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1、SNSN/T XXXX-201X进口氧化皮检验检疫规 程Rules of inspection and quarantine for imported iron scale（送审稿）201-发布 201-实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T XXXX-201XI前 言本标准根据 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局 本标准主要起草人：高辉、马丽方、罗明贵、黎香荣、唐梦奇、韦新红 本标准系首次
2、发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T XXXX-201X1进口氧化皮检验检疫规程1 范围本规程适用于进口氧化皮（HS编码：2619000010）检验检疫及限量成分检验用的取样、制样及 检测。2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 16481.2 进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准 冶炼渣 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 2007.3 散装矿产
3、品取样、制样通则 评定品质波动试验方法 GB/T 2007.4 散装矿产品取样、制样通则 精密度校核试验方法、取样系统误差校核试验方法 GB/T 2007.6 散装矿产品取样、制样通则 水分测定方法 热干燥法 GB/T 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法 手工筛分法 GB/T 6730.2 铁矿石 铁矿石化学分析方法 重量法测定水分含量 GB/T 6730.5 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法 GB/T 6730.9 铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GB/T 6730.13 铁矿石 钙和镁含量的测定 EGTA-CyDTA容量法 GB/T 6730
4、.14 铁矿石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙和镁量 GB/T 6730.65 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法 GB/T 6730.66 铁矿石 全铁含量的测定 电位滴定法 SN/T 1797.1铁矿石安全卫生检验技术规范第部分：取样 手工法 SN/T 1791.10 进口可用作原料的废物检验检疫规程 第10部分：冶炼渣 ISO 3087 铁矿石-交货批水分含量的测定 ISO 2597-1 铁矿石 全铁含量的测定 第1部分:氯化亚锡还原法 ISO 2597-2 铁矿石 全铁含量的测定 第2部分:三氯化钛还原法3 术语和定义GB/T 10322.1 和 GB/T2007.12007
5、.7 独立的术语和定义适用于本规程4 检验检疫4.1 环境控制指标的检验及检疫，按照 GB 16481.2 及 SN/T 1791.10 执行。4.2 经检验环境控制指标合格的氧化皮，按以下程序进行取样、制样及限量成分检验。4.3 检验过程4.3.1 取样、制样 检验人员应根据相关规定、标准或商定的有关方案，依下列步骤进行取样制样。SN/T XXXX-201X2a) 验明取样交货批或部分交货批； b) 确定交货批的最大粒度； c) 根据最大粒度确定份样量； d) 确定交货批的品质波动类型； e) 用系统取样和分层取样时，确定从交货批中应采取的最小份样数；用二级取样时，先从全 部交货批中选出规定
6、的货车或容器，再从选出的这些货车或容器中的若干点采取份样； f) 在系统取样和分层取样或计量法选取货车或容器的间隔时，确定采取份样的间隔； g) 确定取样点和采取份样的方法； h) 在装卸交货批的全过程期间，采取具有几乎相同质量的份样； i) 确定将份样组成大样或副样的方法； j) 制定制样程序，包括缩分、破碎、混合和干燥； k) 必要时破碎样品，但粒度样除外； l) 必要时干燥样品，但水分样品除外； m) 按给定的公称最大粒度的缩分样品的最小质量缩分该样品； n) 制备试样。 4.3.1.1 取样 4.3.1.1.1 份样数 按表 1 规定确定份样点数，通常情况下，品质波动都按 GB/T 1
7、0322.1 中表 2 里的“大”考虑。表 1 最小份样数质量M（t）份样数30000M14015000 M 30000120 5000M 15000100 2000 M 500080 1000M 200060 500 M 100040 M 500按式（1）计算（1） 15Mn 式中：份样数nM质量，单位为吨（t） 。注1：表中份样数均按品质波动“大”确定。注2：如氧化皮的品质极不均匀，必须加工整理后再进行取样。4.3.1.1.2 取样份量 根据粒度大小，按表2规定每个份样的最小质量。 表 2 最小份样质量最大粒度Z（mm）每个份样的最小量（kg）22.4Z 4 10Z22.40.8SN/T
8、XXXX-201X3Z10 0.3注：当计算的样品质量少于所需试验用样时，份样数或份样量应增加。4.3.1.1.3 取样设备 取样设备按GB/T 2007.1制定，分取样钎和取样铲两种。在未引进偏差的情况下，应提供能采 取规定份样量的取样工具，取样装置有效积料面上的空间应足以盛装两份以上的表2中的最小份样 量。注： 应该选用能方便地插入物料中的份样铲。4.3.1.1.4 取样方法 a)在卸货或移动过程中取样，可按一定的质量间隔取份样，用取样铲从新露出的货物表面上 随机取一定量（按规定份样量）样品为一个份样。份样间隔按式（2）计算：（2）QTn式中：T取样的质量间隔，单位为吨（t） ；Q交货批量
9、，单位为吨（t） ；表1规定的最少份样点数。nb)在车厢或集装箱中取样，当组成一批货物的车厢数或集装箱数大于表1规定的份样点数时， 随机选取与份样点数相等的车厢或集装箱数，逐一用取样铲在货箱货物平面的中间区域， 从距货物表层下约三分之一深处取一定量（按规定份样量）样品为一个份样。当组成一批 货物的车厢数或集装箱数小于或等于表1规定的份样点数时，则全部货箱均应取样，每个货箱应取的份样点数数按式（1）计算，此时式（1）中的M为每个货箱的实际装载量。n注：当1时取 =1，当1且有小数时，一律按向上取整的规则处理；当同一货箱应取的份样数大于1nnn时，应采用对角线或网格法均匀布点，再进行取样。4.3.
10、1.1.5 样品的包装和标记 所采取的样品应封存在密闭容器中。根据需要，将下述内容写在标签上： a) 报检号、名称和标记，及其交货批的名称（船名、火车名等）； b) 交货批质量； c)样品号； d)取样地点和日期； e)其他项目（根据需要）。 4.3.1.2 制样 4.3.1.2.1 样品的破碎 应采用与货物粒度和硬度相适应的设备进行破碎和研磨。破碎机和研磨机应用同一来源的货物 来清洗。 4.3.1.2.2 样品的混合 混合可采用手工混合、机械混合。 4.3.1.2.3 样品的缩分 可采用机械缩分和手工缩分，缩分量根据最大粒度按表3确定。 表 3 最小缩分留量最大粒度（mm）缩分大样的最小留量
11、（kg）22.475SN/T XXXX-201X4101010.5 机械缩分：机械缩分器包括:定比缩分器(旋转容器缩分机，旋转圆锥缩分机，回转式缩分器等)和 定量缩分器(转换溜槽式，切割式缩分机等)。 手工缩分：包括二分器缩分法、份样缩分法、圆锥四分法，可使用一个方法或几个方法并用， 但连续缩分时，每次缩分应使用同一缩分法。 4.3.1.2.4 制样流程 制样流程按附录A的规范进行 将所取得的大样中符合GB 16481.2 所定义的明显的夹杂物拣出（必要时称重并计算夹杂物的 比例，若超出标准限定时，需重新按4.1规定检验），然后将大样逐级进行破碎、混匀、缩分,缩分 后的质量不应小于表3中规定的
12、质量。 氧化皮中常混有金属铁，在制样过程中，各级筛上物经反复研磨筛分，最终仍无法过筛的可直 接视为拣出的金属铁收集称重，每次缩分，即每次将样品分为若干等份时，应尽可能使每份的质量 相等。除份样缩分法外，其余无论是机械或手工缩分法都适用式（5）计算大样中总金属铁含量； 如采用份样缩分法缩分，则需称取各阶段筛上物、筛下物重量来计算。 4.3.1.2.5 成分分析样品的制备 成分分析样品的粒度应为-100m ，由-250m 的缩分大样中制成-100m 最少50g的成分分析样 品。 4.3.2 实验室检测 4.3.2.1 氧化皮的水份测定按 ISO 3087、GB/T 10322.5 、GB/T 20
13、07.6 、GB/T 6730.2 执行。 4.3.2.2 氧化皮中铁含量的检测采用现行有效的铁矿中铁含量的检验标准(国际标准、国家标准或 行业标准)，如果铁含量超过标准方法所规定的检测上限，可酌情减少称样量。 4.3.2.3 氧化皮中二氧化硅含量的检测按 GB/T 6730.9 或附录 B 进行； 4.3.2.4 氧化皮中氧化钙含量的检测按 GB/T 6730.13、GB/T 6730.14 或附录 B 进行。 4.3.3 检测结果的校正 硅钙合量及铁含量的检测结果需分别按式（3）和式（4）进行校正。SiO2+CaO(SiO2+CaO)1(1)WWWW校（3）ee11100(1)FFWWWW
14、WW校（4）132 1122331NNNWAAnAnAn（5） 式中： W（SiO2+CaO） -250m试样中二氧化硅与氧化钙的合量，%； W（SiO2+CaO）校 校正后二氧化硅与氧化钙的合量，%； WFe -250m试样中铁的含量，%； WFe校 校正后铁的含量，%； W1-各阶段金属铁量的和,单位为克（g） ，按式（5）计算； W-大样 (或副样)量，单位为克（g）； A-第一次破碎后筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）； A1-第二次破碎后筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）；SN/T XXXX-201X5A2-第三次破碎后筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）； A3-研磨后2
15、50m筛上物中的金属铁的质量，单位为克（g）； n1-第一次破碎后缩分时总份数与实际所取份数之比值； N1-第一次破碎后缩分的次数； n2-第二次破碎后缩分时总份数与实际所取份数之比值； N2-第二次破碎后缩分的次数；SN/T XXXX-201X6附 录 A （规范性附录）制样流程图SN/T XXXX-201X7附 录 B （规范性附录）破碎混合、缩分 混合、缩 分混合、缩分研磨化学成分分析样品大 样破碎份样缩分法拣出筛上物中的金属铁 A1拣出筛上物中的金属铁 A2称量为 W拣出筛上物中的金属铁 A记下缩分次数 N2记下缩分次数 N1记下缩分次数 N3约 250g-22.4mm-10mm-5mm-250um留样（不少于 75kg）留样（不少于 10kg）留样（约 1kg）余样（不少于 75kg）作保留样品约 250g约 250g约 250g混合拣出筛上物中的金属铁 A3-1mm留样（不少于 4kg）破碎破碎破碎混合、缩分水份样SN/T XXXX-201X8氧化皮中二氧化硅和氧化钙含量的测定氧化皮中二氧化硅和氧化钙含量的测定- -波长色散波长色散 X X 射线荧光光谱法射线荧光光谱法B.1 范围本方法规定了用波长色散 X 射线荧光光谱法测定氧化铁皮中二氧化硅和氧化钙含量的方法。二 氧化硅的测量范围为：0.20
