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1、药物化学实验报告药物化学实验报告姓名：姓名： 学号：学号： 实验项目实验项目分数分数1 1L-L-抗坏血酸钙的制备抗坏血酸钙的制备2 2L-L-抗坏血酸钙的精制抗坏血酸钙的精制3 3水杨酸镁的制备水杨酸镁的制备4 4水杨酸镁的质量检查水杨酸镁的质量检查总分总分实验题目：实验题目： L-L-抗坏血酸钙的制备抗坏血酸钙的制备 一、实验目的：一、实验目的： 1 1、了解、了解 L-L-抗坏血酸的基本化学性质和制备方法。抗坏血酸的基本化学性质和制备方法。 2 2、掌握沉淀结晶法。、掌握沉淀结晶法。二、实验原理或流程：二、实验原理或流程：O OOHHOHOHO+CaCO3O OHOHOHOO- 2Ca+
2、2三、实验药品三、实验药品试剂名称试剂名称投料量投料量物质的量比物质的量比理化常数理化常数L-抗坏血酸5.4g0.03mol分子量 176.13 无色无臭水10ml0.56mol无色无味液体 沸点 100碳酸钙1.5g0.015mol中性 水，乙醇中不溶无水乙醇17ml0.29mol无色澄清液体 有灼烧味四、实验装置图四、实验装置图五、实验步骤：五、实验步骤：容器中加入容器中加入 5.4g(0.03mol)5.4g(0.03mol) L-L-抗坏血酸，抗坏血酸，10mL10mL 水，加热（水，加热（50oC50oC）溶解，剧）溶解，剧烈搅拌下缓慢加入烈搅拌下缓慢加入 1.5g1.5g (0.0
3、15mol)(0.015mol)碳酸钙粉末，待无气泡逸出时停止搅拌。碳酸钙粉末，待无气泡逸出时停止搅拌。反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇沉淀，静置，抽滤，真空干燥得产反应物在室温下难于自行结晶，用无水乙醇沉淀，静置，抽滤，真空干燥得产品。品。六、实验结果：六、实验结果： L-L-抗坏血酸加水，加热，固体粉末溶解；抗坏血酸加水，加热，固体粉末溶解； 加入碳酸钙粉末有气泡产生；加入碳酸钙粉末有气泡产生； 加入无水乙醇，出现黄色油状物沉淀加入无水乙醇，出现黄色油状物沉淀七、讨论分析：七、讨论分析： L-L-抗坏血酸是烯醇式结构，易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。而它的抗坏血酸是烯醇式结构，
4、易于氧化变质的特点，使用效果不太理想。而它的钙盐则克服了这个缺点，它不仅比钙盐则克服了这个缺点，它不仅比 L-L-抗坏血酸稳定，而且吸收效果好，在体内抗坏血酸稳定，而且吸收效果好，在体内具有具有 L-L-抗坏血酸的全部作用，其抗氧化作用优于抗坏血酸的全部作用，其抗氧化作用优于 L-L-抗坏血酸，且由于抗坏血酸，且由于 CaCa 的引的引入，也增强了它的营养。因此制备入，也增强了它的营养。因此制备 L-L-抗坏血酸是具有非常重要的意义的。抗坏血酸是具有非常重要的意义的。L-L-抗坏血酸易溶于水，因此加水加热可使其溶解。可与碳酸钙反应放出二氧化抗坏血酸易溶于水，因此加水加热可使其溶解。可与碳酸钙反
5、应放出二氧化碳，碳，L-L-抗坏血酸钙在无水乙醇中溶解度高，因此可用无水乙醇萃取抗坏血酸钙在无水乙醇中溶解度高，因此可用无水乙醇萃取 L-L-抗坏血酸抗坏血酸钙。钙。实验题目：实验题目： L-L-抗坏血酸钙的精制抗坏血酸钙的精制 一、实验目的：一、实验目的： 1 1、学习手性化合物的合成方法。、学习手性化合物的合成方法。 2 2、学习文献检索方法，了解文献检索在实验中的作用。、学习文献检索方法，了解文献检索在实验中的作用。二、实验原理或流程：二、实验原理或流程： 1 1、检索、检索 L-L-抗坏血酸盐的理化性质。抗坏血酸盐的理化性质。 2 2、根据理化性质，以水、根据理化性质，以水- -无水乙
6、醇为溶剂设计实验方案进行重结晶，注意溶剂无水乙醇为溶剂设计实验方案进行重结晶，注意溶剂 组成，用量对重结晶的影响。组成，用量对重结晶的影响。三、实验药品三、实验药品试剂名称试剂名称投料量投料量物质的量比物质的量比理化常数理化常数L-抗坏血 酸钙制备量白色至浅黄色结晶性粉末， 无臭，溶于水，稍溶于乙醇， 不溶于乙醚水9ml0.5mol无色无味液体 沸点 100无水乙醇80ml1.37mol无色澄清液体 有灼烧味四、实验装置图四、实验装置图五、实验步骤：五、实验步骤： 1 1在制备的在制备的 L-L-抗坏血酸钙中加入适量的水使其溶解抗坏血酸钙中加入适量的水使其溶解 2 2在加入适量的无水乙醇使在加
7、入适量的无水乙醇使 L-L-抗坏血酸钙析出抗坏血酸钙析出 3.3. 抽滤，得到精制的抽滤，得到精制的 L-L-抗坏血酸钙抗坏血酸钙六、实验结果：六、实验结果： 得到微微泛黄的得到微微泛黄的 L-L-抗坏血酸钙抗坏血酸钙 1.8g1.8g七、讨论分析：七、讨论分析： 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须 符合下面几个条件：符合下面几个条件： 1 1、不与被提纯物质起化学反应、不与被提纯物质起化学反应 2 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少、在较高温度时能溶解多量
8、的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少 量；量； 3 3对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况 趁热过滤时杂质被滤除；趁热过滤时杂质被滤除； 4 4溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两 步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不 方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。方便。溶剂沸点过高，附着于晶体
9、表面的溶剂不易除去。 5 5能给出较好的结晶。能给出较好的结晶。选择溶剂的量时要先通过实验结果或者查阅溶解度数据计算被提取物的所需的选择溶剂的量时要先通过实验结果或者查阅溶解度数据计算被提取物的所需的 溶解量，一般加入此量的溶解量，一般加入此量的 120%120%，加热到微微沸腾，若未完全溶解，可再加溶剂，加热到微微沸腾，若未完全溶解，可再加溶剂， 直至晶体完全溶解。注意在补加溶剂后未溶解固体还不减少，应考虑此物质是直至晶体完全溶解。注意在补加溶剂后未溶解固体还不减少，应考虑此物质是 否为不溶杂质。否为不溶杂质。实验题目：实验题目： 水杨酸镁的制备水杨酸镁的制备 一、实验目的：一、实验目的：
10、了解水杨酸镁的相关性质了解水杨酸镁的相关性质 掌握水杨酸镁的制备方法掌握水杨酸镁的制备方法2 2、实验原理或流程：实验原理或流程：水杨酸镁的合成路线：水杨酸镁的合成路线：MgOOO HOOO HOHOOH2+4MgCO3Mg(OH)25H2OH2O三、实验药品三、实验药品试剂名称试剂名称投料量投料量理化常数理化常数蒸馏水12ml密度 1g/ml 熔点 0沸点 100水杨酸6g密度沸点约 211/2.67kPa 熔点 157- 159,相对密度 1.44， 76升华结晶镁盐2g相对密度 2.16 在水中的溶解度为 0.02%（15） 。四、实验装置图四、实验装置图五、实验步骤：五、实验步骤：称取
11、水杨酸称取水杨酸 6 6 g g，研细，加入蒸馏水，研细，加入蒸馏水 1212 mLmL 搅匀，水浴加热，分次加入结晶碳搅匀，水浴加热，分次加入结晶碳 酸镁酸镁(4MgCO3(4MgCO3 Mg(OH)2Mg(OH)2 5H2O)5H2O) 2 2 g g，搅拌，搅拌( (该过程有大量该过程有大量 CO2CO2 气体逸出气体逸出) )，反应，反应 物溶解，当物溶解，当 pH45(pH45(不得偏离不得偏离) )开始过滤，滤液冷却后可析出结晶，过滤并以少开始过滤，滤液冷却后可析出结晶，过滤并以少 量水洗量水洗 1212 次，抽干，次，抽干，7070 干燥。干燥。6 6、实验结果：实验结果： 分次
12、加入结晶碳酸镁时有大量气泡产生，随着不断搅拌，反应物溶解，调节分次加入结晶碳酸镁时有大量气泡产生，随着不断搅拌，反应物溶解，调节 pH,pH,溶溶 液变澄清，此时趁热过滤，滤纸上留有白色粉末样东西，待滤液冷却后析出白液变澄清，此时趁热过滤，滤纸上留有白色粉末样东西，待滤液冷却后析出白 色结晶少许，抽滤后放入干燥器内干燥。色结晶少许，抽滤后放入干燥器内干燥。七七 讨论分析：讨论分析：在反应物溶解过程中，水杨酸的溶解未能彻底，调在反应物溶解过程中，水杨酸的溶解未能彻底，调 pHpH 值时加进去的结晶碳值时加进去的结晶碳酸镁也未能全部溶解，致使热过滤后滤纸上仍有大量白色粉末，且过滤速度太酸镁也未能全
13、部溶解，致使热过滤后滤纸上仍有大量白色粉末，且过滤速度太慢，忽略了热过滤的重要性，严重影响了收率。此次实验的不足提醒了我们在慢，忽略了热过滤的重要性，严重影响了收率。此次实验的不足提醒了我们在实验过程中就算是再简单的操作也不能疏忽，以及细微的实验现象也是我们判实验过程中就算是再简单的操作也不能疏忽，以及细微的实验现象也是我们判断实验进行情况的依据，否则会影响实验结果。断实验进行情况的依据，否则会影响实验结果。实验题目：实验题目： 水杨酸镁的质量检查水杨酸镁的质量检查 一、实验目的：一、实验目的： 1.1.检测水杨酸盐检测水杨酸盐 2.2.检测镁盐检测镁盐 3.3.检测水含量检测水含量 4 4检
14、测重金属检测重金属二、实验原理或流程：二、实验原理或流程： 1.1.水杨酸盐与三氯化铁显紫色，与稀盐酸生成白色沉淀水杨酸盐与三氯化铁显紫色，与稀盐酸生成白色沉淀 2.2.镁盐与氨试液和氢氧化钠均生成白色沉淀镁盐与氨试液和氢氧化钠均生成白色沉淀 3.3.纳氏比色管可鉴定重金属纳氏比色管可鉴定重金属三、实验药品三、实验药品试剂名称试剂名称投料量投料量理化常数理化常数水杨酸镁1g白色结晶，无嗅味，或为结晶性粉末， 易风化。溶于乙醇，常温常压下稳定三氯化铁1d黑棕色结晶，也有薄片状，熔点 306、 沸点 315，易溶于水并且有强烈的吸水 性，能吸收空气里的水分而潮解稀盐酸10d无色澄清液体。强酸性。有刺激性气味氢氧化钠1d一种具有高腐蚀性的强碱，一般为片状 或颗粒形态，易溶于水并形成碱性溶液， 另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气磷酸氢二 钠1d可溶于水、不溶于醇。水溶液呈微碱性 反应（0.1-1N 溶液的 PH 约为 9.0） 。在 100失去结晶水而成无水物，250时 分解成焦磷酸钠。 。乙二胺四 醋酸二钠1.92ml无臭无味、无色结晶性粉末，熔点 240 (分解)。不溶于冷水、乙醇及一般有机 溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳 酸钠及氨的溶液中，能溶于 160 份 100 沸水4 4、实验装置图实验装置图五、实验步骤：五、实验步骤： 1 1 水杨酸盐鉴别：水杨酸盐鉴别： A A
