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1、海海带带中碘含量的中碘含量的测测定定（分光光度法（分光光度法测测定）定）指指导导老老师师：朱：朱亚亚玲玲专业：无机非金属材料科学与工程班级：姓名： 同组人： 学号：摘要：摘要：碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一。工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法 。而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。本次实验通过干法、湿法、普通三种提取方法
2、同步进行，得海带中碘质量分数为464.2毫克/千克。化为百分含量为0.046%关键词：关键词：海带 碘含量 分光光度法前言：前言：碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一，人体缺碘会引起甲状腺肿大。后来又发现，缺碘与人体生长、发育、特别与智力发育有明显关系，与甲状腺癌及心血管疾病也有联系。值得注意的是，摄入过得多碘，同样会引起多种与甲状腺功能有关的疾病。碘在地壳中的丰度是3.010-5（重量），化学元素相对丰度表中排64位；海水里含碘的浓度相当小，每升海水平均含碘0.06毫克。但是海洋里碘的总储量仍很惊人，达930亿吨，比陆地上多得多。海带、马尾藻等藻类植物有很高的富集碘的本领。一
3、般干海带里含碘0.30.5，有的可高达1，比海水里含碘的浓度高出十几万倍。工业制备碘的方法：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法 。而我们实验室测定碘含量的方法中，较为简便、经典的有容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。以四氯化
4、碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。实验原理：实验原理：海带是碘含量比较高的食品，其中碘元素主要为I-形式存在， 少量以有机碘和IO3- 存在，无法用常量法测定。常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-，I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。有关化学方程式有：3I2+6=5NaI+NaIO3+3H2O 2I-+H2O2+2H+ = I2+2H2O （双氧水在酸性条件下析出碘） 主要实验
5、仪器和试剂：主要实验仪器和试剂：仪器：722 型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素 C、20H2SO4溶液（取10.2mL9598浓硫酸加水稀释成 50 mL 溶液） 、30H2O2溶液、NaOH 固体。碘标准溶液(100g mL-1)实验步骤：实验步骤：（一）标准曲线的绘制序号为 05 的 6 只 50 mL 容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。容量瓶编号012345100g mL-1的碘标准液 / mL02.04.06.08.010.0维生素 C适量适量适量适量适量适量20H2SO
6、4溶液 /滴22222230%H2O2溶液 / mL5.05.05.05.05.05.0CCl4溶液 / mL20.020.020.020.020.020.0用1cm比色皿在最大吸收波长处，以0号容量瓶中液体为参比液，测05号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（二）提取海带中的碘为了实验数据的真实，由于海带中各部分含碘量不同，所以尽量按比例选择海带的各个部位。将海带洗涤以后放在烘箱中干燥，用研钵研碎。然后将海带分成 3 克左右/份，分别编号为 1、2、3，放入三个坩埚中。1中加入适量的 NaOH 固体；2 中不加其他试剂；3 中加入适量的 NaOH 溶
7、液。将三个坩埚置于电炉上炭化加热，可以滴入适量酒精，加速炭化。然后放入马弗炉（800）中，灰化后取出坩埚。冷却至室温后，用40mL水分数次洗涤坩埚内容物，将洗涤液并沉淀物一起加入小烧杯。煮沸2-3min，过滤，并用约1mL蒸馏水洗涤，趁热过滤，沉淀得滤液。洗涤34次，加入适量的维生素，摇匀后，加入25滴20H2SO4溶液，加入5.0 mL的30%H2O2溶液。在滤液中加入约2吸管2molL-1H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。 摇匀，放置3min后，加CCl4溶液 20.0 mL，振荡1min，移取下层溶液，在与步骤（一）中相同条件下，测定试样的吸光度，然后由标准曲线计算试样中碘
8、的含量。数据记录和处理：数据记录和处理：表 1 不同波长下测定碘的吸光度波长/nm480490500510520530吸光度0.0680.0660.0720.0870.0810.080图图1 1 吸吸收收曲曲线线00.020.040.060.080.1480490500510520530 /nmA由图1可知，碘的四氯化碳溶液在510nm是的吸收强度最高。因此，在试验中采用510nm的光。表表 2 标准液的吸光度标准液的吸光度012345编号项目V/ml02.04.06.08.010.0 对应碘量/g0 2004006008001000A.0.0000.0600.0870.0940.1050.1
9、71图图2 2 标标准准曲曲线线00.020.040.060.080.10.120.1402004006008001000 1200 1400 1600 对应碘量/gA图表说明：由于实验误差，在图2中最后一个数字太大，与事实不符。所以通过查资料后，将其修正为0.128。表三：海带中碘提取表三：海带中碘提取1（干法）23（湿法）海带质量/g3.12123.12683.1468吸光度0.1200.4240.138由此得，将数据对应图2中得：干法提取碘含量为245.4g/g湿法提取碘含量为281.7g/g不添加试剂提取碘含量为865.5g/g取其平均值，得出：海带中碘含量为464.2微克/克。化为百
10、分数为0.046%数据分析及讨论：数据分析及讨论：1、在测定碘的四氯化碳溶液的最大吸收波长的时候，我们发现所使用的分光光度计存在一定的缺陷：首先是每次用参比液调整好光度计之后，盖上盖，不抽动拉杆，光度计的数值就会一直在+-0.010的范围内跳动。而且拉杆由于生锈，致使拉动时顿涩。很容易的就会把比色皿中的液体荡主来。如果荡出来在比色皿上而没有发现，这一定会影响到吸收光度的准确测定。（建议学校能给下一届的同学们配备更好的实验仪器）2、测定标准吸收曲线：虽然严格按照表格所示的量来配比各标准溶液，但在实验过程中，同学们（包括我们自己）有的没有按照标准实验程序，可能造成有些试剂被污染，这样也在一定程度上
11、是标准曲线出现图2中的那样。对比过其他组同学的标准曲线的数据。或多或少，大家都存在一定的问题。所以最终还是决定用自己的数据，再经过查资料修正得标准曲线。3、海带中碘含量的测定，听老师建议，我们用三种方法提取碘。理论上，各种提取量应该是，湿法干法普通。但是最终实验结果是普通方法最多。经过与同组同学讨论后得出：干法提取时，由于NaOH为片状固体，混合时没能充分搅拌。湿法时，加入的NaOH溶液溶度过低，虽然完全浸泡过了海带粉末。可能海带中碘没有完全被转化为碘化物；并且湿法中，由于心急没等到海带完全灰化就拿出来了。另外上述两个方法在马弗炉中高温灰化的时候都没有盖盖而且发现两个坩埚都在马弗炉中被烧裂了。
12、这可能是他们含量偏低的一些原因。在用普通方法提取碘的中，灰化的时候是盖了盖的，并且在洗涤海带灰的时候连盖子一起洗了。4、另：存在这种差异的还有可能是各个灰化时候的使用的海带部位不同。因为在普通方法的时候，发现海带粉末不足3g，所以再找来海带的根部重新研磨了（海带根部更容易研磨）。查资料证实，海带根部的碘含量是最高的。实验心得体会：实验心得体会：第一次进行自主设计，自主完成的实验课题。包括各种准备时间，实验时间，也就三天。但是这三天才真正了解到化学的研究，实验的操作的各种方面。在实验的时候，看着其他同学更快的速度做出来的结果，做出来的更好结果。到实验完成之后跟同学们讨论大家的结果，大家在实验过程
13、中遇到的各种问题。我充分认识到：以前老师在实验的时候严格的要求是多么重要！任何一个环节，就像灰化时是否盖盖、移液时是否准确、加各种试剂时是否严格按照要求的顺序、取用药品用的是不是洁净的器具等等方面，只要一个没做好，实验的结果就一定会谬之千里！同时这些事情发生的时候我们也发现，只有善于思考，善于总结，才能把挫折变为动力，把失败变为成功。实验中，是两人一组进行的。虽然我们不是最快做出结果的，但是也不是在最后的几组中。从这方面来看，安排好各个步骤，各自的分工，实验的效率会有很大的提高！参考文献：参考文献：四川医学院报1984.15（1）：49-51漳州师范学院.分析化学实验（海带中碘含量的测定）分光光度法测定海带中碘含量（厦门大学）关于海带中提取碘的实验研究及改进.青海师范大学学报2001,3:52-53
