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1、鋇摻雜對氧化鋅薄膜特性之影響 95 鼓型計畫 水瑞鐏 國虎尾科技大學 電子工程系 摘要 : 使用射頻磁控濺鍍系統將摻雜氧化鋇之氧化鋅薄膜沉積在石英基板上， 經由調變同鋇摻雜濃，可控制氧化鋅結晶構造與薄膜表面結構，薄膜結晶方 向與表面微結構之檢測是用 X 光繞射儀(XRD) 、 掃描式電子顯微鏡(SEM)與原子 顯微鏡(AFM)，由實驗發現氧化鋅薄膜晶尺寸隨著鋇摻雜濃增加而增加， 氧化鋅薄膜摻雜鋇濃在 2 莫耳%時，晶大幅成長且完整平，薄膜孔提 升，當摻雜鋇濃在 3 莫耳百分比時，有小晶增生析出，小晶成長可填補 孔缺陷。 關鍵字: 氧化鋅，氧化鋇，射頻磁控濺鍍系統，石英基板(1) 前言 氧化鋅為
2、一多用途的材 ， 其半導體特 性、光電特性、壓電特性及鐵電特性等已 被廣泛研究及應用1 。 由於氧化鋅薄膜具 有好的壓電特性，故已被應用在表面聲 波波器2與薄膜體波共振器3等通訊 元件，以彌補現有壓電基板足之處，且 可將氧化鋅薄膜沉積在矽基板上，達到通 訊元件積體化的需求。近由於感測晶 片與生物晶片的蓬勃發展，氧化鋅薄膜也 被應用於氣體與液體感測器上4,5 ， 聲波 感測器的應用域非常廣泛，包括壓、 加速、氣體、電化學、速、溫等方 面的感測，應用之域除工程方面還包 括醫學、生物工程、化學、物、公共安 全等等，另外，聲波感測器也同時具備致 動器的功能，如微攪動、超聲波馬達等 等並且可和微製程相結
3、合，具有微小化與 大製程上的優勢，多功能應用為增加 氧化鋅薄膜的研究價值。 成長氧化鋅薄膜的技術眾多 ， 包括濺鍍 法 (Sputtering)6 、 分 子 速 晶 (MBE)7、化學氣相層積(CVD)8與溶質 凝膠法(Sol gel)9等，其中濺鍍法因技 術成熟且可成長薄膜在低溫環境下，故本 實驗氧化鋅薄膜成長是採用射頻磁控濺鍍 系統。 應用於通訊聲波元件之壓電材必須 具有高機電耦合常高波速與高溫穩定 性，ST-cut 石英基板產生 SSBW(surface skimming bulk wave)時，其波速高達 m/s ， 但 其 低 機 電 耦 合 常 （ electromechanic
4、al coupling coefficient =0.11%）與高溫漂頻係（temperature coefficient of frequency = +30ppm/） ，均 限制 ST-cut 石英基板聲波元件的應用 10。在石英基板上沉積氧化鋅薄膜，石 英基板之與氧化鋅導波層可產生 波(Love wave)，用氧化鋅薄膜高機 電耦合常與負溫係可提高石英基板 壓電特性與溫穩定性，並可用 SSBW 高波速特性，應用於表面聲波高頻通訊元 件。 氧化鋇摻雜於氧化鋅材已應用於變 阻器 11、12，本實驗主要研究方向為探 討同鋇摻雜濃之氧化鋅薄膜結晶構造 與薄膜表面特性分析，以期應用於表面 聲波波器
5、、表面聲波液體與氣體感測器 上。 (2) 實驗步驟 成長氧化鋅薄膜是用射頻磁控濺 鍍系統沉積，使用氧化鋅靶(99.9%)。氧化 鋅靶是摻雜碳酸鋇 (99.5%)燒結於 900C 且持溫三小時。主閥門控制擴散泵浦將腔 體抽到 1.510-5時，再由氣體閥控 制，引進預先混合的氬氣和氧氣，在開始 成長之前為去掉靶材上污染並使製造 系統達到最穩定想情況，所以預先濺鍍 150 瓦 15 分鐘，濺鍍條件於表I。用 X-ray繞射儀檢測觀察氧化鋅薄膜結晶結 構與方向，X-ray繞射儀固定在 40KV與 30mA掃描角 20到 60，氧化鋅薄膜表 面形貌是由SEM和AFM觀察而得，表 1 為 濺鍍製程。 表
6、 I. 濺鍍 靶材成份 ZnO Ba: 05mol% 靶材到基板距(mm) 50 氣體比（氬氣/ 氧氣） Ar/O2 (4/3) 濺鍍瓦（W） 100 工作壓（m torr） 10 基材 ST-cut quartz 厚 (m) 2.0 （3）結果與討 3.1 XRD 薄膜的結晶方向由 X 光繞射儀鑑 定 ， 經由比對JCPDS (International Center for Diffraction Data) 之 36-1451 檔案 ， 氧 化鋅主要之結晶方向為(100)、(002)、 (101)、(102)、(110)、(103)與(004)其二 倍角繞射角為 31.8、34.4、36
7、.3、47.5、 56.6、62.9 和 72.6 。圖 1.為氧化鋅薄 膜添加同碳酸鋇濃之 X 射線繞射 圖，當氧化鋅薄膜添加 1mol%鋇，氧化 鋅薄膜形成優質 C 軸(002)單一結晶方 向，當鋇摻雜濃大於 1mol%時，(002) 軸向強大幅下，且(100)與(101)結晶 方向開始成長。 圖 1.氧化鋅薄膜添加鋇(a) 1mol% (b) 2mol% (c) 3mol% (d) 5mol% 之 XRD 圖 3.2 SEM (a) (b) (c) 圖 2.氧化鋅薄膜添加鋇(a) 1mol% (b) 2mol% (c) 3mol% 之 SEM 上視圖 圖2.為氧化鋅薄膜摻雜同鋇濃之 表面
8、微結構 SEM 圖 ， 氧化鋅摻雜 1 莫耳% 鋇時，薄膜表面平整、平，均勻性佳， 當摻雜 2 莫耳%鋇時，薄膜晶大幅成 長，但晶相當平完整，當摻雜 3 莫耳 %鋇時，有小晶增生析出，圖 3.為氧 化鋅薄膜摻雜同鋇濃之 SEM 剖面 圖，氧化鋅摻雜 1 莫耳%鋇時，結晶為緻 密的柱結構，氧化鋅摻雜 2 莫耳%與 3 莫耳%鋇時，氧化鋅薄膜柱結構中產生 大的孔。 3.3 AFM 薄膜表面平均粗糙是經由原子 顯微鏡分析檢測，採用接觸式模式，先將 試片以超音波震盪器震盪 10 分鐘，以去 除附著於薄膜表面的汙漬，再分析薄膜表面的 2D 及 3D 形貌，並用表面起伏計 算表面粗糙與結晶顆大小。本實驗所
9、 使用之設備為 Veeco Digital Instruments D3100，探針為 Veeco tip (OTR8-35)，圖 4.為同鋇摻雜之氧化鋅薄膜表面 AFM 圖，氧化鋅摻雜 1 莫耳%鋇時，薄膜表面 相當平整、均勻性佳，當摻雜 2 莫耳%鋇 時，薄膜晶大幅成長，薄膜表面粗糙 大幅增加，當摻雜 3 莫耳%鋇時，因小晶 增生析出，填補晶間之孔間隙，固 薄膜表面粗糙又開始低。圖 5.為同 鋇摻雜氧化鋅薄膜之表面粗糙，當摻雜 2 莫耳%鋇時，可得到最粗糙之表面，隨 著鋇摻雜濃的增加，因小晶填補孔 而使薄膜表面粗糙低。 (a) (b) (c) 圖 3.氧化鋅薄膜添加鋇(a) 1mol% (
10、b) 2mol% (c) 3mol% 之 SEM 剖面圖 3.4 波元件 波元件結構如圖 6.所示，是在12mm13mm 和 0.5mm 厚的 ST-Cut 石 英基板上製作電極與沉積氧化鋅導波 層，其波傳導方向垂直於 X 軸。輸入 和輸出電極是由 30 對的指電極組成， 而指電極寬是 10m、週期 40m，電 極重疊寬是 4mm、電極中心到中心的間 距是 6.2mm，元件中心頻 109.25MHz， 元件特性測是用 agilent 5062A 網 分析儀。波波器分析與實驗結 果顯示最想的導波層厚和波長比 為 4-5%時可獲得最大的機電偶合常 ， 圖 7.為氧化鋅/石英基板結構所製成波 波器之
11、頻響應圖。 圖 5 氧化鋅薄膜摻雜同濃鋇之表面(a) (b) (c) 圖 4.氧化鋅薄膜添加鋇(a) 1mol% (b) 2mol% (c) 3mol% AFM之圖 0102030RMS405001256(nm) 34鋇 (mol%) 粗糙 圖 6. 波元件(a)俯視圖 (b)側視圖 圖 7.波波器之頻響應圖 (4) 結 本實驗是使用反應式射頻磁控濺鍍 系統，將鋇摻雜之氧化鋅薄膜沉積在石英 基板上，探討同鋇摻雜濃對氧化鋅薄 膜結晶構造與薄膜表面特性之影響，氧化 鋅摻雜鋇在低濃時(1 莫耳%)，為結構 緻密、表面平之薄膜，適用於表面波通 訊元件，當摻雜鋇濃在 2 莫耳%鋇時， 可得到粗糙、多孔之
12、薄膜結構，非常適 合於氣體與液體感測器之應用。 考文獻: 1 Ozgur, U.; Alivov, Ya.I.; Liu, C.; Teke, A.; Reshchikov, M.A.; Dogan, S.; Avrutin, V.; Cho, S.-J.; Morko, H. Journal of Applied Physics, v 98, n 4, Aug 15, 2005, p 41301. 2 N. F. Foster and G. A. Rozgonyi, Zinc Oxide Films Transducers, Appl. Phy. Lett. 8 (1966) p 221.
13、3 Lakin, Kenneth M., Thin film resonator technology, IEEE Transactions on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control, v 52, n 5, May, 2005, p 707. 4 Kourosh Kalantar Zadeh, Adrian Trinchi, Wojtek Wlodarski and Anthony Holland, A noval Love-mode device based on a ZnO/ST-cut quartz crystal str
14、ucture for sensing applications, Sensors and Actuators A, 100 (2002) p-135. 5 Walter Water, Yin-Shiang Yang, The Influences of Calcium doped ZnO Films on Love Wave Sensor, Sensors and Actuators A, V127, n2 , (2006) p-360 6 K. B. Sundaram and A. Khan, Characterization and Optimization of Zinc Oxide F
15、ilms By RF Magnetron Sputtering, Thin Solid Films 295(1997) p-87. 7 Nakamura Kiyoshi, Shoji Tatsuya, Kang Hee-Bog, Zno Film Growth on (011 Over-BAR 2) LiTaO3 by Electron Cyclotron Resonance-Assisted Molecular Beam Epitaxy and Determination of its Polarity, Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 6 (2000) L534. 8 Minami Tadatsugu, Sonohara Hideo, Takata Shinzo, Sato Hirotoshi, Transpartent and Conductive ZnO Thin Films Prepared by Atomsphreic-Pressure Chemical Vapor Deposition Using Zinc Acetylacetonate,
