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1、1分析化学实验教学大纲学时：学时：54 学时学时 学分：学分：3 学分学分 课程性质：必修课程性质：必修 实验个数：实验个数：16 适用专业：应用化学、材料化学适用专业：应用化学、材料化学 本大纲执笔人：曲祥金本大纲执笔人：曲祥金 大纲审定人：王日为大纲审定人：王日为一、实验课的性质与任务一、实验课的性质与任务 本课程的对象是针对应用化学、材料化学专业（本科）二年级。分析化学和 分析化学实验均是该专业的重要基础课之一，两者既密切配合，又各有侧重，具 有一定的完整性和独立性。 分析化学实验最重要的任务是发展学生的智力，即 查阅、动手、观测、记忆、思维、想象和表达能力，具体到教学内容上则是重在 使
2、学生掌握常见元素的定性分析，常量组分的定量分析的基本知识、基本理论和 基本方法，掌握测量中的误差来源、表征及实验数据的统计处理，了解常用的分 离方法、吸光光度法的原理及应用，重在让学生建立起严格的“量”的概念，加 强素质教育，注重从事理论研究，实际工作的能力和严谨的科学作风的培养，提 倡创新精神。 二、实验目的与要求二、实验目的与要求 通过本课程的学习，加深对分析化学基础理论、基本知识的理解，正确和较 熟练地掌握分析化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决问题的能力， 培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为 学习后继课程和未来的科学研究及实验工作打下良好的基
3、础。三、实验项目及内容提要三、实验项目及内容提要分析化学实验（BB001002）实验类型序 号实验内容学 时必 开选 开验 证基 本 操 作综 合设 计内容提要1分析天平称量练 习3固定称量法 递减称量法2滴定分析基本操作 练习3滴定液配制，酸碱溶液的相 互滴定，移液使用3食用白醋中 HAc 浓度的测定30.1molL-1HCL 溶液的标定， 食用醋含量的测定4工业纯碱总碱度30.1molL-1HCL 溶液的标定，2测定总碱度的测定5EDTA 的标定自 来水总硬度过3标准溶液和 EDTA 溶液的标 定操作6铋铅含量的连续 测定3Bi3+-Pb2+混合液的测定 KMnO4溶液的配制7过氧化氢含量
4、的 测定3用 Na2C2O4标定 KMnO4溶液 H2O2含量的测定8水样中的化学耗 氧量（COD）的 测定（高锰酸钾 法）3高锰酸钾法测定污染水样的 化学耗氧量（COD）9铁矿中全铁含量 的测定（无汞定 铁法）3测定铁矿石粉中全铁含量0.1molL-1Na2S2O3溶液配制10间接碘量法测定 铜合金中铜含量3Na2S2O3溶液的标定铜合金中 铜含量的测定11氯化的中氯含量 的测定 1 莫尔 （Mohr）法30.1mol/LafNO3溶液配制, AgNO3溶液的标定 NaCl 试 样分析12二水合氯化钦中 钡含量的测定 （硫酸钡晶形沉 淀重量分析法）6称样及沉淀的制备沉淀的过 滤和洗涤，空坩埚
5、的恒重， 沉淀的灼烧和恒重13邻二氮菲吸光光 度法测定铁（条 件试验和试样中 铁含量的测定）6条件试验：吸收曲线的制作 和测量波长的选择；显色利 用量的选择；显色剂用量的 选择；显色时间的确定 铁含量测定：标准曲线的制 作；试样中铁含量14萃取分离光度法 测定环境水样中 的微量铅3水样预处理 试样测定 标准曲线15电解精盐水的分 析6拟定具体分析方案，测定电 解用的精盐水中的 NaCl,NaOH,NaCO3,SO42- ，(Ca2+Mg2+)Fe3+和 pH3四、实验报告的格式四、实验报告的格式 实验完毕，应用专门的实验报告本，根据预习和实验中的现象及数据记录等， 及时而认真地写出实验报告。分
6、析化学实验报告一般包括以下内容： 实验（编号） 实验名称 （一）实验目的 （二）实验原理 简要地用文字和化学反应式说明。例如对于滴定分析，通 常应有标定和滴定反应方程式，基准物质和指标剂的选择，标定和滴定的计算公 式等。对特殊仪器的实验装置，应画出实验装置图。 （三）主要试剂和仪器 列出实验中所要使用的主要试剂仪器。 （四）实验步骤 应简明扼要地写出实验步骤流程。 （五）实验数据及其处理 应用文字、表格、图形，将数据表示出来。根据实 验要求及计算公式计算出分析结果并进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录 表格式。 （六）问题讨论 包括实验教材上的思考题和对实验中的现象，产生的误差 等进行讨论和
7、分析，尽可能地结合分析化学中有关理论，以提高自己的分析问题、 解决问题的能力，也为以后的科学研究打下一定的基础。 五、实验成绩评定方法 实验课成绩单独按五级分记录考试成绩。凡实验成绩不及格者，该门课程必 须重修。学生的成绩应以平时考查为主，一般应占总分的 70%，其平时成绩又要 以实验实际操作的优劣作为主要考核依据。在学期末或课程结束时，为复习和巩 固实验教学内容，进一步对学生作补充了解，也可举行一定的实验操作考试，但 无论采取何种方式进行考核，都必须按实验课的目的要求，以实际实验工作能力 的强弱作为评定成绩的主要依据。因此，最终的集中考试结果只能占总成绩的 30%。评定各级成绩时，可参考以下
8、标准： （一）优秀（很好） 能正确理解实验的目的要求，能独立、顺利而正确地完成各项实验操作，会 分析和处理实验中遇到的问题，能掌握所学的各项实验技能，能较好地完成实验 报告及其它各项实验作业，有一定创造精神和能力。有良好的实验室工作作风和 习惯。 （二）良好（较好） 能理解实验的目的和要求，能认真而正确地完成各项实验操作，能分析和处 理实验中遇到的一些问题。能掌握所学实验技能的绝大部分，对难点较大的操作 完成有困难。能一般完成实验报告和其它实验作业。有较好的实验习惯和工作作 风。 （三）中等（一般） 能粗浅的理解实验目的要求，能认真努力进行各项实验操作，但技巧较差。4能分析和处理实验中一些较容
9、易的问题，掌握实验技能的大部分。有 30%掌握得 不好。能一般完成各项实验作业和报告。处理问题缺乏条理。工作作风较好。能 认真遵守各项规章制度。学习努力。 （四）及格（较差） 只能机械地了解实验内容，能一般按图或按实验步骤“照方抓药”完成实验 操作，能完成 60%所学的实验技能，有些虽作但不准确。遇到问题常常缺管道解 决的办法，在别人启发下能作些简单处理，但效果不理想。能一般完成实验报告， 能认真遵守实验室各项规章制度，工作中有小的习惯性毛病（如工作无计划，处 理问题缺乏条理） 。 （五）不及格（很差） 盲目地“照方抓药” ，只掌握 50%的所学实验技能。有些实验虽能作，但一般 效果不好，操作
10、不正确。工作忙乱无条理。一般能遵守实验室规章制度，但常有 小的错误。实验报告较多的时候有错误，遇到问题时说不明原因，在教师指导下 也较难完成各项实验作业，或有些小聪明但不努力，不求上进。 学期末或课程结束时的实验操作考试，可参照以下实例进行。滴定分析实验操作（滴定分析实验操作（NaOH 溶液浓度的标定）考查表溶液浓度的标定）考查表专业 年级 学号 姓名5项目分数评分（1）取下、放好天平罩，检查水平，清扫水平1（2）检查和调节空盘点1（3）称量（称量瓶+邻苯二甲酸氢钾）1重物置盘中央加减砝顺序3天平开关控制（取放砝码试样关，试重并开，读数 全开，轻开轻关）3关天平门读数、记录1（4）差减法倒邻苯
11、二甲酸氢钾手不直接接触称量瓶1天平敲瓶动作（距离适中，轻敲瓶上部逐渐坚直，轻敲瓶 口）2无倒出杯外1称一份试样，倒样不超过三次，多一次扣一分3称量范围 1.62.4g，超出0.1g 扣 1 分3称量时间（调好零点记录第二读数 12min，超过 1min 扣 1 分）3（5）结束工作（砝码复位，清洁，关天平门，罩好天平罩）2小计256（1）清洁（内壁不挂水珠）1（2）溶解邻苯二甲酸氢钾（全溶：若加热溶解：溶解反应 冷至室温）1（3）定量转移入 100ml 容量瓶（转移溶液操作，冲浇烧 杯、玻珠 5 次，不溅湿）4（4）稀释至标线（最后用滴管加水）2（5）摇匀（3/4 时初步混匀，最后混匀 10+
12、2 次）2容量瓶小计10（1）清洁（内壁和下部外壁不挂水珠，吸干尖端内外水分）1（2）25ml 移液管用待吸液润洗 3 次（每次适量）2（3）吸液（手法规范，吸空不给分）2（4）调节液面至标线（管垂直，容量瓶倾斜，管尖靠容量 瓶内壁，调节自如；不能超过两次，超过一次扣 1 分）3（5）放液（管垂直，锥形瓶倾斜，管尖靠锥瓶内壁，最后 停留 15s）2移液管小计10（1）清洁1（2）用操作液润洗 3 次2（3）装液，调初读数，无气泡，不漏水3（4）滴定（确保平行滴定 3 份）滴定管（手法规范；连续滴加，加 1 滴，加半滴，不漏 水）4锥形瓶（位置适中，手法规范，溶液呈圆周运动）3终点判断（近终点加
13、 1 滴，半滴，颜色适中）4（5）读数（手不捏盛液部分，管垂直；眼与液面平，读弯 月面下缘实线最低点；读至 0.01mL，及时记录）3滴定合计20CNaOH（平均值）=molL-1，平均相对偏差= %25准确度分数相对平均偏 差分数0.2%内150.2%10 0.5%内120.4%8 1%内90.6%6结果1%以外60.6%4 （1）数据记录，结果计算（列出计算式） ，报告格式6其 它（2）清洁整齐47小计10总分1008（1）容量仪器的洗涤，查漏应在考查开始前做好（2）考查时，此表交给监考教师；学生用实验报告本记录，考查完毕交 实验报告说明（3）整个实验应在 60min 内完成（调好天平零点
14、-滴定完毕） ，超过 2- 5min，扣总分 1 分评语监考教师（签名） 年 月 日*若为电子分析天平，时间应控制在 5min 以内。 六、实验主要应配套仪器设备及台（套）数 分析天平 32 台 酸式滴定管（50ml） 32 支 碱式滴定管（50ml） 32 支 容量瓶（250ml） 32 支 移液管（25ml） 32 支（50ml） 32 支 锥形瓶（250ml） 100 个 滴定台 32 套 干燥器 32 个 马福炉 2 台 可见分光光度计 10 台 电烘箱 1 台 七、主要教材及参考书 1武汉大学主编.分析化学实验.第四片.北京：高等教育出版社.2001 2武汉大学主编.分析化学实验.第
15、二版.北京：高等教育出版社.1994 3陈焕光，李焕然，张大经，谢天尧，黄滨等编著.分析化学实验.第二版.广 州：中山大学出版社.1998 4北京大学化学系分析化学教研室.基础分析化学实验.第二版.北京：北京大 学出版社.1998 5孙毓庆主编.分析化学实验.北京：人民卫生出版社.1994 6柴华丽，马林，徐华华编著.定量分析化学实验教程.上海：复旦大学出版 社.1993 7Day Jr AR, Underwood AL.Quantiative Analysis, 6th ed. Englewood Clifffs, New Jersey: Prentice-Hall,1991 8武汉大学主编.分析化学.第四
