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1、1化妆品铅测定化妆品铅测定齐齐哈尔市精准分析仪器公司简介齐齐哈尔市精准分析仪器公司简介齐齐哈尔市精准分析仪器公司是研制、制造和销售分析仪器的专业公司。并由精准分析仪器经销部开展国内外的销售业务。http:/ 网站中的全部产品由张榕教授设计。产品精准分析仪器研究所开展新仪器的研发业务。1 主要产品：主要产品：微机极谱溶出仪，血铅分析仪，极谱仪，溶出分析仪，微型溶出池，微量元素分析仪，玻碳电极，柱面与椎面玻碳电极，玻碳，玻碳电极抛光台，流动注射分析仪，尿碘测定超级水浴，尿碘测定消解仪，消解仪，色谱工作站。研究各种分析方法。色谱担体。恒温薄层层析仪。2张榕教授的主要研究研究方向：张榕教授的主要研究研
2、究方向：电化学，光化学，色谱，流动注射分析与顺序注射分析。电化学分析仪器与电化学分析方法。光化学分析仪器与光化学分析方法。色谱分析仪器与色谱分析方法。色谱工作站。3 联系方式：联系方式：邮编：161006 单位全称：精准分析分析仪器公司 联系人：张榕地址：齐齐哈尔市迈特广场汇博商务中心 9 楼 912 室 电话：0452-2478977 手机13946271590公司网址：http:/ E-mail： QQ：445072725化妆品铅测定化妆品铅测定(标准加入法定量，溶出分析测量标准加入法定量，溶出分析测量)1 定性定量原理定性定量原理 溶出伏安法是将被测物在一定电位下电解富集在电极上，然后
3、记录反向电解溶出过程 的伏安曲线，进行溶液中被测物定性定量分析的电解分析方法，峰电位用于定性，峰高用 于定量。 1.1 样品含量计算公式样品含量计算公式 标准加入的定性定量的优点是检测结果不受样品被测液的稀释度的影响，不受峰高重 现性的影响，定量灵活。m 克样品经处理后，加入底液，测量谱图，得样品中的铅峰高 Hx；加入 1000ng/ml 铅标准溶液 50l，测量加标峰高 Hxs，样品中的铅含量的计算：。 1.2 空白样品含量计算空白样品含量计算 在不加样品的情况，保持与样品处理相同的操作步骤，加入底液，定容至一定体积。 测量空白峰高 Ho，加入质量 Ws 微克标准物质，测量加标后的峰高 Ho
4、s，计算空白含量 Co 的计算公式： 表 1.2 标准加入法测量空白样品含量的数学原理表2计算公式和符号意义Co = Ws Ho / ( Hos - Ho ) / m空白样品铅含量 Co 的计算公式Ho空白铅峰峰高；Ws空白加标质量 ng 数；50ng；Hos空白加标后的铅的峰高；m取样量 0.100ml1.3 样品含量计算样品含量计算 m 克样品经处理后，加入底液，定容至一定体积。测量样品峰高 Hx，加入质量 Ws 微 克标准物质，测量加标后的峰高 Hxs，计算组分含量 Cx 的计算公式： 表 1.3 标准加入法定量数学原理表计算公式和符号意义Cx = Ws Hx / ( Hxs - Hx
5、) / m Co化妆品样品中的铅含量 Cx 计算公式Hx样品铅峰高；Hxs样品加标后的铅峰高；2 微量铅分析成套设备和试剂微量铅分析成套设备和试剂 2.12.1 化妆品铅分析成套设备和试剂化妆品铅分析成套设备和试剂 表 2.1 化妆品铅分析成套设备和试剂表名 称功能与用途数量PS4.0 微机极谱溶出仪具有标准加入法定性定量视窗1 个PS4.0 溶出分析电极构成溶出电极系统1 套DTD-16 型恒温消解仪消解化妆品样1 台图 2.2 DTD-16 型恒温消解仪2.22.2 PS4.0PS4.0 微机极谱溶出仪微机极谱溶出仪 表 2.2 PS4.0 微机极谱溶出仪 明细表 名 称功能与用途数量PS
6、4.0 微机极谱溶出仪主 机电化学接口，电极系统与微型计算机之间的桥梁1 套PS4.0 微机极谱溶出仪软 件支持整机工作，具有标准加入法定性定量视窗1 套220V 电源线主机电源线1 根2.32.3 PS4.0PS4.0 溶出分析电极溶出分析电极 表 2.3 PS4.0 溶出分析电极 明细表 3名 称功能与用途数量微型磁力搅拌器提供 3mm 磁力搅拌子旋转的交变磁场1 个3mm 磁力搅拌子搅拌溶液10 个3 伏直流电源为微型磁力搅拌器提供电源1 个底盘用于安装立柱1 个立柱固定微型磁力搅拌和电极架1 个电极架用于安置 GC、222、Pt 三电极1 个GC 玻碳电极（直径 4mm）工作电极，测量
7、谱图1 个222 饱和甘汞电极参比电极，提供参比电位1 个微铂电极辅助参比电极1 个玻碳电极抛光纸抛光玻碳电极1 张溶出池（内径 22mm深 20mm）承装被测液5 个PS4.0PS4.0 微机极谱仪微机极谱仪 2.42.4 DTD-16DTD-16 型恒温消解仪型恒温消解仪 表 2.4 DTD-16 型恒温消解仪 明细表 名 称功能与用途数量DTD-16 型恒温消解仪主机消化样品1 套220V 电源线主机电源线1 根石英消解管（外径 15mm长 70mm）消解化妆品样1 台微型通气泵（100ml/min）消解结束后通空气赶残酸1 台直径 5mm,长 100mm 玻璃棒从电解池中倾倒溶液时按压
8、搅拌子10 个25cm 玻璃干燥器10%硝酸浸泡和保存玻璃器材3 个具钩玻璃棒（长 35cm，钩长 3cm）从玻璃干燥器中捞取玻璃器材1 个试管夹从消解仪上取下试管1 个2.52.5 化学试剂化学试剂4表 2.5 化学试剂 明细表 名 称功能与用途数量铅标准溶液安瓶（内含 1.00mg 铅）配制标准溶液1 个氯化汞（北京化工厂生产）配制氯化汞溶液和底液1 个盐酸（一定使用有名厂家的优级纯盐酸）配制氯化汞溶液 1000mg/L Hg(II)和底 液1 瓶优级纯硝酸配制混酸 1 瓶优级纯高氯酸配制混酸1 瓶2.62.6 玻璃仪器玻璃仪器 表 2.6 玻璃仪器 明细表 名 称功能与用途数量25ml4
9、0 孔塑料试管架安放石英消解管1 个500ml 容量瓶配制氯化汞溶液1000mg/L Hg(II)试剂1 个500ml 试剂瓶配制消化剂1 个100ml 容量瓶配制试剂9 个10ml 移液管配制试剂6 个2ml 吸管配制试剂3 个1ml 吸管吸取混酸1 个50l 加液器标准加入 50l1000ng/ml 铅标液1 个蒸馏水洗瓶冲洗电解池和玻璃器材1 个2.72.7 实验室设备实验室设备 表 2.7 实验室设备 明细表 名称功能与用途数量名称功能与用途数量通风厨消化样品1 个实验台配制试剂和溶液1 个微机桌放置溶出分析系 统和微型计算机1 个试剂柜放置试剂瓶和玻璃器材1 个2.8 溶出池的处理溶
10、出池的处理 长期浸泡在装有 10%硝酸的玻璃干燥器中，使用前用具钩玻璃棒从玻璃干燥器中钩出 溶出池，手持洗瓶，用蒸馏水冲洗溶出池，倒置在放有吸水滤纸的平面玻璃上，干燥 1h， 保存于玻璃干燥器中，防止灰尘污染，备用。 3 试剂配制试剂配制(尽可能采用优级纯试剂尽可能采用优级纯试剂)吸管和移液管不能直接从容量瓶或盐酸试剂瓶中吸取试剂，防止受到铅污染。3.1 10.00g/ml 铅标准溶液铅标准溶液 铅标准溶液安瓶（内含 1.00mg 铅）中的溶液全部转移至 100ml 容量瓶中，定容。 3.2 1000ng/ml 铅标准使用溶液铅标准使用溶液 吸取 10.00g/ml 铅标准溶液 5.00ml，
11、加入至 50ml 容量瓶中，加入 12mol/L 盐酸 0.50ml，定容。 3.3 氯化汞溶液氯化汞溶液1000mg/L Hg(II) 称取 1.36g 氯化汞于 1L 容量瓶中，加入 25ml 盐酸，定容。 17.3.4 铅溶出底液铅溶出底液 吸取 5.00ml 氯化汞溶液1000mg/L Hg(II)于 1000ml 容量瓶中，加入 12mol/L 盐酸 10ml 定容。特别说明铅溶出底液的含铅量应小于 1g/L，达不到这一指标可能是盐酸，氯5化汞或蒸馏水中已含铅。 3.5 混酸混酸(硝酸：高氯酸硝酸：高氯酸 = 3：1) 量取优级纯硝酸 75ml 加入至 100ml 容量瓶中，加入 2
12、5ml 级纯高氯酸。 4 化妆品液样品的采集与处理化妆品液样品的采集与处理 4.1 化妆品液样品的采集化妆品液样品的采集 准备 2 支消解管，编号为 0，1，分别为空白管和样品管。空白管加入 1.50ml 混酸， 样品管加入 0.50ml 混酸。加入 0.10g 固体化妆品于 1 号样品消解管中。液体化妆品：吸取 5.00ml 化妆品和 3 粒玻璃珠，加入至消化管中，将消化管放入消解仪上加热至干涸。初次 使用本方法可以消化 5 个空白样品，测量 5 次空白，取空白样品的均值。同一批试剂可以 使用一个空白样品含量值。 4.2 化妆品样消解化妆品样消解表 4.2 微机程控消解仪消解化妆品样的消解程
13、序表号温度 时间 min 操作操作目的190 20min恒温消解消除气泡，消解至透明290120升温消解提高消解温度3120 60min恒温消解消解脱水4120 60min恒温消解：各消解管中加入 1.00ml 混酸彻底消解5120250升温消解赶尽硝酸6250 15min恒温消解赶尽硝酸7250恒温消解：各消解管中通入空气至 无白色高氯酸烟气。赶尽残酸高氯酸。残渣 为白色。8关闭消解仪的电源，取下消化管放冷，加入 5.00ml 底液，用 恒温消解的余热加热 30 秒充分溶解消化管壁的残渣，用搅拌 棒搅拌消化管底部，使残渣完全溶解，混匀。配制被测溶液。从消解仪上取下放冷至室温，此液称为样品溶液
14、。在加入与消解样品等量的混酸 （1.50ml）的条件下，不加样品制备空白溶液，加入准确 5.00ml 底液，此液称为样品空白 溶液。消解仪放置：恒温消解仪移出通风厨。5 溶出伏安条件溶出伏安条件 5.1 玻碳电极的抛光方法玻碳电极的抛光方法 滤纸抛光法滤纸抛光法:每日使用前手持玻碳电极，在滴有 0.5ml 乙醇的滤纸上研磨约 1 分钟。 三氧化二铬抛光法三氧化二铬抛光法:使用一段时间后电极性能下降，可以采用此法抛光：将少许三氧化 二铬放在滤纸上，手持玻碳电极在其上抛光 1 分钟。在滴有 0.5ml 乙醇的滤纸上研磨约 1 分钟。用水洗净电极。 防止灰尘污染：防止灰尘污染：本方法是高灵敏度的分析
15、方法，使用优级纯试剂和纯度较高的蒸馏水。 玻璃器材应专用，放在大干燥器中防止灰尘污染。新购置的比色管用 10%的硝酸中浸泡 2 天，溶解表面的重金属，洗净后放在小干燥器中。 5.2 溶出伏安条件溶出伏安条件 净化电位 0 伏，净化时间 10 秒，富集电位-1.20 伏，测量样品时富集时间 60 秒，测量 样品空白时富集时间 120 秒，净化时间 10 秒，扫描速度 250mV/s。波型为一阶导数。参考 峰铅0.46V。标准加入值：50ng 铅。 5.3 三电极安装三电极安装 三电极制：玻碳汞膜电极，222 饱和甘汞电极，微铂电极（又称辅助参比电极） 。三电6极与微型磁力搅拌器构成溶出电极系统，在主机的控制下，配合溶出分析程序过程，决定 溶液是否旋转。电解池要放置在微磁力搅拌器的旋转平台的正中，保证微型搅拌子旋转。 三电极插入溶液的深度要高出微磁力搅拌子 3 毫米，不能压迫微磁力搅拌子，并且在同一 平面。6 启动启动 PS4.0 微机极谱溶出仪系统微机极谱溶出仪系统 双击 WINDOWS 桌面的 PS4.0 圆形彩色图标立即进入 PS4.0 微机极谱溶出仪系统。在 主视窗单击【定性定量方法】卡片中的【标准加入法】按钮，显示【标准加入法】视窗。 单击【标准加入法】视窗中的顶层菜单中的【条件选择】菜单，设定溶出分析条件。7
