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1、广西 大学 环境工程基础实验 1实验题目实验题目: : 校园内湖塘接纳污水水质监测校园内湖塘接纳污水水质监测1.1.实验概述实验概述1.11.1 实验目的及要求实验目的及要求校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水 COD 的方法及原理，同时了解其他水质指标，如 SS、NH3-N、PO43-。1.21.2 实验原理实验原理（1）重铬酸钾法测定污水 COD实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾
2、作氧化剂时，测得的值称 CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称 CODCr，或简称 COD。重铬酸钾法测 COD 的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算 COD 的值。（2）污水中悬浮物（SS）的测定测定方法：用 0.45m 滤膜过滤水样，留在滤料上并于 103-105烘至恒重的固体，经 103-105烘干后得到 SS 含量。（3）污水氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法测定范围：本方法测定氨氮浓度范围以氨计为 0.050mg/L-0.30mg/L。测定原理
3、：氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，在 400nm-500nm 波长范围内与光吸收成正比，可用分光光度法进行测定。1.31.3 实验准备（仪器、材料、试剂及注意事项）实验准备（仪器、材料、试剂及注意事项）（一）重铬酸钾法测定污水 COD 实验条件：（A）仪器：微波闭式 COD 消解仪、氟塑消解罐，25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。（B）试剂：重铬酸钾标准溶液（c（l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L） ，试亚铁广西 大学 环境工程基础实验 2灵指示液，硫酸亚铁铵标准溶液c（NH4）2Fe(SO4)26H2O=0
4、.1mol/L,H2SO4-Ag2SO4 溶液(C)测量范围：0.25mol/L 重铬酸钾溶液测定大于 50mg/LCOD，0.025mol/L测定 5-50mg/L 的 COD 值。（二）污水中悬浮物（SS）的测定仪器及注意事项仪器：烘箱，分析天平，干燥器，孔径为 0.45um、直径 45-60mm 滤膜，玻璃漏斗，真空泵，内径为 30-50mm 称量瓶，无齿扁嘴镊子，蒸馏水或同等纯度的水。注意事项：（1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加 2-4 倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。（3）也可采用石棉坩埚进行过滤。（三）污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意
5、事项试剂和材料：（1）无氨蒸馏水：在每升蒸馏水中加 0.1mL 浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型） ，以利保存。（2）硫酸铝溶液：称取 18g 硫酸铝Al2(SO4)318H2O溶于 100mL 水。（3）50%(m+V)氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠（NaOH）水中。（4）酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O64H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸驱氨，待冷却后用水稀释至 100mL。（5）纳氏试剂：称取 80g 氢氧化钾 KOH）
6、 ，溶于 60mL 水中。称取 20g 碘化钾（KI）溶于 60mL 水中。称取 8.7g 氯化汞，加热溶于 125mL 水中，然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中，边加边搅拌，直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中，并稀释至400mL，于暗处静置 24h，倾出上清液，贮于棕色瓶内，用橡胶塞塞紧，存放在暗处，此试剂至少稳定一个月。广西 大学 环境工程基础实验 3（6）磷酸盐缓冲溶液：称取 7.15g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）及 45.08g磷酸氢二钾（K2HPO43H2O）溶于 500mL 水中。（7）2%（m+V）硼酸溶液：称取 20g 硼酸（
7、H3BO3） ，溶于 1000mL 水中。（8）氨氮标准溶液（10mg/L）：吸取 10.00mL 氨氮贮备溶液于 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，用时现配。仪器：500mL 全玻璃蒸馏器，10mm 比色皿，分光光度计注意事项：浑浊水样需先过滤2.2.实验内容实验内容2.12.1 实验方案设计实验方案设计设计使用重铬酸钾法测定污水的 COD,并设置全程空白；使用重量法测污水中的 SS；使用纳氏比色法测污水的氨氮。2.22.2 实验过程（实验步骤、记录、数据、分析实验过程（实验步骤、记录、数据、分析 ）（一）重铬酸钾法测定污水 COD 实验步骤：（A）用移液管依次各吸取水样 5.00mL（同
8、时吸取 1-2 份蒸馏水做全程空白），K2Cr2O7 消解液 5.00mL, H2SO4-Ag2SO45.0mL 于消解罐中（B）加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。（C）按功率键 1 次，按照（1）式规定的消解时间按动 10 分键或 1 分键设定消解时间，最后按启动键进行消解。CODCr 消解时间（分+秒）=n 分+（n10）秒+20 秒（1）（D）消解完后，打开炉门让其冷却或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中速冷，冷至 45 以下，小心旋开罐帽，将试样转入 150mL 锥形瓶中，用小量水冲洗帽内和罐内部 2-3 次，洗出液并入锥形瓶中，
9、控制总量 30-40mL待用，将罐盖好即可下次直接使用。（E）将锥形瓶中的标定样和消解好的试样（含空白） ，各加入 1-2 滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点，记录硫酸亚铁铵的用量。广西 大学 环境工程基础实验 4（二）污水中悬浮物（SS）测定步骤（1）用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于 103-105烘干 0.5h 后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过 0.5mg） 。（2）去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样 100mL 抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再
10、以每次 10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除恒量水分。如样品中含有油脂，用 10mL 石油醚分两次淋洗残渣。（3）停止吸滤后，仔细取出载有 SS 的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103-105下烘干 1h 后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg 为止。（三）污水氨氮的分析步骤（1）样品预处理取 100mL 样品，加入 1mL 硫酸铝溶液及 2-3 滴氢氧化钠溶液调节 pH 约为10.5，经混匀沉淀后，上清液用于测定。若采用上述方法后，样品仍浑浊或有色，影响直接比色测定，应采用蒸馏法预处理，取 50mL 样品用氢氧化钠（1m
11、ol/L）或硫酸（1mol/L）调至中性，然后加 10mL 磷酸盐缓冲溶液进行蒸馏。用 5mL 硼酸溶液吸收，收集 50mL 馏出液进行测定。（2）绘制标准曲线在 8 个 50mL 比色管中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug 和 100ug，加水至标线。加入 1.0mL 酒石酸钾钠，摇匀，再加入纳氏试剂 1.5mL 或 1.0mL 摇匀。放置 10min 后，在波长 420
12、nm 下，用 20nm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线。（3）空白试验（4）样品测定直接取样品或预处理后水样 50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。广西 大学 环境工程基础实验 5根据所测得的吸光度，从标准曲线上查的对应的氨氮含量。2.32.3 数据处理及结论数据处理及结论按记录的硫酸亚铁铵用量用下式计算 CODCr 值。CODCr（1/2O2mg/L）=(V0-V1)*C*8*1000/V2(2)(2)式中：V0-滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵，mLV1-滴定水样的硫酸亚铁铵用量，mLV2-取水样的体积，mLC
13、-硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L8-氧（1/2O2）的摩尔质量，g/mol水样空白水样 1水样 2硫酸亚铁氨消耗量/mL水样 1：CODcr水样 2:CODcr悬浮固体 SS（mg/L）=(A-B)*1000*1000/V式中：A-悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B-滤膜及称量瓶重（g）V-水样体积水样 1：SS水样 2：SS氨氮的浓度用下式计算：C=m*1000/V 式中 c-氨氮的浓度，mg/Lm-从工作曲线上查得的氨氮含量，mg广西 大学 环境工程基础实验 6V-测定时试料的体积，mL标准曲线的绘制：标准曲线y = 0.0028x - 0.0044 R2 = 0.9936-0.0500.
14、050.10.150.20.250.3020406080100120氨氮含量（ug）吸光度得下表：水样水样 1水样 2吸光度 A1.7101.765校正吸光度 A01.6891.744氨氮含量/ug604.79624.43氨氮浓度/(ml/L)6.04796.24452.42.4 实验结论及分析实验结论及分析（一）重铬酸钾法测定污水 COD：（二）污水中悬浮物（SS）测定：（三）污水中氨氮的分析：2.52.5 思考题思考题（1）重铬酸钾法测 COD 的优点和缺点？答：优点：重铬酸钾氧化性极强，能更彻底地将水中的还原性物质氧化，使 COD 的测定更精确，同时重铬酸钾比高锰酸钾更稳定，反应更快，省时间。广西 大学 环境工程基础实验 7缺点：重铬酸钾法操作复杂，另外重铬酸钾法还需要用银盐做催化剂，成本较高，而且易受氯离子影响。（2）重铬酸钾法测定高浓度含盐废水的 COD 应如何处理？答：首先应该将废水稀释，记下稀释倍数，并且在测定前加入一定量的硫酸汞掩蔽氯离子的影响，然后用标准公式算出稀释后的 COD 浓度，最后再乘上稀释倍数。指导教师评语及成绩：指导教师评语及成绩：成绩：成绩： 指导教师签名指导教师签名批阅日期批阅日期
