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1、1二氧化碳超临界萃取金银花挥发油化学 成分的研究作者：苏香萍龚大春张亚雄宋必卫 【摘要】目的比较不加夹带剂（SFE 法）和加入夹带剂 CO2 超临界萃取（SFE+C 法）金银花所得挥发油的成分和含量。方法利用气相色谱质谱联用仪对金银花挥发油成分进行分离和鉴定，并用面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果 SFE法提取的金银花挥发油八十余种成分鉴定出 23 种成分，SFE+C 法提取的金银花挥发油一百余种成分鉴定出 22 种成分，其中它们有 6 种成分相同。结论不加夹带剂和加入夹带剂后所得挥发油在成分和含量上均存在一定差异。 【关键词】金银花气相色谱-质谱联用法二氧化碳超临界萃取夹带剂 Abst
2、ract:ObjectiveTocomparethechemicalcompositionsandcontentsofvolatileoilfromLo niceraebetweenCO2supercriticalextractionwithoutcosolventadded(SFE)andCO2- SFEwithcosolventadded(SFE+C).MethodsVolatileoilwasanalyzedbyGC- MSandelucidatedonthestandardMSdata.Theirrelativecontentsinpercentagewerecalculat edby
3、areanormalization.ResultsTheformercontainedmorethan80kindsofcompositions,23 outofwhichwereidentified;andthelattercontainedmorethan100kindsofcompositions,22o utofwhichwereidentified.6kindsofcompositionswerethesame.ConclusionThereismuchdi fferentnotonlyincompositionbutalsoincontentofvolatileoilbetween
4、SFEandSFE+C. Keywords:Lonicerae;GC-MSmethod;CO2Supercriticalextraction;Cosolvent 金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬 LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾，是常用清热解毒、疏散风热中药1，2。其所含挥发油具有强烈的芳香气味，常用于医药、化妆、香料等工业。 CO2 超临界萃取技术（supercriticalfluidextraction,CO2-SFE）今年来发展迅猛，在中草药有效成分萃取技术领域得到广泛应用3。主要是因为该技术具有以下优点：工艺的萃取温度较低，可使香料或中草药中有效成分免遭破坏，保持其生
5、物活性；且萃取工艺中传质速度快，萃取速度快，萃取率髙；CO2 无毒，不残留有机溶剂，2产品纯天然，同时节约大量的有机溶剂，减少环境污染，分离容易。萃取过程分 4个阶段组成，即 CO2 流体的压缩、萃取、减压和分离4，5。 目前国外已有采用 CO2 超临界萃取金银花挥发油及成分分析的研究报道6，7。 以 GC-MS 联用技术比较分析不加夹带剂 CO2 超临界萃取法(SFE)和加夹带剂CO2 超临界萃取法(SFEC)所提金银花挥发油化学成分及其含量则未见报道，笔者采用 GC-MS 分析比较这两种提取方法提取的金银花挥发性成分。 1 试剂与仪器 金银花（购于杭州中药饮片厂，产地山东省）：批号 200
6、40224；无水乙醇，乙醚等试剂为分析纯。 HA-9548 型超临界萃取装置：杭州华黎泵业有限公司；FZ102 型植物粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；气相：FINIGANTRACEGCULTRA（Thermo）；质谱：FINIGANTRACEDSQ(Thermo)。 2 方法 2.1 提取 2.1.1SFE 法取金银花适量，粉碎过 20 目筛备用，投入萃取釜中，对萃取釜、2个解析釜及贮罐分别进行加热，当萃取釜温度达到 35，解析釜的温度达到40，解析釜的温度为 35时，打开 CO2 气瓶，当萃取釜压力达 12MPa，解析釜的压力为 10MPa，解析釜的压力为 6MPa 时，开始循环萃取，CO
7、2 流量为4.0kg/h 左右，萃取 2h 后从解析釜出料，挥发油用乙醚溶解稀释后供 GCMS 分析用。 2.1.2SFE+C 法取金银花适量,粉碎过 20 目筛备用，投入萃取釜中，对萃取釜、2 个解析釜及贮罐分别进行加热，当萃取釜温度达到 35，解析釜的温度达到40，解析釜的温度为 35时，打开 CO2 气瓶，当萃取釜压力达 12MPa，解析釜的压力为 10MPa，解析釜的压力为 6MPa 时，通过副泵加入适量的夹带剂，3后开始循环萃取，CO2 流量为 4.0kg/h 左右，萃取 2h 后从解析釜出料，挥发油用乙醚溶解稀释后供 GCMS 分析用。 2.2 GC-MS 分析2.2.1 色谱条件
8、色谱柱 TR-5 MS 5 % Phenyl Methyl Siloxane；柱长 15 m；液膜厚度 0.25 m；内径 0.25 mm；载气：He；流速 1.0 ml/min；柱温：程序升温 50280 (8 /min)，恒温 25 min；进样量 1 l。2.2.2 质谱条件分流模式进样，分流比 301；进样口温度 300 ；辅助线温度280 ,离子源温度 250 ；电离方式：EI；电子能量：70 eV；扫描质量范围：40600 amu。3 结果金银花挥发油提取率 SFE 法提取率为 1.08 %，SFE+C 法提取率为 16.81 %。GC-MS 分析结果： 取两种方法所提挥发油, 按
9、上述测试条件进行 GC-MS 分析，图谱见图 12。对每个色谱峰的化合物给出特定的 MS 峰，经计算机贮存信号的检索及质谱图进行解析确定化合物，并用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量，结果见表 12。从 SFE 法提取的金银花挥发油八十余种成分鉴定出 23 种成分，从 SFE+C 法提取的金银花挥发油一百余种成分鉴定出 22 种成分。其中他们有 6 种成分相同。两种提取方法在挥发油成分及含量上均存在一定差异。SFE 法所提的挥发油中主要含有饱和烷烃(二十九烷 26.15 %,二十六烷 9.29 %)等，而SFE+C 法所提的挥发油中以有机酸和有机酸酯(2-甲基-1-十六烷酯 14.92 %，
10、二十四烷酸甲酯 14.91 %)等为主。表 1 SFE 法萃取金银花挥发油化学成分分析（略）表2 SFEC 法萃取金银花挥发油化学成分分析（略）4 讨论本实验对山东地产金银花不同提取方法提取的金银花挥发性成分进行了分析比较，可为进一步研究金银花挥发油有效成分和开发金银花抗病毒中成药制剂提供4有价值的资料。【参考文献】1中国科学院北京植物研究所.中国高等植物图鉴(第 4 册)M.北京：科学出版社,1975：296，758.2国家卫生部药典委员会.中国药典，部S.北京：人民卫生出版社,1990：190. 3李雅洁, 凌建亚,邓 勇.蒙山蜂胶超临界二氧化碳萃取挥发性组分的气相色谱-质谱联用分析J.时
11、珍国医国药，2006，17（10）：1975.4董克满. 金银花的化学成分及生物活性J.齐齐哈尔医学院学报，2003,24(6)：692.5狄留庆，蔡宝昌，李伟东，等.金银花挥发性成分的 GC-MS 分析J.中药材，2003,26(7)：491.6Benvenuti F, Gironi F, Lamberti L. Supercritical deterpenation of lemon essential oil, experimental data and simulation of the semicontinuous extraction processJ.J Supercritical Fluids, 2001, 20(1)：29.7Povh N P, Marques M O, Meireles M A. Supercritical CO2 extraction of essential oil and oleoresin from chamomile ( Chamomilla recutia Rauschert)J.J Supercritical Fluids, 2001, 21(3)：245.
