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1、1HPLC 测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素 E 的含量【摘要】 目的 建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素 E 含量的方法。方法 采用HPLC 法，色谱柱为 Agilent ZORBAX ODS 柱，甲醇 乙腈（体积比 2575）为流动相，流速 1.0 mL/min, 检测波长 290 nm，柱温为 40 。结果 维生素 E 在32.9291.1 g/mL 范围内呈良好的线性关系，平均回收率为 99.9%，RSD 为1.0%（n=6）。结论 本文方法简便、准确，能有效地控制该制剂的质量。 【关键词】 小麦胚芽油营养胶囊；维生素 E；高效液相色谱法Abstract:Objective To est
2、ablish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil. Methods An Agilent ZORBAX ODS column was used to analysis the sample by using methanol acetontril (2575) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mLmin-1 and detective wavelength 290 nm.Results The standard curve for vit
3、amin E was linear in the concentration range of 32.9291.1 g/mL. The average recovery was 99.9% with RSD 1.0% (n=6). Conclusion This method is simple, accurate and reliable for the quality control of wheat germ oil.Key words:wheat germ oil vitamin E; HPLC小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利（中国）日用品有限公司的产品，其主要成分为不饱和脂肪酸、维生
4、素 E、胆碱、植物固醇，还有谷胱甘肽等多种微量元素，具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。其主要有效成分为维生素 E，测定维生素 E 需要将样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩等步骤后再进行测定，操作繁琐1，本文参照文献2,3对该制剂中维生素 E 含量测定方法进行研究，建立了一种简便、准确的测定方法。21 仪器与试剂岛津 LC 10ATVP 泵；SPD M10AVP 检测器；CTO 10AVP 柱温箱；SCL 10AVP 自动进样器；SIL 10ADVP 系统控制器；CLASS VP 工作站；dl 维生素 E（Dr.Eh
5、renstorfer CA17924300，纯度 98.6%）；小麦胚芽油营养胶囊（由中美合作安利（中国）日用品有限公司提供，批号：2005 0217；2005 0312；2005 0326），甲醇、乙腈为色谱纯。2 实验部分2.1 溶液的制备2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取 dl 维生素 E 对照品适量，加甲醇制成每 1 mL 含 100 g 溶液，即得。2.1.2 供试品溶液的制备 取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物，混匀，取 0.2 g，精密称定，置 20 mL 棕色容量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取2 mL 至 10 mL 棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过（0.4
6、5 m），即得。2.2 色谱条件及系统适应性试验色谱柱为 ODS 柱（Agilent ZORBA，250 mm4 6 mm，5 m），流动相为甲醇 乙腈（体积比 2575），流速为 1 mL/min ；检测波长为 290 nm；柱温为 40 。分别取对照品溶液、供试品溶液各 10 L 注入色谱仪，见图 1。A.对照品; B.样品; C.阴性对照图 1 HPLC 色谱图（略）3Fig.1 HPLC Chromatograms2.3 线性关系考察以维生素 E 对照品溶液（109.5446 g/mL）各分别进样3、5、10、15 和 20 L 进行测定，以质量浓度（）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，
7、绘制标准曲线得回归方程：A=4 042.79-19 368.6,r=0.999 9。结果表明，维生素 E在 32.9219.1 g/ mL 范围内，其进样量与峰面积呈良好的线性关系。 2.4 精密度试验取同一对照品溶液（109.5446 g/mL），重复进样 6 次，结果维生素 E 平均峰面积为 423 530，RSD 为 0.39%。2.5 重现性试验取同一批样品（批号 20050217）6 份，按“2 1 2”项方法制备供试品溶液并测定，结果维生素 E 的平均含量为 18.1 mg/粒，其 RSD 为 0.82%。2.6 稳定性试验取同一供试品（批号 20050217）溶液，分别于 0、2
8、、4、8、16、24 h 进样 10 L，测定峰面积，结果其 RSD 为 0.88%，表明供试品溶液在 24 h 内稳定。2.7 加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊（批号20050217），取内容物约 0.1 g，精密称定，共 6 份，分别精密加入对照品溶液（546.65 g/mL）10 mL，置 20 mL 棕色容量瓶中,加甲醇置刻度，摇匀，精密吸取 2 mL 至 10 mL 棕色容量瓶中，加甲醇置刻度,密塞，摇匀，用微孔滤膜（0.45 m）滤过，取续滤液作为供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，结果见表 1。表 1 维生素 E 回收率试验结果（略）Tab.1 Recovery
9、of vitamin Em2.8 样品测定取小麦胚芽油营养胶囊 3 批，照“2 1 2”项方法制备供试品溶液，4分别吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 L，按上述色谱条件测定，计算，结果 3个批号 2005 0217、2005 0312、2005 0326 的样品维生素 E 含量分别为 18.1、18.2和 18 0 mg/粒。3 讨论3.1 研究结果显示，本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率，操作方便、迅速，结果准确。说明 HPLC 法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素 E 含量的可行性良好。3.2 维生素 E 容易氧化，操作过程应注意避光，使用棕色容量瓶。【参考文献】1 王叔淳，王荫国.强化食品中维生素 A、D、E、K 同时测定方法的研究J.中华预防医学杂志,1995，29（6）：379-380.2 沈颖.反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素 E 的含量J.兰州大学学报,2003，23（3）：319-320.3 吴虹，吴健.反相高效液相色谱法测定易沙棘油中维生素 E 的含量J.安徽中医学院学报,2002，21（1）：47.
