实验 精馏塔(板塔)

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1、精精 馏馏 塔塔 实实 验验 装装 置置说说 明明 书书一、实验目的一、实验目的 1.了解板式塔的基本构造，精馏设备流程及各个部分的作用，观察精馏塔工作时塔板上的水里状况2.学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响3.学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。4.研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况5.测定精馏塔在全回流和某一回流比下连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数，总板效率。 二、实验原理二、实验原理 对于二元物系，如果已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料组成。进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底馏出液组成，可

2、以求出该塔的理论板数以及总板效率。全塔效率 Pt NN理论塔板数tN实际塔板数，10pN部分回流时，进料热状况参数的计算式为mmFB rrttCpmq)(线斜率=q1qqtF -进料温度; tB-泡点温度Cpm进料液体在平均温度下的比热= CKmolKJxMcxMcpp 222111（乙醇 、正丙醇）ckgKJcp 07. 31ckgKJcp 85. 22rm混合液体在泡点温度下汽化潜热= KmolKJxMrxMr222111（）kgkJrkgkJr680;81921三、装置和流程三、装置和流程(一) 精馏塔 名 称直 径 （毫米）高 度 （mm）板间距 （mm）板 数 (块)板型、孔 径（m

3、m）降液管材 质塔 体 763.510010010筛板 2.081.5不锈钢塔 釜 1002300不锈钢 塔 顶 冷凝器573.5300不锈钢塔 釜 冷凝器573.5300不锈钢(二) 物系 (乙醇正丙醇)1. 纯度: 化学或分析纯. 2. 平衡关系: 见表 1.3. 料液浓度:15-25(乙醇质量百分数).4. 浓度分析用阿贝折光仪.折光指数与溶液浓度的关系见表 2.表 1 常压下乙醇正丙醇 t-x-y 数据表( 均以乙醇摩尔分率表示，x-液相，y-气相 ，t/ )t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38 x00.126

4、.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0 y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0组成与泡点温度关系： （1） 359.97861.271389. 92xxt式中： 摄氏度，；乙醇在液相中的摩尔分率。tx上列平衡数据摘自: J.Gmebling,U.onken VaporliquidEquilibrium Data CollectionOrganic Hydro xy Compounds: Alcohols(p.336)。乙醇沸点: 78.3; 正丙醇沸点:97.2.表 2 温度折光指数液相

5、组成之间的关系 00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.5990 251.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.3680 301.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.3668 351.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650 (续表 2) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.000 251.36071.36581.36401.36281.36181.36061.3589

6、 301.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574 351.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551对 30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:58.84411642.61325 nD其中为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数).由质量分率求摩尔分率(X):乙醇分子量46; 正丙醇分子量B60BAAAAAAMW MWMWX)(1 )()(三) 操作参数: 表 3 设备操作参数(供参考) 序号名 称数据范围说 明 电压()70-1501塔釜加热维持正常操作下的参数值； 用固体调压器调压,

7、指示的功率约为实 际功率的 12-23 。 2回流比 R4- 3塔顶温度77-83() 4操作稳定 时间2035 分钟开始升温到正常操作约 30min； 正常操作稳定时间内各操作参数值维持 不变，板上鼓泡均匀。 理论板数(块)3-6总板效率40-855实验结果精 度 1 块一般用图解法 （四）实验设备流程示意图:1、主体设备1-储料罐；2-进料泵；3-放料阀；4-料液循环阀；5-直接进料阀；6-间接进料阀； 7-流量计；8-高位槽；9-玻璃观察段；10-塔身；11-塔釜取样阀；12-釜液放空阀；13-塔顶冷凝器；14 回流比控制器；15-塔顶取样阀；16-塔顶液回收罐；17-放空阀；18-塔釜

8、出料阀；19-塔釜储料罐；20-塔釜冷凝器；21-第六块板进料阀；22-第七块板进料阀；23-第八块板进料阀。精馏塔为筛板塔 ,全塔共有 10 块塔板由不锈钢板制成 ,塔高 1.5 米,塔身用内径为 50 毫米的不锈钢管制成 ,每段为 10 厘米,焊上法兰后 ,用螺栓连在一起 ,并垫上聚四氟乙烯垫防漏 ,塔身的第二段和第九段是用耐热玻璃制成的,以便于观察塔内的操作状况。除了这两段玻璃塔段外,其余的塔段都用玻璃棉保温。降液管是由外径为8 毫米的不锈钢管制成。筛板的直径为54 毫米,筛孔的直径为 2 毫米。塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度。塔顶的全凝器和塔底冷却器内是直径为8 毫米做成螺旋

9、状的的不锈钢管 ,外面是不锈钢套管。塔顶的物料蒸气和塔底产品在不锈钢管外冷凝、冷却, 不锈钢管内通冷却水。塔釜用电炉丝进行加热,塔的外部也用保温棉保温。混合液体由储料罐经进料泵由直接进料阀处（由高位槽转子流量计计量后）进入塔内。塔釜的液面计用于观察塔釜内的存液量。塔底产品经过冷却器由平衡管流出。回流比调节器用来控制回流比,馏出液储罐接收馏出液。2、回流比的控制回流比控制采用电磁铁吸合摆针方式来实现的。在计算机内编制好通断时间程序就可以控制回流比。 四、四、 实验方法及步骤实验方法及步骤 (一) 实验前准备工作.检查工作：1. 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并

10、记下这个温度(例如 30)。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。2. 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 3. 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量 15 升左右),然后倒入储料罐 .由指导教师事前做好这一步。混料均匀。4. 打开直接进料阀和进料泵开关 , 向精馏釜内加料到指定的高度 (冷液面在塔釜总高 23 处), 而后关闭直接进料阀和进料泵开关 。(二) 实验操作 1. 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大.流量在 6080 左右。 记录室温值。接上电源闸（220V） ，按下装置上总电源开关。 调解加热电压表为 130 伏左右, 待

11、塔板上建立液层时,可适当加大电压,使塔内维持正常操作。液泛后把电压调小。等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变, 在全回流情况下稳定 20 分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶.塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。2. 部分回流操作打开塔釜冷却水.冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。打开间接进料阀门和进料泵，调节进料转子流量计阀, 以 2.0-3.0（lh)的流量向塔内加料; 用回流比控制调节器调节回流比 R4 ; 馏出液收集在塔顶容量管中。塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。 等操作稳定后,大约 30min,观察板上传质状况,记下加热电

12、压、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变, 用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。 3实验结束. 检查数据合理后, 停止加料并关闭加热开关;关闭回流比调节器开关。 . 根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。. 停止加热后 10 分钟,关闭冷却水,一切复原。五、注意事项五、注意事项1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。2. 本实验设备加热功率由仪表自动来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料

13、到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。3. 开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。4. 测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系(见表 2)测定有关数据, (折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。5. 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较, 应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时, 在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶。塔底产品接受器内的料液均倒回原料液瓶中。 六、实验结果六、实验结果 1.实验数据表精馏实验数据表实验装置：

14、1 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30 全回流：R = 部分回流：R = 进料量： L/h进料温度： 泡点温度： 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数n质量分率W摩尔分率X理论板数总板效率2. 计算过程。3. 在直角坐标系中绘制图，用图解法求出理论板数yx 4.讨论实验结果。 七、思考题七、思考题 1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，再生产中有什么实际意义?2、当回流比，精馏塔是否还能进行操作？minRR3、塔板效率受哪些因素影响？原始数据记录表原始数据记录表精馏塔类型：实验日期： 精馏实验数据表实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪

15、分析温度：30 全回流：R = 部分回流：R = 进料量： L/h进料温度： 泡点温度： 塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数n附加： 阿贝折光仪的使用方法阿贝折光仪的使用方法 了解浓度折光指数标定曲线的适用温度 看超级恒温水浴的触点温度计的设定温度是否在标定曲线的适用温度附近。若不是，则需调整至适用温度。1启超级恒温水浴，待恒温后，看阿贝折光仪测量室的温度是否正好等于标定曲线的适用温度。若否，则应适当调节超级恒温水浴的触点温度计，使阿贝折光仪测量室的温度正好等于标定曲线的适用温度。2用折光仪测定无水乙醇的折光指数，看折光仪的“零点”是否正确。3测定某物质的折光指数的步骤如下： 测量折光指数时，放置待测液体的薄片状空间可称为“样品室” 。测量之前应用镜头纸将样品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干净，以免留有其它物质影响测定的精确度。 在样品室关闭且锁紧手柄的挂钩刚好挂上的状态下，用医用注射器将待测的液体从样品室侧面的小孔注入样品室内，然后立即旋转样品室的锁紧手柄，将样品室锁紧（锁紧即可，但不要用力过大） 。 调节样品室下方和竖置大圆