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1、高效液相色谱分析阿月浑子果中的黄曲霉素作者Angelika Gratzfeld-Heusgen摘要本研究分析了以下几种真菌毒素: 黄曲霉素 G2、G1、B2、B1、M1、赭曲霉素 A、玉米赤霉烯酮和棒曲霉素。真菌毒素是由真菌产生的高毒性化合物。当食品贮存条件适合真菌生长时它们会引起食品污染。这些毒素具有高分子量并含有一个或多个含氧脂肪环。对真菌毒素及其代谢物进行分析很困难，因为目前已知的该DAD: 365 nm20151050 2Time min46810FLD:mAU365 nm em 455 nmex食品图1. 使用紫外和荧光检测器分析黄曲霉素类化合物就有上百种，而且任何一种毒素在高度复杂
2、的有机基质中含量非常低。大部分真菌毒素都是用薄层色谱 (TLC) 进行分析的，然而高效液相色谱具有更好的分离能力和更短的分析时间的优点，使其得到越来越多的应用。使用适当的样品富集方法和灵敏的检测手段即可达到 ppb 级1,2,3的检测水平。样品制备样品是根据法定方法2制备而成的。不同种类的化合物需要不同的样品制备方法和液相分离条件。下一页的表格中列举了食品中真菌毒素的各种分析条件。色谱条件本文介绍的分析坚果、香料、动物饲料、牛奶、谷物、面粉、无花果和苹果中真菌毒素的高效液相色谱方法主要基于反相色谱、多信号紫外-可见光二极管阵列检测器和荧光检测器。紫外光谱被作为一种附加的鉴定工具。高效液相色谱方
3、法性能检测限 1-5 g/kg重现性 保留时间 0.12 %（运行 10 次）? ? 峰面积 1.5 %（运行 10 次）线性紫外-可见光二极管阵列检测器 1500 ng ? ? 荧光检测 30 pg 到 2 ng色谱柱类型基质样品制备色谱条件黄曲霉素G2、G1、B2、坚果、香料、动物饲料、根据Para. 35, LMBG*4,5Hypersil ODS, 100 2.1 mm id, B1、M2、M1牛奶、乳制品方法提取3 m 粒径填料水/甲醇/乙腈(63:26:11)三相均匀混合(推荐用100% 乙腈清洗色谱柱)流速: 0.3 ml/min，25 C二极管阵列检测器: 365/20 nm荧
4、光检测器(FLD):激发光波长为365 nm,发射光波长为455 nm赭曲霉素A谷物、面粉、无花果根据Para. 35, LMBG*4,5Lichrospher 100 RP18,方法提取125 4 mm id, 5?m 粒径填料 盐酸酸化2%乙酸/乙腈(1:1)* 甲苯提取流速: 1ml/min，40 C SiO2净化FLD: 甲苯/乙酸（9:1）洗脱激发光波长为347 nm,发射光波长为480 nm玉米赤霉烯酮谷物甲苯提取Hypersil ODS, 100 2.1 mm id, Sep-pak净化3?m 粒径填料 甲苯/丙酮(9:1)洗脱水/甲醇/乙腈(5:4:1) AOAC 985.18
5、:3三相均匀混合 -玉米赤霉烯醇和玉米赤流速: 0.45 ml/min，45 C霉烯酮二极管阵列检测器: 236/20 nm FLD:激发光波长为236 nm,发射光波长为464 nm棒曲霉素苹果制品 Extrelut 净化Supersher RP18, 1254 mm id, 4 m 粒径填料 硅胶清除水5%-95% 乙腈 甲苯/乙酸乙酯(3:1)洗脱流速：0.6 ml/min，40 C二极管阵列检测器：270/20 nm，或者 Lichrospher diol, 125 4 mm id, 5?m 粒径填料己烷/异丙醇(95:5) 均匀混合流速：0.6 ml/min，30 C二极管阵列检测器
6、：270/20 nm仪器Agilent 1100 系列 脱气机 单元泵 自动进样器 柱温箱 二极管阵列检测器 荧光检测器安捷伦化学工作站+软件Angelika Gratzfeld-Heusgen 是安捷伦科技公司德国Waldbronn 的一名应用化学家参考文献1. R. Schuster, G. Marx, G, M.Rothaupt, “Analysis of mycotoxins by HPLC with automated confirmation by spectral library”, Agilent Application Note 5091-8692, 1993.2. Lebe
7、nsmittel- und Bedarfsgegenstandegesetz, Paragraph 35, Germany.Pistachio nutFLDDAD543212468 Time minmAU图2. 使用紫外和荧光检测器分析阿月浑子果中的黄曲霉素3. Official Methods of Analysis, Food Compositions; Additives, Natural Contaminants, 15th ed; AOAC: Arlington, VA, 1990, Vol. 2.; AOAC Official Method 980.20: aflatoxins i
8、n cotton seed products; AOAC Official Method 986.16: Aflatoxins M1, M2in fluid milk; AOAC Official Method 985.18: - zearalenol.4. Farrington et. al., “Food Additives and Contaminants, 1991, Vol. 8, No. 1, 55-64”.5. Official Methods of Analysis; Horwitz, W., Ed.; 14th ed.; AOAC: Arlington, VA, 1984; secs 12.01812.021.： 安捷伦科技公司版权, 19971997 年8 月中国出版 出版号：5966-0632CHCN
