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1、第 z 6 卷第 1期 2 0 1 0年 1月 O 0 D & M A C mR Y V 0 I 2 6 ， N O 1 J a n2 0 1 0 浙江 山核桃油脂香气 萃取条件优化及组分分析 Op t i mi z e ex t r a c t i o n c on di t i o n o f CCa t h a y e n s i s s ar g oi l a r o ma a n d a r o ma c o m p o n en t s a n a l y s i s 王丽霞 盛希茜 吴峰华 韩素芳 付红军。 WANG Li x i a SHENG Xi W【 ，Fe n g h
2、u a HA ， S“ ” g。 FU Ho n g - j u n 。 ( 1 浙江林学院农业与食 品科学学院 ， 浙江 杭州 3 1 1 3 0 0 ； 2 中国林 科院亚热带林业研究所， 浙江 杭州 3 i 1 4 0 0 ； 3 中南林 业科技大学 ， 湖南 长沙4 1 0 0 0 4 ) ( 1 S c h o o l o f Ag r i c u l t u r a l a n d Fo o d S ( i e n c e ，Z h e j i a n g Fo r e s t r y Un i v e r s i t y，Ha n g z h o u， Z h e j i a n
3、 g 3 1 1 3 0 0， Ch i n a； 2 I n s t i t u t e o f Su b t r o pi c a l F o r e s t r y， C h i n e s e Ac a d e my o f Fo r e s t r y， Ha n g z h o u ，Zh e j i a n g 3 1 1 4 0 0，C h i n a； 3 Ce n t r a l S o u t h Un i v e r s i t y o Fo r e s t r y a n d ，r h n o l o g y， Ch a n g s h a， Hu n a n 4 1
4、 0 0 0 4， Ch i n a) 摘 要 ： 采 用 HS - S P ME GC MS 方 法 对 浙 江 山 核 桃 香 气 成 分 进行定性定量分析。通过单 因素试验和正 交试验 ， 优 化 固相 微萃取的条件 ， 建立山核桃油脂香气组分分析的方法。结果 表 明： 采 用 5 0 F ro 3 0 ml T l D VB C AR P D Ms萃 取 头， 加入 2 g样 品 量 ， 在 5 O 条件 下 萃取 4 0 mi n， GC MS色谱 图峰 面 积 最 大 ； 经 H S PME - GC MS分析 ， 从 浙 江 山核 桃 油 中 共 检 测 出香 气成 分 4 2种
5、 ， 主 要 包 括 醛 类 、 醇 类 、 烯 类 、 酯 类 、 酮 类 以 及其 他 一 些 化 合物 。 关键词 ： 固相微萃取 ； 气相 色谱 质谱； 浙江山核桃 油脂 ； 香 气 组 分 Ab s t r a c t ： Th e s t u d y o n a r o m a c omp o n e n t s o f CCa t h a y e n s i s s a r go i l b y H S - SP M E GC- M S An d Sa m p l e q ua n t i t y ，e x t r a c t io n l e mp e r a l u r e
6、， e x t r a c t i o n t i me f o r a s i n gl e a c t or e x p e r i me n t a n d t h e n f ) r t h o go n a l Te s t Th e r e s u l t s s h o we d t ha t t h e a p p l i c a t i o n 5 0 m 3 0 F nn l DVB CAR PDM S e x t r a c t i o nt h e s a mpl e q u a n t i t y 2 g4 0 mi n a t 5 0u n d e r t h e
7、c o n d i t i o n s o f e x t r a c t i o n t h e G( 一 M S c hr ( ml a t o g r a m p e a k a r e a wa s l a r g e s t a n d d e t e c t i o n e f f e c t wa s b e s t An d t h e GC MS d e t e c t e d 4 2 k i n d s o f a r o ma c o m p o n e n t s ， inc l u d i n g a l d e h y d e s ， a l c o h o l s
8、 ， k e n e ，e s t e r s ，k e t o n e s a n d o t h e r c o mp o u n d s Ke y wo r d s ： HS S PM E； GC M S； C Ca t h a y e n s i s s a r g oi l ； Ar o m a c o rn p o u nd s 固相微萃取( S o l i d p h a s e Mi c r o e x t r a c t i o n 简称 S I ME ) 是 2 o世纪 9 O 年代 以来出现的样品处理方 法 ， 它 克服 r 传统预处理方法的几 乎所有缺 点。 如无需有机
9、溶 剂 、 分 析样 品量少 、 操作简单 、 快速 、 费用低 ， 集采样、 萃取 、 浓缩 、 进样于 基金项 目： 国家 自然基金项 f l ( 编 号： 3 0 8 7 2 0 5 ( 70 4 1 l 0 】 ) 作者简介： 王丽霞( 1 9 6 7 ) ， 女， 浙江林学院农业 j 食 5 科学学 院博 士， 副教授 。E ma i l ： l i x i a w a n g l l 2 y a h o o c o n ) e n 收稿 日期： 2 0 0 9 1 1 一l 】 3 8 一一体， 能够尽可能减少被分析的香气物质 的损 失。S P ME与 气相色谱 、 液相色谱联 用
10、， 可用来检测 气相或液 相样 品甚 至 固态样品 ， 称之为“ 顶空 固相微萃取气相 色谱 质谱联用技术” ( HS S P ME G C MS ) 。该技术 目前 常用 于果 汁、 果汁饮料及 其他食品的香气物质 检测 。近 年来 ， HS - S P ME G C - MS 也被应用于植 物油气 味 的研 究 中 。本试验 以浙 江山核 桃 ( C C a t h a y e n s i s s a r g ) 为 原 料 ， 采 用 HS - S P ME G C - MS 对其油脂 中的主要香气组分进行检测 ， 确定 山核桃油脂香味 的化学组成 ， 为山核桃品质改 良、 加工利用和质
11、量控制 ， 以及 加工过程中芳香成分 的回收 、 天然香精 的提取 与保存 提供理 论依据 。 1 材料与方法 1 1 试 验 材 料 山核 桃 ： 浙 江 临安 。 l _ 2主要试剂 与仪器 正己醛 ， 卜壬醇 ， 柠檬烯 ， 里那醇 ， 4 一 甲基一 2 一 戊 酮 ， 苊烯标 样 ： 上海安谱公 一 J ； 内标物丁酸丙酯 ： 色谱醇 ， 纯度大 于 9 9 5 ： 德国 ME R CK S c h u c h a r d t 产 品 ； 9 5型动力螺 旋榨 油机， T D 3 1 0 2型 电子 天平， 手动 固相 微萃取装置 ： 美 闷 S u p e l c o公司 ； 葶取
12、 头 ： 5 0 t in1 3 0 mm D VB C AR P D MS ， P A( 聚丙烯 酸酯 ) 8 5 m 和 P D MS ( 聚二 q 】 基硅氧烷 ) 1 0 0 m， 美 国 S u p e l c o公 习 ； 气相色谱质 ( G C MS ) 联用仪 ： Ag i l e n t 6 8 9 0 N G C Ag i l e n t 5 9 7 5 B MS 荚 旧发 徙 伦 公 司。 基础研 究 2 0 1 0年 第 1期 1 3 方 法 1 3 1 山核桃油脂的制备 山核桃采 摘后 ， 剥壳 ， 榨油机榨 油 ， 冷 藏 3 5 ， 备 用 。 1 3 2 S P
13、 ME萃取条件的优化 ( 1 ) 萃取头对萃取效果 的影 响： 分别选用 P D MS ( 聚二 甲 基硅氧烷 ) 1 0 0x m 萃取头 ， P A( 聚 丙烯酸酯 ) 8 5 * m 萃取头 ， 5 0 1 1 m 3 0 I n m D VB C AR P D MS萃取 头 ， 通过 测 定 各芳 香 成分 的萃取效果 ， 确 定最 佳萃取头 。 ( 2 )样 品量对 萃取效果 的影 响： 样 品量设 3个水平 分别 为 2 O O ， 4 0 0 ， 6 0 0 g 。测 定 S P ME对芳 香成 分 的萃取效 果 ( 比较各观测组分在 不同萃取 条件 下的峰面积) 。 ( 3 )
14、萃取 温度 对萃 取效 果 的影 响 ： 温度设 置 3 O ， 4 O ， 5 O ， 6 O 3个水 平 ， 通过测定芳香成分 的筚取效 果 ， 确 定最佳 萃 取 温 度 条 件 。 ( 4 )苇取时间对萃取效果 的影响 ： 萃取 时间设置 2 O ， 3 O ， 4 0 mi n 4个水平 ， 比较各组分 的变化 ， 确定最佳萃取时间 。 ( 5 )S P ME苇取参数 条件 的确定 ： 在 述 单 因素试验 的 基础上 ， 通过J E 交试验设计 ， 筛选 S P ME最佳萃取参 数。 1 3 3 S P ME顶空 萃取 将 样油 置 于 1 5 ml 样 品萃 取瓶 中 ， 充分摇
15、匀 ， 加入磁力转 子后 置于 固相微萃取工 作 台 卜预 热 ； 将 同相微萃取器的萃取头通过瓶盖 的聚 四氟 乙烯 隔垫插 入样 品萃取瓶 的顶 空 ， 推出吸附头使其 暴露于萃取 瓶顶空 蒸 气中( 注意苇取头不要碰到油脂 ， 以免 亏染萃取头 ) 。当样 品 萃取完成后 ， 缩回纤维头 ， 迅速将针管插入气相色谱仪 的进 样 口， 推出纤维头解析 3 mi n ， 同时启动气相 色谱仪采集数据。 气 相 色谱 ( GC) 条 件 ： 进 样 门温 度 为 2 5 0 ； 毛 细 管 柱 ： HP 5 MS ( 3 0 0 m2 5 0 m0 2 5 m) ； 程序升温 ： 起始温度 4 O， 保持 8 mi n ， 以 1 O rai n的速 度升温至 2 3 0。 1 3 4 山核桃油脂香气成分 的 G C MS分 析 利 用 G C MS 进行定性分析 ， 通过计算机检 索 N I S T9 8质谱 提 供的标 准质谱 图对照 ， 鉴定结果 。 质潜( M
