仪器分析综合复习题

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1、刘晓宇仪器分析综合复习题刘晓宇仪器分析综合复习题 - 1 -仪器分析综合复习题仪器分析综合复习题 第一章第一章 绪论绪论 1.1. 仪器分析 （Instrumental analysis， 也称物理物化分析） ：仪器分析 （Instrumental analysis， 也称物理物化分析） ：指以物质的物理和物理化学性质(光、 电、热、磁等为基础的分析方法一般要依靠仪器来完成，故习惯上称为仪器分析。 2.2. 仪器分析方法的分类（四大类）？ 仪器分析方法的分类（四大类）？ （1）光学分析法(spectroscopic analysis)：指以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器

2、分析方法。 包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。 (2）电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析。 包括库仑法，伏安法。 （3）色谱分析(chromatography analysis) 包括气相色谱法，液相色谱法。 （4）其它仪器分析方法(other analysis) 包括质谱法、热分析法（如热重法、差热分析法、示差扫描量热法等） 、电子显微镜，超速离心机，放 射性技术等。 3.3. 定量分析方法的评价指标？ 定量分析方法的评价指标？ （1）灵敏度：指物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信

3、号值变化的程度，用 S 表示。 （2）精密度：指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 精密度用测定结果的标准偏差 s 或相对标准偏差(sr )量度。 （3）准确度：指试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度。 （4）检出限：指某一分析方法可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。 以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。 第二章第二章 光谱分析导论光谱分析导论 1.1. 光的波粒二相性基本参数 光的波粒二相性基本参数 （1）光的波动性(Characterization of light waves) 波动性参数：关系式 关系式 CC （波长

4、，Wavelength） ； （频率，frequency） ； C（光速，The velocity of light） ； 1（波数，wave number） 。 单色光(monochromatic light)- 指只含一种频率或波长的光。 复合光(multichromatic lights)- 指多种频率或波长的光。 散射光(杂散光，(scatting light)-指定波长外的光。 （2）光的微粒性(Microparticle characterization of light ) 微粒性参数：E=h=hC/=1240/ (ev) h=4.1410-15ev.sec =6.62610-2

5、7erg.sec（伯朗克参数，Plancks constant） ； C=31010cm/sec 2.2. 光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？ 光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？ （1）紫 外：200-380nm； （2）可见光：380-780nm； （3）近红外：780-2500nm； （4）中红外：2.5-50m； （5）远红外：50-300m。 刘晓宇仪器分析综合复习题刘晓宇仪器分析综合复习题 08HZAU） - 2 -3.3. 原子光谱和分子光谱的比较？ 原子光谱和分子光谱的比较？ （1）原子光谱：电子能级上的电子跃迁；电子光谱；线状光谱。 （2）分子光谱： A紫外-可见（

6、UV-Vis） ：电子能级上的电子跃迁；反映振动精细结构的电子光谱；带状光谱。 B红外光谱（Infrared） ：振动能级上的电子跃迁；反映转动精细结构的电子光谱；带状光谱。 4.4. 实际光谱与理论光谱的主要差别，以及造成这些差别的主要原因是什么？ 实际光谱与理论光谱的主要差别，以及造成这些差别的主要原因是什么？ 实际光谱为带状光谱，理论光谱为线状光谱。造成这些差别的原因为： （1）能量离散，导致谱线宽度扩展：测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展；再加上能级之间的能量 间距非常小，导致跃迁所产生的谱线非常多，间距非常小，易于重叠。 （2）仪器条件造成：色散元件难以将谱线完全分开。 5.5.

7、 物质吸收光有（物质吸收光有（无辐射退激） （） （共振发射） （） （荧光） （） （磷光）几种形式？散射光有（）几种形式？散射光有（瑞利散射） （） （斯 托克斯散射） （） （反斯托克斯散射）几种形式？ 6.）几种形式？ 6. 荧光与磷光产生的量子解释及其区别？ 荧光与磷光产生的量子解释及其区别？ （1）荧光：指激发分子与其它分子相碰，一部分能量转化为热能后，下降到第一激发态的最低振动能级， 然后再回到基态的其它振动能级并发射光子，这种发射光称荧光。 X* X + hv + 热能 荧光的发射波长比入射光的波长长。 （2）磷光：指激发分子与其它分子相碰，一部分能量转化为热能后，下降到第一激

8、发态的最低振动能级， 它不直接跃迁回到基态而是转入到亚稳的三重态，分子在三重态的寿命较长(从 10-4 sec.到 10sec.)，然后再 回到基态的其它振动能级并发射光子，这种发射光称磷光。 磷光和荧光的区别：磷光是不同多重度的状态间辐射跃迁的结果。荧光是电子从单线态第一激发态返回到基态时释放的光；磷光是电子从三线态第一激发态返回到基态释放的光。荧光和磷光都是物质从激发态跃迁，自 发辐射产生的。通常自发辐射强度都有一个衰减过程，衰减过程最初的一段时间内的辐射，称之为荧光， 之后的衰减过程称之为磷光。 7.7. 色散型光谱仪中吸收光谱仪和发射光谱仪在光路上的异同？ 色散型光谱仪中吸收光谱仪和发

9、射光谱仪在光路上的异同？ 吸收光谱发射光谱吸收光谱发射光谱荧光光谱 磷光光谱 散射光谱荧光光谱 磷光光谱 散射光谱分子光谱仪分子光谱仪A *C *原子光谱仪原子光谱仪B *D1 D2 * 1、*:光源1、*:光源(Souce)2、 :单色器、 :单色器 (Monochromator)3、:样品池样品池 (Sample cell)或或: 原子化器原子化器(Atomiser) 4、:检测器检测器(Detector) 5、:信号转换、处理器信号转换、处理器(Transmodulator) 6、: 显示器显示器 (Display)刘晓宇仪器分析综合复习题刘晓宇仪器分析综合复习题 08HZAU） - 3

10、 -第三章第三章 紫外紫外-可见光谱法可见光谱法 1.1. 生色团及助色团的概念？ 生色团及助色团的概念？ （1）生色团：指含有键的不饱和基团。 （2）助色团：指那些和原子团不吸收 200-800nm 范围内的光，但与生色团结合后，具有能使生色团的吸收 峰向长波或短波方向移动作用的原子或原子团。 2.2. 分子外层电子跃迁的类型？哪两种跃迁是有用的？其摩尔吸收系数有何区别？溶剂极性 对这两类跃迁的影响？ 分子外层电子跃迁的类型？哪两种跃迁是有用的？其摩尔吸收系数有何区别？溶剂极性 对这两类跃迁的影响？ 分子外层电子的分子轨道可分为五种，即成键与*反键轨道，成键与*反键轨道，非键轨道。 根据轨道

11、能量：98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对 照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互 重叠，难于判断。 （2）试样中不应含有游离水水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于 10%80%范围内。 7.7. 简单化合物红外图谱的结构推测？ 简单化合物红外图谱的结构推测？ 结构推测步骤：A.用元素分析仪测定未知物的 C、H、O、N 等元素的比例，求取分子式； B.测定红外光谱； C.计算不饱和度：W1 + n4 + (n3 - n1)/2

12、n1、n3、n4分别是价数为 1、3、4 的原子数。 通常: 双键和饱和环状化合物的 U 为 1，叁键 U 为 2，苯环 U 为 4。 D.先找官能团区, 后找指纹区证实。 刘晓宇仪器分析综合复习题刘晓宇仪器分析综合复习题 08HZAU） - 9 -有机分子红外吸收光谱与分子结构之间的关系有机分子红外吸收光谱与分子结构之间的关系有机分子红外吸收光谱与分子结构之间的关系有机分子红外吸收光谱与分子结构之间的关系OH NHOH NHC=O C=O C C- -O O C C- -HH脂肪脂肪脂肪脂肪C=N C=N C C- -HH伸，伸，伸，伸，OO- -HH弯曲弯曲弯曲弯曲 C C- -HH烯烃烯

13、烃烯烃烯烃C=CC=C烯烃烯烃烯烃烯烃C C- -C C C C- -HH炔烃炔烃炔烃炔烃C=C C=C 芳烃芳烃芳烃芳烃N N- -HH C=C=N CN C=C =C N N- -HH弯曲弯曲弯曲弯曲 C C- -HHC C- -HH 平面内弯曲平面内弯曲平面内弯曲平面内弯曲 平面内弯曲平面内弯曲平面内弯曲平面内弯曲 官能团区官能团区官能团区官能团区指纹区指纹区指纹区指纹区 4000 3000 2500 2000 1300 1000 4000 3000 2500 2000 1300 1000 700 670 cm700 670 cm- -1 1X X- -HH伸缩振动区伸缩振动区伸缩振动区

14、伸缩振动区双键伸缩振动区双键伸缩振动区双键伸缩振动区双键伸缩振动区 叁键和积累双键区叁键和积累双键区叁键和积累双键区叁键和积累双键区部分单键振动和指纹区部分单键振动和指纹区部分单键振动和指纹区部分单键振动和指纹区基团频率区和指纹区基团频率区和指纹区 （1）基团频率区：40001300 cm-1 40002500 cm-1是X-H伸缩振动区。 25001900 cm-1为叁键和累积双键区。 缩振动区。 C=S、S=O等双键的伸缩振动。 900650 cm-1区域可用来确认化合物的顺反异构。 19001200 cm-1是双键伸 （2）指纹区：1300600cm-1 1300900 cm-1区域是C-O、C-N等单键的伸缩振动和800 700 600800 700 6001900 1800 17001900 1800 1700取代基类型取代基类型取代基类型取代基类型刘晓宇仪器分析综合复习题刘晓宇仪器分析综合复习题 08HZAU） - 10 例1：例1：C4H8O2的红外图谱如下，推断其结构式。的红外图谱如下，推断其结构式。1460 28003000 1740 1375 1239 4000 3200 2400 2000 1800 1600 14001200 1000 800 600 结构式的推断：结构式的推断： 1. w=1+