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1、热电热电厂化厂化验验部分部分一值的测定一值的测定所用设备所用设备 （） 运行在线仪表： （） 化验室内仪表：PHBJ-260 型便携式 PH 计 上海精密科学雷磁仪器厂 （） TG-128 高精度电光天平 上海天平仪器厂 （） 202 型系列电热干燥箱（带风机） 上海市实验仪器总厂（上海市天山路 26 号）所用药品所用药品（） .标准缓冲溶液（定位液）：准确称取 10.21g 优级纯邻苯二甲氢钾邻苯二甲氢钾，溶于 除盐水中并定容至 1L. （） .标准缓冲溶液（定位液）：分别准确称取经 120100C 干燥 2 小时并冷 却至室温的 3.55g 优级纯无水磷酸氢二钠无水磷酸氢二钠和 3.4g
2、优级纯无水磷酸二氢钾无水磷酸二氢钾,一起溶于 除盐水中并定容至 1 L.(配好后尽量隔绝空气,6 周后应重新制备) （） .标准缓冲溶液（定位液）：准确称取 3.81g 优级纯硼砂优级纯硼砂, 溶于无二氧化碳 的除盐水中并定容至 1 L.(配好后尽量隔绝空气,4 周后应重新制备) 注：以上定位液一般一次配制 5 L.所用器皿所用器皿（1）100mL 塑料烧杯 （2）5L 塑料桶（贮存定位液） （3）1000mL 容量瓶 （4）250mL 玻璃烧杯测试方法测试方法（1）定位：一般选用任两种 PH 标准缓冲溶液定位，定位前先用除盐水 将电极头冲洗 2 次以上，然后用定位液润洗一次，浸入电极，轻轻
3、摇动，根据说明书完成定位。 （2）测试：用除盐水冲洗电极头 2 次以上, 然后用待测液润洗一次，浸 入电极，轻轻摇动，根据仪表表头显示记下 PH 值。二电导率的测定二电导率的测定所用设备所用设备（） 运行在线仪表： （） 化验室内仪表：DDSJ-308A 型电导率仪 上海雷磁仪器厂2所用器皿所用器皿100mL 塑料烧杯3. 测试方法测试方法先将电极的电极常数输入仪表，用待测水样冲洗电极 2 次以上，根据仪表表头显示记下其 读数。三钠离子的测定三钠离子的测定1所用设备所用设备（1）运行在线仪表： （2）化验室内仪表：DDS-51 型钠离子浓度计 上海申新仪器厂2所用药品所用药品（）二异丙胺二异丙
4、胺母液 （） PNa4.0(10-4mol/L)标准溶液：精确称取 1.1690g 经 2503500C 烘干 12 小时的氯化氯化 钠钠基准试剂（或优级纯）溶于除盐水中并定容至L 即成 Pa.0(10-mol/L)标准溶液。 再将 Pa.0(10-mol/L)标准溶液稀释至倍即可。3所用器皿所用器皿（） 100mL 塑料烧杯 （） 000mL 容量瓶 （） L 塑料桶（贮存 PNa4.0 标准溶液）4测试方法测试方法（） 定位：将滴二异丙胺母液滴入 100mL 塑料烧杯中，倒入 PNa4.0 标准溶液，轻轻摇晃，如此冲洗电极次后把电极浸没 在 PNa4.0 标准溶液中，斜率置于，温度旋钮置于
5、 PNa4.0 标准溶液的温度值，调节定位旋钮使表头读数为。 （） 测试：将滴二异丙胺母液滴入 100mL 塑料烧杯中，倒入待测 液，轻轻摇晃，如此冲洗电极次后把电极浸没在其中，根据仪 表表头显示换算成钠离子的浓度。四酸度的测定四酸度的测定1所用器皿所用器皿（1）25mL 无色碱式滴定管 （2）250mL 三角烧杯 （3）100mL 量筒 （4）125mL 无色滴瓶 （5）500mL 玻璃试剂瓶2所用药品所用药品（1）005mol/L 碳酸钠标准溶液：准确称取 5.2990g 经 2700C 烘干并冷却到室温的优级纯 碳酸钠碳酸钠,溶于除盐水中并定容至 1L。 （2）01%甲基橙指示剂：称取
6、0.1g 甲基橙甲基橙溶于 100mL 除盐水中。 3测试方法 （） 测试步骤：取 100mL 待测水样注于 250mL 锥形瓶中,加入 2 滴 01%甲基橙指示剂,用005mol/L 碳酸钠标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为止,记录所消耗 005mol/L 碳酸 钠标准溶液的体积。 （） 计算：水样酸度（SD）=1000ca/V (mmol/L)式中：c-碳酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L a-滴定时消耗的碳酸钠标准溶液的体积，mL V-水样体积，mL五碱度的测定五碱度的测定1所用器皿所用器皿（） 25mL 无色酸式滴定管 （） 250mL 三角烧杯 （） 100mL 量筒 （） 125mL
7、 无色滴瓶 （） 500mL 玻璃试剂瓶2所用药品所用药品（1）005mol/L 硫酸标准溶液： a 配制：量取 3mL 浓硫酸，缓缓注入 1L 除盐水中，冷却、摇匀。 b 标定：称取 0g（称准至mg）于0C 灼烧至恒重的基准无 水碳酸钠，溶于 50mL 水中，加 2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶 液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH 为 5.0 左右）,煮沸 23 分钟。冷却后继续滴定 至紫色。同时作空白试验。 c 计算： 硫酸标准溶液的浓度 c=G/(a1a2)0.05299式中：G-无水碳酸钠的重量，ga1-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mLa2-空白试验消耗硫酸溶液的体积，
8、mL005299-碳酸钠（0.5）的摩尔质量，g/mmol。 （2）1%酚酞指示剂：称取 1.0g 酚酞,加 100mL95%乙醇溶解,再以 0.05mol/L 氢氧化钠中和 至稳定的微红色。 （3）甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取 0.125g 甲基红和 0.085g 亚甲基蓝置于研钵中研磨 均匀后,溶于 100mL95%乙醇中。3测试方法测试方法取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加入 2 滴酚酞指示剂，用 0.05mol/L 硫酸标准溶液滴至 无色,记下消耗的体积 V1mL,则此水样的酚酞碱度为 V1mmol/L,再滴入 2 滴甲基红-亚甲基蓝 指示剂,继续用 0.05mol/
9、L 硫酸标准溶液滴至紫色, 煮沸 23 分钟,冷却后继续滴定至紫色。 记下总消耗的体积 V2mL(包括 V1),则此水样的甲基橙碱度(全碱度)为 V2mmol/L六硬度的测定六硬度的测定1所用器皿所用器皿（1）250mL 三角烧杯 （2）25mL 无色酸式滴定管（3）500mL 玻璃试剂瓶 （4）1mL 微量滴定管 （5）125mL 无色滴瓶 （6）2mL 刻度吸管 （7）5mL 刻度吸管 （8）100mL 量筒2所用药品所用药品(1)0.05mol/LEDTA 标准溶液： a 配制：取 20g 乙二胺四乙酸二钠溶于 1L 除盐水中，摇匀。 b 标定：称取于 8000C 灼烧至恒重的基准氧化锌
10、 1g（称准至 0.2g）,用少许除盐水湿润,加 (11)盐酸至样品溶解,移入 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取以上溶液 20.00mL， 加 80mL 水，用 10%氨水中和至 PH 为 78，加 5mL 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10） ，加 5 滴 0.5%铬黑 T 指示剂,用待标 EDTA 溶液滴定至溶液由紫色变为纯兰色。 c 计算：EDTA 溶液的物质的量的浓度 c=0.08G/(0.08138V) mol/L 式中：G-氧化锌的重，gV-滴定消耗 EDTA 溶液的体积，mL0.08-250mL 中取 20mL 滴定,相当于 G 的 0.08 倍0.08138-氧化锌的摩尔
11、质量,g/mmol （2）0.005mol/LEDTA 标准溶液：将 0.05mol/LEDTA 标准溶液稀释 10 倍。 （3）0.5%铬黑 T 指示剂：称取 4.5g 盐酸羟胺,加 18mL 水溶解,另在研钵中加 0.5g 铬黑 T 磨匀,混合后用 95%乙醇定容至 100mL,贮存于棕色瓶中备用。使用期不应超过 1 个月。 （4）0.5%酸性铬蓝 K 指示剂：称取 0.5g 酸性铬蓝 K 与 4.5g 盐酸羟胺,在研钵中研匀,加 10mL 硼砂缓冲溶液(称取 40g 硼砂,加 10g 氢氧化钠,用除盐水定容至 1L, 贮于塑料瓶中),溶 解于 40mL 除盐水中,用 95%乙醇稀释至 1
12、00mL,贮存于棕色瓶中备用。使用期不应超过 1 个月。 （5）1% L-半胱胺酸盐酸盐：称取 5g L-半胱胺酸盐酸盐用除盐水定容至 500mL。 （6） （14）三乙醇胺溶液：量取 100mL 三乙醇胺加入 400mL 除盐水。 （7）氨-氯化铵缓冲溶液：称取 67.5g 氯化铵,溶于 570mL 浓氨水中,用除盐水定容至 1L。3测试方法测试方法(1) 大硬度(0.15mmol/L)：量取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 氨-氯化铵缓冲 溶液，滴入 3 滴铬黑 T 指示剂，用 0.05mol/LEDTA 标准溶液滴至酒红色转为蓝色。记 下消耗的量 VmL,则此水样
13、的硬度为 Vmmol/L。 (2) 小硬度(1100mol/L)：量取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 氨-氯化铵缓 冲溶液，滴入 3 滴酸性铬蓝 K 指示剂，用 0.005mol/LEDTA 标准溶液滴至红色转为蓝 色。记下消耗的量 VmL,则此水样的硬度为 100Vmol/L。 注：水样酸性或碱性很高时,可用 5%氢氧化钠溶液或(14)盐酸溶液中和后再加缓冲溶液； 当水样中铁大于 2mg、铝大于 2mg、铜大于 0.01mg、锰大于 0.1mg 对测试有影响,在加入 缓冲溶液前加入 2mL1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和 2mL(14)三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消 除干扰
14、。七氯离子的测定（七氯离子的测定（5100mg/L）1所用器皿所用器皿(1)25mL 棕色碱式滴定管 (2)500mL 棕色玻璃试剂瓶 (3)125mL 无色滴瓶 (4)250mL 三角烧瓶 (5)100mL 量筒2所用药品所用药品(1)1mg/ml 硝酸银标准溶液： a 配制：称取 5.0g 硝酸银溶于 1000mL 除盐水中,贮存于棕色瓶中。 b 标定：准确称取 1.649g 优级纯氯化钠(预先在 5006000C 内灼烧 0.5 小时或 1051100C 干燥 2 小时,置于干燥器中冷至室温),溶于除盐水并定容至 1L。准确吸 取此溶液(1mL 含 1mgCl-)10.00mL 三份,分
15、别置于三个 250mL 塑料杯中,各加 90mL 除盐水。并加 23 滴 1%酚酞指示剂,若显红色,用 0.05mol/L 硫酸溶液中和至恰无色； 若不显红色,则用 0.1mol/L 氢氧化钠中和至红色,然后以 0.05mol/L 硫酸溶液中和至 恰无色。再加 1mL10%铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴至橙色为止,记下其消耗量 c。重复标定两次，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于 0.25%。另作空白试 验,记下硝酸银标液的消耗量 b,硝酸银标液的滴定度 T=10/(cb),最后调整硝酸银溶 液的浓度,使其成为 1mL 相当于 1.00 mgCl-标准溶液。 (2)10%铬酸钾指示剂：称取 10g 铬酸钾溶于除盐水中并定容至 100mL。 (3) 氯化钠固体(优级纯) (4) 0.05mol/L 硫酸溶液 (5) 0.1mol/L 氢氧化钠 a.配制：取 5mL 氢氧化钠饱和溶液,注于 1L 不含二氧化碳的除盐水中,摇匀。 b.标定：称取 0.6g（准确至 0.2mg）于 1051100C 烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾， 溶于不含二氧化碳的除盐水中，加 2 滴 1%酚酞指示剂，用待标定的 0.1mol/L 氢氧 化钠滴至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验
