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至1505 ，恒温 溶解72 h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2 h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管 口，将管内试液用盐酸（3.4）洗入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg钌。 3.9 金标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属金（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟乙烯 烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，1mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，移入
9、 100mL 容量瓶 中，加入 10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 金。 3.10 铋标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铋（质量分数99.99%） ，置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 2mL 硝酸（3.1）,低温加热溶解完全，用盐酸（3.4）移入 100mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铋。 3.11 铅标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铅（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 3mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，用盐酸（3.4）移入 100mL 容量
10、瓶中， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铅。 3.12 锡标准贮存溶液：称取 0.100 0g 金属锡（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，0.3mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，用盐酸（3.4） 移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 锡。 3.13 锌标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属锌（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐 酸（3.2
11、） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 锌。 3.14 银标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属银（质量分数99.99%） ，置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 2mL 硝酸（4.1） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 70mL 盐 酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 银。 3.15 铝标准贮存溶液：称取 0.100 0g 金属铝（质量分数99.99%） ，置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入（3.4） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铝。 3.16 镉标准贮存溶液：称取 0.10
12、00g 金属镉（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 3mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 镉。 3.17 铬标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铬（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，1mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量 瓶中，加入 10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铬。 3.18 铜标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铜（质量分数
13、99.99%） ，置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 2mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐 酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铜。 3.19 铁标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铁粉（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟 乙烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 10mLYS/T 5盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 铁。 3.20 镁标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属镁（质量分数99
14、.99%）,置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐 酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 镁。 3.21 锰标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属锰（质量分数99.99%）,置于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 2mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐 酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 锰。 3.22 镍标准贮存溶液：称取 0.100 0g 金属镍（质量分数99.99%）,置
15、于 100mL 聚四氟乙 烯烧杯中，加入 3mL 盐酸（3.2） ，1mL 硝酸（3.1） ，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量 瓶中，加入 10mL 盐酸（3.2） ，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 镍。 3.23 钙标准贮备溶液：称取 0.2812g 碳酸钙（质量分数99.95%）,置于 100mL 烧杯中， 加入 10mL 盐酸，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐酸，用水稀释至 刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 钙 。 3.24 钠标准贮备溶液：称取 0.2541 氯化钠（质量分数99.95%） ）,置于 100mL 烧
16、杯中， 加入 10mL 水，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 钠 。 3.25 钾标准贮备溶液：称取 0.1909 氯化钾（质量分数99.95%） ）,置于 100mL 烧杯中， 加入 10mL 水，低温加热溶解完全，移入 100mL 容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 钾 。 3.26 硅标准贮存溶液：称取 0.1000g 单质硅（质量分数99.99%） ，置于 30mL 聚四氟乙烯 消化罐中，加入 2g 氢氧化钾，放入烘箱中，于 150下溶解 16h，取出，冷却，移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL 含 1.0mg 硅。 3.27 混合标准溶液 A: 分别准确移取 10.00mL 标准溶液（3.53.13）至 100mL 容量瓶中， 用盐酸
