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1、电位滴定应用培训之电位滴定应用培训之电极应用及其维护电极应用及其维护Metrohm电极分类 参比电极 离子选择电极 氧化还原滴定电极 银量法滴定电极 络合滴定电极 表面活性剂电极 光度电极参考电极甘汞电极与Ag/AgCl电极第一节 电极概述参考电极参考电位参考电极温度影响参考电极TitrodesISE类型: 玻璃膜 pH (H3O+), Na+ 晶体膜 Cu2+, Cd2+, Pb2+, Ag+, F- Cl-, Br-, I-, CN-, CNS-, S2- 聚合物膜 K+, Ca2+, NO3-, BF4-, 表面活性剂 气膜 NH4+, (NH3)metrohm离子选择性电极ISE氧化还
2、原电极概述 - 电极材料：Pt, Au 及 C - 测量电极表面的氧还电位 - 适用Nernst-/Peters 方程 - Nernst斜率= 59.2 mV / 电子传递 (25)-氧化还原电极要求 - Pt 首选材料 - 使用Pt-ring 电极 - 强酸溶液中工作-氧化还原电极构造 (Pt-Titrode)氧化还原电极电路图：处理/再生银量法电极一般情况 - 推荐：带Ag2S涂层的Ag电极 - 对Ag-及待测阴离子响应 - Nernst斜率一价阴离子：59.2 mV 二价阴离子：29.6 mV -银量法电极电极构造： Ag-Titrode络合滴定电极 Ca-ISE：对Ca和滴定剂(如ED
3、TA)都响应 典型的S 型滴定曲线. 用于 Ca, Ba, Mg, 硫酸盐及水硬度 Cu-ISE：仅仅对 Cu(II) 有响应，不对称 滴定曲线EP1 -90-80-70-60-50-40-30-20-10010200,01,22,43,64,86,0Ca with EDTAU mVV ml络合滴定Ca-ISE; 滴定曲线络合滴定Cu-ISE; 指示原理CuEDTA Cu2+ + EDTA CuEDTA + Ni2+ NiEDTA + Cu2+ Cu2+ + EDTA CuEDTA EP1 1001101201301401501601701801902002101234567891011121
4、3Ni with EDTA U mVV ml络合滴定Cu-ISE; 滴定曲线-极化电极图例: 双Pt 电极参比电极pH玻璃电极复合复合pH电极电极复合电极复合电极：合二为一pH、Pt、Ag、Au酸 / 碱滴定水相： 复合pH 玻璃电极 (具体型号视基体而定) 指示电极: pH玻璃电极 6.0133.100参比电极: Ag/AgCI参比电极 6.0726.100第 二节 常见滴定反应的电极选择酸 / 碱滴定非水溶液: 复合pH电极：6.0229.100 三电极系统（低电导体系）指示电极: pH玻璃电极 6.0133.100参比电极: Ag/AgCI参比电极 6.0729.100辅助电极: 金属P
5、t辅助电极 6.0301.100酸 / 碱滴定 氢氟酸溶液：Sb/Sb2O3电极氧化还原滴定 Pt-Titrode（以玻璃电极为参考电极） Au-Titrode （以玻璃电极为参考电极） 复合Pt-ring 电极沉淀滴定, 银量法 Ag-Titrode ，或带镀层的Ag-Titrode沉淀滴定，表面活性剂 离子型表面活性剂：对于配方，推荐 Surfactrode Refill 非离子型表面活性剂：NIO电极络合滴定 Ca, Mg, 水硬度及硫酸盐：Ca-ISE 重金属、Al 及总水硬度：Cu-ISE 单体玻璃电极:保存在蒸馏水中 复合pH电极:保存在电解质溶液中 (通常为c(KCl)= 3mo
6、l/L)pH电极保存第 三节 电极保养与维护隔膜堵塞:清洗 AgCl NH3的溶液中过夜(AgCl）Ag2S7 % 硫脲的 0.1 HCl mol/L溶液蛋白质5 % 胃蛋白酶的 0.1 ml/L HCl (存放1星期)有机溶剂污染在80C的铬硫酸溶液中约5分钟悬浮物、脂肪、油类 溶剂pH电极的维护如果上面的办法还不行：用指甲锉刀小心地锉隔膜，应该 看到有电解质溶液流出。 pH电极的再生玻璃膜再生：在10%NH4HF2中浸泡1分钟或40%HF溶液中浸泡几秒。然后用1:1HCI漂洗10秒，用蒸馏水清洗，储存在3mol/LKCI溶液中24小时玻璃膜再生前后对比pH电极的再生玻璃膜再生：蚀刻处理是再
7、生的最后选择！可先尝试其它较温和的处理方法，其步骤如下： 电极浸泡在40 C 、3 mol/L的KCl溶液中2-4小时(充分搅拌) 用2 mol/L的HCl溶液冲洗 solution 2 mol/l 用洗涤剂溶液冲洗 用稀HNO3 溶液冲洗6.0229.100电极的内充电解液 碱性滴定剂(NaOH/KOH乙醇溶液、TBAOH、 Na-，K-,LiOCH3)：电极内充液为0.4mol/L TEA-Br的乙二醇溶液。 酸性滴定剂(HClO4的冰醋酸溶液、HCl乙醇溶 液）：电极内充液为LiCl的乙醇溶液（2mol/L或1：1 乙醇水溶液）。6.0229.100电极的准备和维护 中等或弱极性溶剂的滴
8、定(乙醇、丙酮等）：-用水浸泡过夜，只浸没响应膜，不浸没隔膜。-测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电 解液溢出，再将套管式隔膜复位。-用乙醇（5070）清洗电极,小心擦干。 极性溶剂的滴定（DMF、乙腈、冰醋酸等）：-电极保存在溶剂中至少3个小时-测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电 解液溢出，再将套管式隔膜复位。再将电极泡 在溶剂中一会儿。6.0229.100电极的维护和保养 在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中，每次测定间 隔可用水冲洗电极。 极性溶剂的滴定中，每次测定间隔可用溶剂和 乙醇（5070）冲洗电极。 药物滴定过程如有沉淀发生，可依次用水、乙 醇、冰醋酸清洗。 长期不用，电极需
9、保存在电解质溶液中。氧化还原电极的维护 保存: 单体: 干保存 复合: 浸泡在3mol/LKCI溶液中 对于复合电极，如出现隔膜问题，处理方法与玻璃电极相同氧化还原电极的维护 响应出现问题：可能是表面钝化引起。 将电极浸泡在含0.5g氢醌的50mL，pH=4的缓冲溶液中一段时间，然后用蒸馏水清洗。 或 将电极与直流电源的负极相连，以稀硫酸 为电解质， 在10mA下电解3分钟。 电极表面沾污后：用磨蚀粉清洁，然后用蒸馏水清洗。插入式针形电极可 在火焰上烤至发红，除去污物。银量法电极的维护 保存: 单体：存放在电极盒中即可 复合：浸泡在饱和KNO3溶液中，切勿使用KCI。如KNO3结晶，加蒸馏水清
10、洗，更新参比液 隔膜问题：同玻璃电极 银表面处理：可用研磨粉清洁电极，然后用水清洗。离子选择电极的维护晶膜离子选择性电极： 晶膜非常坚固。但强还原性溶液会损害卤素晶 膜电极 晶体膜电极可用Metrohm抛光组件进行抛光处 理，抛光组件为3微米的AI2O3和抛光布氟离子电极用牙膏处理 所有离子选择电极都应保存在电极盒中，存放前，将电极上的水吸干离子选择电极的维护聚合物膜离子选择性电极： 不可用有机物溶剂或油类。这些有机物会损害 电极. 高含量的干扰离子也会污染电极。这时可在蒸 馏水中浸泡数小时，再浸泡在步骤溶液中。 电极表面非常敏感。不可用手指或纸巾接触表 面。仅用水冲洗即可Metrohm 光度电极何时使用光度滴定 ? 没有其它电极响应反应。 电极受干扰。 精确度比目视指示更高。Metrohm 光度电极Spectrode 525Spectrode 620两种类型 固定波长易用于滴定易更换灯泡Metrohm 光度电极 Photometer 662 光度计光度滴定
