材料分析与测试复习版

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1、1、X 射线的本质是电磁波电磁波，是高速带电粒子与物质原子中的内层电子作用产生的；波长 （0.0110 nm）短，能量大，穿透物质的能力强。用于衍射分析的用于衍射分析的 X 射线：射线：0.050.25 nm2、软软 X 射线（1 ） ，能量较低；硬；硬 X 射线（1）,能量大。 3、X 射线射线具有波粒二相性，波动性波动性反映物质连续性（例如晶体衍射晶体衍射） ；粒子性：粒子性：具有一定 能量能量的粒子流，反映物质运动的分立性。 （例如光电效应和荧光辐射光电效应和荧光辐射。 ） 波长越短波长越短，X 射线能量越大射线能量越大 4、X 射线产生原理：射线产生原理：高速运动的电子与物体(靶)碰撞

2、时，发生能量转换，电子的运动受阻 失去动能，其中一小部分（一小部分（1%左右）能量转变成左右）能量转变成 X 射线射线，而绝大部分（99%左右）能 量转变成热能使物体温度升高。 （阳极靶发热） ； 5、高速运动的电子被突然高速运动的电子被突然减速减速时，就能产生时，就能产生 X 射线；射线； 6、X 射线产生的基本条件：射线产生的基本条件：产生自由电子；使电子作定向的高速运动;在其运动的路径上 设置一个障碍物使电子突然减速或停止。 7、X 射线与物质相互作用，就能量转换而言，一束射线与物质相互作用，就能量转换而言，一束 X 射线通过物质时，分为三部分：射线通过物质时，分为三部分：一部 分透过物

3、质继续沿原来的方向传播（波长改变和不改变部分） ；一部分被吸收（真吸收 光电效应、俄歇效应、荧光 X 射线、正电子吸收、热散能量）：一部分被散射（相干 散射和非相干散射） 8、光电效应：光电效应：当入射光量子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，此光 量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层逸出成为自由电子，称光电子，原子则 处于相应的激发态。这种原子被入射辐射电离的现象称为光电效应。 9、光电效应消耗大量入射能量，表现为吸收系数突增，对应的入射波长即为吸收限；光电效应消耗大量入射能量，表现为吸收系数突增，对应的入射波长即为吸收限； 10、重元素：、重元素： 较大，用较大，用

4、X 射线荧光光谱分析；轻元素：射线荧光光谱分析；轻元素：A 较大，适合俄歇电子能谱分析。较大，适合俄歇电子能谱分析。11、俄歇反应：俄歇反应：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量被 包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。此 过程即为俄歇反应。俄歇反应。 1212、俄歇电子的能量与激发源（光或电子）的能量无关，只取决于物质的能级结构，是元俄歇电子的能量与激发源（光或电子）的能量无关，只取决于物质的能级结构，是元 素的特征值。俄歇效应素的特征值。俄歇效应特别适合做表面轻元素的分析；特别适合做表面轻元素的分析； 1313、不同晶面的反射

5、线若要加强，必要条件是：相邻晶面反射线的波程差为波长的整数倍。不同晶面的反射线若要加强，必要条件是：相邻晶面反射线的波程差为波长的整数倍。14、：衍射束的方向决定于晶胞的大小和形状，也就是通过衍射束方向，可以测出晶胞的、：衍射束的方向决定于晶胞的大小和形状，也就是通过衍射束方向，可以测出晶胞的 形状和尺寸；形状和尺寸； 15、单晶体、单晶体衍射花样：规则排列的衍射斑点；多晶体多晶体衍射花样：一系列的同心衍射环 16、劳埃照相法：劳埃照相法：连续 X 射线照射不动的单晶体，故波长 变化，夹角不变； 周转晶体法：周转晶体法：单色 X 射线照射转动的单晶体，故波长 不变，夹角变化； 粉末法：粉末法：

6、单色 X 射线照射多晶体，故波长 不变，夹角变化； 17、散射因数 f （表示散射能力强弱）与原子序数 Z 有关，Z 越大，f 越大；FHKL2称 结构因数，表征单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、数目及原子位置原子种类、数目及原子位置对(HKL)晶面衍 射方 向上衍射强度衍射强度的的影响。 18、依次为 多重性因素，结多重性因素，结 构因数，角因数，构因数，角因数，吸收。因数，温吸收。因数，温 度因数。度因数。 19、物相分析原理：物相分析原理：任何一种物质，都具有特定的结构参数（晶体结构、晶胞大小，晶胞 中原子数目以及原子位置） 。他们在特定波长的 X 射线照射下，会呈现该物质特有的多晶

7、体222 21 cos 2( )sincosM HKLIP FAe相对衍射花样。多相试样的衍射花样互不干扰，由它所含物质的衍射花样机械叠加。多相试样的衍射花样互不干扰，由它所含物质的衍射花样机械叠加。 物相定量分析的依据：物相定量分析的依据：各相衍射线的强度随该相含量的增加而提 高。 20、点阵参数测定时，应选用高角度衍射线。、点阵参数测定时，应选用高角度衍射线。 21、非晶态物质及其晶化过程的非晶态物质及其晶化过程的 X 射线衍射分析：（非晶态）由射线衍射分析：（非晶态）由 少数宽的散射峰组成；（晶态加少量非晶）由少数宽的散射峰组成；少数宽的散射峰组成；（晶态加少量非晶）由少数宽的散射峰组成

8、； 22、内应力对内应力对 X-X- RayRay 衍射线条的影响：宏观应力（使衍射峰左右移动）衍射线条的影响：宏观应力（使衍射峰左右移动） ；微观应力（使衍 射峰变宽） ；超微观应力（使衍射峰的强度变弱） 。 23、K 称应力常数，它决定于待测材料的弹性性质及所选衍射晶面的衍射角称应力常数，它决定于待测材料的弹性性质及所选衍射晶面的衍射角(即晶面间距即晶面间距 d 及光源波长及光源波长 )。 24、光分析法在 研究物质组成、结构表征、表面分析物质组成、结构表征、表面分析等、 方面具有其他方法不可取代的地位。 25、AES：原子发射光谱分析：原子发射光谱分析：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，

9、使气态原子的外层 电子受激发射出特征光谱进行定性、定量分析的方法。 26、AAS：原子吸收光谱分析：原子吸收光谱分析：利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子 转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 27、原子光谱分析只能用于元素分析，不能确定元素在样品中存在的状态，不适用于大多原子光谱分析只能用于元素分析，不能确定元素在样品中存在的状态，不适用于大多 数非金属元素的测定！数非金属元素的测定！ 28、AES 特点特点：多元素同时检测；选择性好。非金属元素不能检测或灵敏度低。AES 仪器 由光源、单色系统、检测系统光源、单色系统、检测系统三部分组成 29、由于

10、各元素的原子结构不同，在光源激发下，试样中各元素都发射各自的特征光谱 （谱线有多有少） ，通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长，可以进行元素定性分 析。 定性分析原理定性分析原理 常用的光谱定性分析方法有标样光谱比较法和铁光谱比较法。标样光谱比较法和铁光谱比较法。 定量分析原理定量分析原理:原子发射光谱的谱线强度 I 与试样中被测组分的浓度 c 成正比。 30、AAS 特点：选择性好：特点：选择性好：一般情况下共存元素不干扰；难熔元素、非金属元素测定困难、难熔元素、非金属元素测定困难、 不能同时多元素测定；分析不同元素，必须使用不同元素灯；复杂样品要化学预处理不能同时多元素测定；分析不同元素

11、，必须使用不同元素灯；复杂样品要化学预处理 31、AAS 仪器：仪器：光源（发射特征谱线） 原子化器（试样转化为原子蒸气）分光系统 （分离特征谱线） 检测系统（信号转换、放大、显示） 。 32、产生红外吸收光谱的条件：产生红外吸收光谱的条件：辐射光子的能量与发生振动跃迁所需的能量相等； 辐射与 物质之间有耦合作用(即0)。 33、红外分光光度计由光源、样品池、单色器、检测器、放大器和记录器等组成；红外分光光度计由光源、样品池、单色器、检测器、放大器和记录器等组成； 34、拉曼光谱分析：应用于分子结构研究；拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同的拉曼光谱分析：应用于分子结构研究；拉曼位移取决于分

12、子振动能级的变化，不同的 化学键或基态有不同的振动方式，决定其能级间的能量变化（定性分析理论依据）化学键或基态有不同的振动方式，决定其能级间的能量变化（定性分析理论依据） 。 35、DTA：差热分析法差热分析法 是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度 关系的一种热分析方法。用于用于 材料的鉴别与成分分析，凝胶材料的烧结进程研究。材料的鉴别与成分分析，凝胶材料的烧结进程研究。 凡在加热（或冷却）过程中，因物理物理-化学变化而产生吸热或者放热效化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可。 优点优点：方便快速、样品用量少：方便快速、样品用量少(一般一般 515 mg，甚至，甚至

13、16 mg)及适用范围广；及适用范围广； 缺点缺点：重复性差和分辨率不够高；：重复性差和分辨率不够高； 36：DSC：在程序控制温度下，通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，以 保持试样与参比物之间温度始终相同(无温差、无热传递)，测量输入到试样和参比物 的功率差与温度或时间关系的一种技术。方法灵敏度和精度大，可进行定量分析。分方法灵敏度和精度大，可进行定量分析。分 为功率补偿型为功率补偿型差示扫描量热法和热流型和热流型差示扫描量热法 37、DTA 可测定物质的分解温度，从而研究物质的热稳定性。可测定物质的分解温度，从而研究物质的热稳定性。38、TG:热重法热重法 是在程序温度控制下

14、，测量物质的质量(m)与温度(T)关系的一种技术, TG 曲 线测量的是物质的质量与温度（或时间）关系，表示加热过程中样品失重累积量；DTG 曲 线是 TG 曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，测量的是物质质量变化率随温度 或时间的关系) 。TG 和 DTG 主要是测定物质的分解温度测定物质的分解温度，测量物质质量的变化率 dm/dt 随 温度或时间的关系，从而研究物质的热稳定性。从而研究物质的热稳定性。 39、XPS（X 射线光电子能谱射线光电子能谱）是一种研究物质表层元素组成与离子状态的表面分析技术。 其基本原理是利用单色 X 射线照射样品，使样品中原子或者分子的电子受激发射，然后

15、测量这些电子的能量分布。XPS 谱图的主线（谱图中强度最大、峰宽最小、对称性最好 的谱峰）是光电子线，每一种元素都有自己最强的、具有表征作用的光电子线，它是元每一种元素都有自己最强的、具有表征作用的光电子线，它是元 素定性分析的主要依据素定性分析的主要依据。能谱中出现的非光电子峰称为伴峰伴峰 40、原子中的一个内层电子光致电离射出后，内层留下一空穴，原子处于激发态。激发态 离子要向低能转化而发生驰豫；驰豫通过辐射跃迁释放能量。 41、XPS 仪器组成：X 射线光源射线光源(激发源激发源)、样品室、电子能量分析器、信息放大器、记录、样品室、电子能量分析器、信息放大器、记录(显显 示示)系统。系统

16、。 42、能谱分析的应用：表面全元素分析（全扫描，确定元素；窄扫描，确定化学状态）表面全元素分析（全扫描，确定元素；窄扫描，确定化学状态） ；深；深 度成分分析；价态分析；化学结构分析；定量分析。度成分分析；价态分析；化学结构分析；定量分析。 43、分辨率、分辨率是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。 44、光学显微镜、光学显微镜:分辨率取决于照明光源的波长，在可见光波长(400760nm)范围，光学显 微镜分辨率的极限是 200nm。要提高显微镜分辨率，关键是要有波长短波长短，又能聚焦成像聚焦成像的 照明光源。电子具有微粒性微粒性，也具有波动性。波动性。 45、电磁透镜、电磁透镜:透射电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置。(变焦距或变倍率的 会聚透镜)，像差：像差：几何像差（球差，象散） ；色差。只考虑衍射效应，在照明光源和介质 一定的条件下，孔径半角越大，透镜的分辨本领越高，孔径半角越大，透镜的分辨本领