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1、ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号SN中华人民共和国 出入境检验检疫 行业标准SN/T 0736.8201X代替 SN/T 0736.8-1999进出口化肥检验方法 缩二脲含量的测定Chemical analysis of fertilizers for import and exportDetermination of biuret content点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(送审稿)（本稿完成日期：2012 年 9 月）201X - XX - XX 发布201X - XX - XX 实施中 华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总局 发 布SN/
2、T 0736.8201XI前 言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T 0736.8-1999进出口化肥检验方法 缩二脲含量的测定。 本标准与SN/T 0736.8-1999相比，主要技术变化如下： 增加了高效液相色谱测定方法。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王雪婷、王通胜、窦维伟、秦立俊、王恒、夏新媛、姜郁、王海涛、乔柱。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZB G20 007-1987，SN/T 0736.8-1999。SN/T 0736.8201X1进出口化肥
3、检验方法 缩二脲含量的测定1 范围本标准规定了进出口化肥中缩二脲含量的测定方法。 本标准中高效液相色谱法适用于进出口尿素化肥及含有尿素的复合肥料中缩二脲含量的测定；铜 复盐分光光度法及原子吸收分光光度法仅适用于进出口尿素化肥中缩二脲含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 SN/T 0736.1 进出口化肥检验
4、方法 取样和制样3 试验方法3.1 一般规定除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682中规定的二级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在未注明其他要求时，均按HG/T 2843的规定制备。3.2 高效液相色谱法3.2.1 方法提要采用含有少量甲醇的磷酸盐缓冲液直接提取样品中待测物缩二脲，反相液相色谱法测定，外标法 定量。3.2.2 试剂和材料3.2.2.1 缩二脲的提纯：溶解 15 g 缩二脲（化学纯）于 500 mL 95 %乙醇中，加热溶解，趁热过滤， 滤液浓缩至约 250 mL，冷却至 5 ，使结晶析出，过滤，在 105 烘干备用。3.2.2.2 甲醇：液相色谱纯。3
5、.2.2.3 磷酸二氢钾。3.2.2.4 乙醇（95 %）。3.2.2.5 氢氧化钾溶液（100 g/L）：称取 100 g 氢氧化钾溶解于 1 L 水中，搅拌使之混匀。3.2.2.6 磷酸溶液（20 g/L）：称取 20 g 磷酸溶解于 1 L 水中，搅拌使之混匀。SN/T 0736.8201X23.2.2.7 磷酸二氢钾溶液（10 g/L）：称取 10 g 磷酸二氢钾溶解于 1 L 水中，用氢氧化钾溶液或磷酸 溶液调节 pH=6.0，摇匀，用 0.45 m 滤膜过滤，备用。3.2.2.8 流动相：甲醇磷酸二氢钾溶液（5+95，体积比）。3.2.2.9 缩二脲标准溶液 A(0.4 mg/mL
6、)：准确称取 0.4000 g 预先在 105 干燥至恒重的缩二脲 （3.2.2.1）溶解于不含二氧化碳的水中，移至 1 L 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液 1 mL 含 0.4 mg 缩二脲。3.2.2.10 缩二脲标准工作液：根据需要吸取适量的缩二脲标准溶液 A，用流动相溶液稀释成适当浓度 的一系列标准工作溶液，用 0.45 m 滤膜(3.2.2.11)过滤后供液相色谱测定，使用前配制。3.2.2.11 微孔滤膜：0.45 m，水相。3.2.3 仪器和设备3.2.3.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。3.2.3.2 分析天平：感量分别为 0.1 mg 和 0.01 g。3.2.3
7、.3 超声波清洗器。3.2.4 取样及试样的制备按SN/T 0736.1 执行。3.2.5 分析步骤3.2.5.1 试样溶液的制备称取试样0.1 g0.5 g（准确至0.0002 g，缩二脲含量不小于0.5 mg为宜）于50 mL烧杯中，加入20 mL流动相，超声波清洗器超声5 min，转移至50 mL容量瓶中，用流动相溶液（3.2.2.8）稀释至刻度， 摇匀，用0.45 m水相微孔滤膜过滤后供液相色谱测定。3.2.5.2 色谱条件色谱柱：C18-PAQ柱，250 mm4.6 mm（内径），5 m，或性能相当者； 柱温：30 ； 流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液（5+95，体积比）； 流速：1.0
8、 mL/min； 进样量：5 L； 检测波长：200 nm。3.2.5.3 色谱测定根据试样液中缩二脲的含量情况，选取适当浓度的一系列标准工作溶液一起进行色谱分析。以测 得的峰面积分别对应的缩二脲浓度绘制标准工作曲线，标准工作溶液和试样液中缩二脲的响应值均应 在仪器测定线性响应范围内。在上述色谱条件下，缩二脲的保留时间约为3.76 min。缩二脲标准溶液 及尿素化肥样品色谱图参见附录A。3.2.6 分析结果的表述SN/T 0736.8201X3用液相色谱数据处理软件，或绘制标准曲线，按照式（1）计算样品中缩二脲的质量分数。.(1)64 11010010VVXccmm 式中：X1试样中缩二脲的质
9、量分数，数值以%表示；c从标准工作曲线得到的试样溶液中缩二脲浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）； m试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。3.3 铜复盐分光光度法3.3.1 方法提要缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550 nm处测其吸光度。3.3.2 试剂和溶液3.3.2.1 氢氧化铝。3.3.2.2 硫酸铜溶液（1.5 %）：称取 15 g 硫酸铜（CuSO45H2O）溶解于水中，过滤，用水稀释至 1 L。3.3.2.3 酒石酸钾钠溶液（5 %）：称取 40 g 氢氧化钠溶解于 500 mL 水中，冷
10、却，加入 50 g 酒石酸 钾钠（NaKC4H4O64H2O）溶解后，用水稀释至 1 L，混匀，静置过夜，使用时过滤。3.3.2.4 缩二脲标准溶液 B（1 mg/mL）：称取 0.5000 g 预先在 105 干燥至恒重的缩二脲 （3.2.2.1）溶解于不含二氧化碳的水中，移至 500 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 缩二脲。3.3.3 仪器和设备3.3.3.1 分光光度计。3.3.3.2 分析天平：感量为 0.001 g 和 0.01 g。3.3.3.3 恒温水浴锅。3.3.4 取样及试样的制备按SN/T 0736.1 执行。3.3.5 分析步骤3.3
11、.5.1 试样溶液的制备称取试样10 g（精确至0.001 g）于250 mL烧杯中，加约100 mL水搅拌使之溶解（注：如试样浑浊， 加入1 g氢氧化铝），移入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，用慢速滤纸干过滤，滤液备用。3.3.5.2 测定吸光度SN/T 0736.8201X4准确吸取上述滤液25 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至约50 mL，准确加入20 mL酒石酸钾钠溶 液和20 mL硫酸铜溶液，用水稀释至标线，混匀，在（305）的水浴中放置15 min，冷却至室温，在 30 min内，以空白溶液作对照，用24 cm的比色皿，于波长550 nm测定吸光度。3.3.5.3
12、 工作曲线的绘制准确吸取0，4.0, 8.0, 12.0, 16.0, 20.0 mL缩二脲标准溶液B，分别放入一组100 mL容量瓶中，用不 含二氧化碳的水，调整体积至约50 mL，以下操作按3.3.5.2进行，并以缩二脲浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制工作曲线。3.3.6 分析结果的表述试样中缩二脲的质量分数X2 按式（2）计算：.(2)3 1 210100mXm式中：m1在标准曲线上查得试液中所含缩二脲的质量，单位为毫克（mg）； m显色时试液的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后二位。3.4 原子吸收分光光度法3.4.1 方法提要缩二脲和铜在乙醇和碱性溶液中，形成稳定的络
13、合物，碱性溶液可将过量的铜生成氢氧化铜沉淀， 加淀粉溶液防止氢氧化铜的表面吸附，过滤除去后，滤液经酸化，与缩二脲铜标准系列溶液同时用原 子吸收分光光度计，于波长324.8 nm处，以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。3.4.2 试剂和溶液3.4.2.1 缓冲溶液（pH=13.4）：溶解 24.6 g 氢氧化钾和 30 g 氯化钾于水中，稀释至 1 L。3.4.2.2 淀粉溶液（0.5 %）：用 10 mL 水将 0.5 g 可溶淀粉制成稀浆糊状，慢慢倾入含有 0.5 g 草酸 的 50 mL 水中，煮沸直至溶液澄清，冷却后，稀释至 100 mL。3.4.2.3 盐酸溶液：1 mol/L。3.4.3
14、 仪器和设备3.4.3.1 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。3.4.3.2 原子吸收分光光度计：配有空气-乙炔燃烧器及铜空心阴极管。3.4.3.1.1 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于0.2。 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度 标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。 最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准 溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5 %和0.6 %，见附录B。SN/T 0736.8201X5
15、3.4.3.1.2 原子吸收分光光度计的工作条件见附录 C。3.4.4 取样及试样的制备按SN/T 0736.1 执行。3.4.5 分析步骤3.4.5.1 试液的制备称取试样0.5 g（精确至0.0002 g）于100 mL容量瓶中，加水30 mL溶解。3.4.5.2 缩二脲铜的形成在上述试液中，加25 mL乙醇（3.2.2.4），在不断摇动下，依次加入2 mL淀粉溶液，10 mL硫酸 铜溶液（3.3.2.2）和20 mL缓冲溶液，用水稀释至标线，混匀，放置10 min，用中速滤纸干过滤，滤 液备用。3.4.5.3 测定吸光度准确吸取5 mL滤液于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸酸化，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收 分光光度计上，于波长324.8 nm处，在空气-乙炔火焰上，与缩二脲标准系列同时以水调零，测定铜的 吸光度，从工作曲线上查出相应的缩二脲浓度。3.4.5.4 工作曲线的绘制准确吸取5.0,10.0,15.0,20.0 mL缩二脲标准溶液A（3.2.2.9），分别置于一组100 mL容量瓶中，用 水补足至30 mL，以下操作按照3.4.5.2和3.4.5.3进行，并以缩二脲的浓度为横坐标，吸光度为纵坐 标，绘制工作曲线。3.4.6 分析结果的表述试样中缩二脲的质量分数X3 按式（3）计算：.(3)6 310100c VXm式中：c从
