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1、1药典：总共 9 版，1953 年，1963 年，1977 年，1990 年，1995年，2000 年，2005 年，2010 年，从 2005 年版开始分三部，一化学药物，二.中药，三，生物制品2内容包括四个部分：凡例，正文，附录，索引3如无上限规定，则为 101.0%4精密称取：准确至重量的千分之一。5称定：准确至重量的百分之一。6约：取用量不超过规定量的10%7恒重：连续两次干燥或灼烧后重量差异在 0.3 克以下8药物的鉴别：是对已知药物鉴别真伪。9容量分析法（原料药的测定）： 直接滴定法公式：含量（%）=（V*T*F）/W*100% 剩余滴定法公式：含量（%）=(V0-V)*T*F/W
2、*100%10.分光光度法（制剂含量测定）：A=ECL一般供试品的吸光度在 0.3-0.7 之间11. 对照品比较法：AX/AR=CX/CR含量%=(CX*D)/W*100%稀释倍数12. 吸光系数法：C=A/(E1%1cm*L)13. 色谱分析法：正相色谱：流动相极性固定相，故极性大的先出注：除另有规定外，定量分析分离度1.5相对标准偏差2.0%14. HPLC 与 GC 法（1）内标法f= (AS/CS)/(AR/CR)含量 Cx=f*Ax/(As/Cs)（2）外标法含量 Cx=(Ax/Ar)*Cr15. 杂质限量：L=（C*V）/S16. 重金属检查法（与 S 显色的金属杂质）第一法（酸
3、液中）：硫代乙酰胺法（水溶，烯酸，乙醇溶解的药物）H2S+Pb2+=PbS()+2H+第二法(酸液中)：难溶性的有机药物，含芳环，杂环第三法(碱液中)：（硫化钠显色剂）溶于碱的药物：如磺胺类，巴比妥类17. 砷盐检查法（1）古蔡法：AsH3遇 HgBr2产生黄色至棕色的砷斑。（2）Ag-DDC 法：生成红色的胶态银。18. 氯化物检查：氯化银沉淀法19. 硫酸盐检查：硫酸钡沉淀法20. 铁盐检查法：生成红色的铁硫氰基21. 铵盐检查法：蒸馏出氨，与碱性碘化汞钾反应显色。22 水分检查法：（1）干燥失重：常温恒压干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法，热分析法。（2）费休法水分测定，甲苯法反应中应该加
4、入吡啶，可以使反应往正反应方向进行，滴定前费休试液成淡黄色，终点时成红棕色23.有机溶剂残留量测定法采用 GC 法，含卤素的用电子捕获检测器（ECD） ，氮气：氢气:空气=1:1:10可采用等温法（少量） ，程序升温法（量多，记性差异大） ， 直接进样法。24. 实验设计要取空白血浆，采样点不少于 12 个，采样点持续到 3-5 个半衰期，或者血药浓度为最大血药浓度的 1/10-1/20.准确度：用 HPLC 和 UV 法时，回收率达 98%102%。采用容量法时，回收率达 99.7%100.3%。生物样品的回收率一般为 85%-115%在最低定量限附近为 80%-120%精密度：RSD15%
5、 专属性 检测限：信噪比（S/N）=3:1 或者 2:1 定量限：S/N=10:1 线性 范围：原料药和制剂含量测定为测试浓度的 80%-100%制剂含量均匀度为 70%-130%溶出度或者释放度：限度的20%杂质测定：限量的20%24.巴比妥类药物（1）鉴别反应：水解反应：酰亚胺基团，产生氨气银盐反应：丙二酰脲结构与香草醛的反应（2）含量测定：银量法（电位法）25.芳胺及芳酸类药物（1）鉴别反应：三氯化铁反应：苯甲酸（赭色沉淀）重氮化-偶合反应（2）含量测定： 酸碱滴定法（芳酸类）：阿司匹林原料药：直接滴定和水解后剩余滴定法，其片剂采用 HPLC 法 亚硝酸钠滴定法（芳胺类）永停法或者外指示
6、剂法（KI-淀粉糊剂）26.生物碱类药物（1）鉴别反应：沉淀反应：生物碱沉淀试剂，如东莨菪碱显色反应：显色剂（甲醛-硫酸，浓硝酸，浓硫酸）A:Vitali 反应：托烷生物碱：如阿托品（KOH，HNO3,乙醇溶液）产生醌型沉淀。B 绿奎宁反应：硫酸奎宁在溴试液中呈翠绿色C 吗啡，与甲醛硫酸反应呈紫谨色(2)含量测定：非水滴定法（溶剂：冰醋酸；滴定液：高氯酸；指示剂：结晶紫）备注：当用高氯酸直接滴定硫酸奎宁时，比值是 1：3当硫酸奎宁片用碱处理后，1 摩尔硫酸奎宁成 2 摩尔奎宁，比值是 1:4硝酸银时用电位法指示，因为硝酸会影响指示剂。27 维生素类药物（1）鉴别反应：维生素 A：三氯化锑反应维
7、生素 B1：硫色素反应（噻唑环）在正丁醇中产生蓝色荧光维生素 C：三氯化铁，2.6-二氯靛酚反应（使其褪色）维生素 E：硝酸反应，产生橙红色的生育红 （2）含量测定 维生素 A：三点校正法，UV 维生素 B1:非水滴定法 维生素 C：碘量法 维生素 E：GC27.甾体激素类药物（1）鉴别反应：强酸的显色反应 醋酸可的松硫酸中黄色-橙色加水褪色） 泼尼松硫酸橙色加水黄-蓝色 炔雌醇硫酸橙红色（黄绿色荧光）加水玫瑰红色絮状（2）含量测定：HPLC（ODS 柱）内标法28. 抗生素类药物（1）鉴别反应：-内酰胺类：异羟肟酸铁反应哌拉西林红棕色磺苄西林钠赤褐色头孢哌酮红棕色氨基糖苷类：茚三酮反应麦芽酚：链霉素的特征反应（2）含量测定：RP-HPLC（外标法）用碘量法测定 -内酰胺类时，用未水解的样品溶液做空白实验28.强心苷类药物 keller-kiliani 反应（ 去氧糖）：药物加浓硫酸+Fe3+冰醋酸蓝色或者蓝绿色 HPLC29.去氧肾上腺素，间羟胺的原料测定方法：溴量法30.肾上腺素原料药：非水滴定法；31.肾上腺素注射液：离子对反相 HPLC
