微波消解技术

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1、微微 波波 制制 样样 技技 术术 在在 各各 行行 业业 的的 应应 用用概要：概要：传统样品制备技术的缺陷传统样品制备技术的缺陷微波制样技术的特点和优势微波制样技术的特点和优势微波制样技术在各行业的应用微波制样技术在各行业的应用微波消解技术在质检，冶金，环保等的应用微波消解技术在质检，冶金，环保等的应用微波萃取技术在农业科学，物料生产的应用微波萃取技术在农业科学，物料生产的应用微波合成技术在材料，生化和有机合成领域的微波合成技术在材料，生化和有机合成领域的 应用应用传统样品制备技术的缺陷：传统样品制备技术的缺陷：干法灰化法干法灰化法干法灰化法干法灰化法样品取样量较大，可批量操作，处理过程无

2、需照样品取样量较大，可批量操作，处理过程无需照 看；看； 不加灰化助剂，一般不能用于测不加灰化助剂，一般不能用于测HgHg，AsAs，SeSe等挥等挥 发性元素发性元素 一些元素易被污染，如一些元素易被污染，如K K，NaNa等等 处理时间长，空白值高，耗电量大，环境污染大处理时间长，空白值高，耗电量大，环境污染大平均所需时间：平均所需时间：平均所需时间：平均所需时间： 几小时至一天几小时至一天几小时至一天几小时至一天湿法消解法湿法消解法湿法消解法湿法消解法批量大批量大 某些元素（某些元素（HgHg、AsAs、SeSe、P P等）易损失等）易损失 试剂用量大，空白值高，劳动强度大，废试剂用量大

3、，空白值高，劳动强度大，废 气量大，造成环境污染，危害健康气量大，造成环境污染，危害健康平均所需时间：平均所需时间：平均所需时间：平均所需时间：几小时至一天几小时至一天几小时至一天几小时至一天传统样品制备技术的缺陷：传统样品制备技术的缺陷：高温熔融法高温熔融法高温熔融法高温熔融法分解力强；分解力强； 费时，试剂耗量大，空白值高，劳动强度费时，试剂耗量大，空白值高，劳动强度 大，带入碱金属盐；大，带入碱金属盐；平均所需时间：平均所需时间：平均所需时间：平均所需时间： 几小时至半天几小时至半天几小时至半天几小时至半天传统样品制备技术的缺陷传统样品制备技术的缺陷：传统萃取方法的劣势传统萃取方法的劣势

4、：Soxhlet 萃取，搅拌萃取和超声波萃取：费时，费试剂，效率低，重现性差， 而且 所用试剂通常有毒，易对环境和操作人员 造成危害。超临界流体萃取（SFE）节省试剂和无污染回收率不高，设备投资大，运行成本高， 难于萃取极性强，分子质量大的物质。传统样品预处理技术的缺陷传统样品预处理技术的缺陷 （总结）：（总结）：时间因素时间因素（65%65%70%70%时间用于样品制备）时间用于样品制备）质量因素质量因素（是否样品提取（是否样品提取/ /分解完全，不损失，分解完全，不损失， 空白低）空白低）瓶颈因素瓶颈因素 （与现代分析测试仪器不相适应，（与现代分析测试仪器不相适应， 成为分析测试过程中的成

5、为分析测试过程中的“ “瓶颈瓶颈” ”限制）限制）微波内加热同传统外加热的区别微波内加热同传统外加热的区别传统外热源通过热对流 对样品溶剂混合物加热微波能穿透容器使样品溶剂 直接吸收微波能被加热传统外热源通过热对流 对样品溶剂混合物加热微波能穿透容器使样品溶剂 直接吸收微波能被加热溶剂沸点随压力增大而升高溶剂沸点随压力增大而升高溶剂常压沸点 （）密封后压 力（MPa）相应的沸 点（）HCI （37%）1180.7 0.8150 153 HNO3(70%)1200.7 0.8193 200 HF (40%)1080.7175王水1130.7146密闭微波消解技术密闭微波消解技术作为原子吸收作为原

6、子吸收AASAAS，原子荧光，原子荧光AFSAFS和等离子体光质谱和等离子体光质谱ICPICP- - AES/MSAES/MS的前处理同传统干湿法相比：的前处理同传统干湿法相比：速度快，效率高速度快，效率高（平均所需时间：几分钟至半小（平均所需时间：几分钟至半小（平均所需时间：几分钟至半小（平均所需时间：几分钟至半小 时）；时）；时）；时）；溶剂少，空白低，污染小；溶剂少，空白低，污染小；元素损失少，回收率高；元素损失少，回收率高；能溶解常法难以溶解的物质。能溶解常法难以溶解的物质。密闭微波消解技术的特点：密闭微波消解技术的特点：传统加热和微波消解时间比较样品时间t1（h）微波消解条件时间t2

7、（min）生物样品生物样品8HNO3/HCl， HNO3/HF1030地质样品地质样品6HNO3, HCl20氧化铝氧化铝24HSO4,H3PO440钢铁钢铁1HCl, HF, HNO35土壤土壤8HNO3, HF20高纯化合 物高纯化合 物824HNO3,HF12废水废水6HNO310微波消解在食品化妆品分析中应用微波消解在食品化妆品分析中应用粮食，生熟食品，海（水）产品，奶制粮食，生熟食品，海（水）产品，奶制 品中重金属和微量元素的测定；品中重金属和微量元素的测定；茶叶，酒，饮料，调味品，食用油中的茶叶，酒，饮料，调味品，食用油中的 元素测定；元素测定；测定饲料中的微量元素；测定饲料中的微

8、量元素；化妆品中铅、砷、汞、镉等化妆品中铅、砷、汞、镉等 重金属元素的测定。重金属元素的测定。常见食品化妆品样品消解方法常见食品化妆品样品消解方法样品样品溶剂溶剂压力压力 （MPaMPa）时间时间 （minmin）大米大米大米大米(0.5g)(0.5g)HNO35ml1.55黄鱼黄鱼黄鱼黄鱼(0.5g)(0.5g)HNO35ml2.08茶叶茶叶茶叶茶叶(0.5g)(0.5g)HNO35ml, H2O22ml1.55奶粉奶粉奶粉奶粉(1.0g)(1.0g)HNO38ml, H2O22ml2.58睫毛膏睫毛膏睫毛膏睫毛膏(0.3g)(0.3g) HNO34ml, H2O24ml1.58指甲油指甲油

9、指甲油指甲油(0.5g)(0.5g) HNO35ml, H2O22ml1.56注意注意: :食品化妆品类样品都需要在加热板上预加热食品化妆品类样品都需要在加热板上预加热. .微波消解在冶金分析中应用：微波消解在冶金分析中应用：钢铁中总铝含量的测定；钢铁中总铝含量的测定；高碳铁合金，高温合金，酸不溶钛、硼、铝的消解；高碳铁合金，高温合金，酸不溶钛、硼、铝的消解；低温焊料，非铁基耐热合金，硅酸盐材料；低温焊料，非铁基耐热合金，硅酸盐材料；各种耐火材料的消解；各种耐火材料的消解；各种难溶矿石，矿渣和研究天然物料中各种难溶矿石，矿渣和研究天然物料中 不同形态的金属。不同形态的金属。常见地质冶金样品消解

10、方法常见地质冶金样品消解方法样品样品溶剂溶剂压力压力 （MPaMPa）时间时间 （minmin）普通钢铁普通钢铁普通钢铁普通钢铁HNO3（1+3） HCl（1+4），HF0.55铁矿石铁矿石铁矿石铁矿石HCl，H2O2，HF1.515铬铁矿铬铁矿铬铁矿铬铁矿H2SO4，H3PO41.015镁质耐材镁质耐材镁质耐材镁质耐材HCl, H3PO4, HClO4, 1.520高炉渣高炉渣高炉渣高炉渣HCl, HClO4, HNO31.01520铁合金铁合金铁合金铁合金 ( (碳素铬铁碳素铬铁碳素铬铁碳素铬铁) )H3PO4, HNO3, HF1.015微波消解在环境试样分析中应用微波消解在环境试样分析

11、中应用测定环境水样测定环境水样CODCOD环境水样中总磷，总氮和硒测定环境水样中总磷，总氮和硒测定土壤和沉积物中有害重金属元素测定土壤和沉积物中有害重金属元素测定大气颗粒物中金属元素测定（铍、铅、大气颗粒物中金属元素测定（铍、铅、 锰等）锰等）常见环境样品消解方法常见环境样品消解方法样品样品溶剂溶剂压力压力 （MPaMPa）时间时间 （minmin）大气颗粒物大气颗粒物大气颗粒物大气颗粒物 （0.25g)0.25g)HNO3（5ml) H2O2(1ml)1.05土壤土壤土壤土壤 (0.25g)(0.25g)HNO3 HClO4-HF (4+1+2)0.5 1.53 5水中总磷水中总磷水中总磷水

12、中总磷 (25ml)(25ml)K2S2O8 (4ml)0.51水中水中水中水中CODCOD (10ml)(10ml)重铬酸钾(5ml) 硫酸-硫酸银溶液(20ml)1.010 (6个样品)沉积物沉积物沉积物沉积物 (0.5g)(0.5g)HNO3 (4ml), HClO4(1ml)0.5 1.0 1.54 3 2微波消解在生物医学和药物分析中应用微波消解在生物医学和药物分析中应用2005版 中药重金属检测样品处理推荐方法 A法生物组织中微量元素, 血铅测定;中成药,保健品,营养药物中的微量元素测 定. 微波萃取制样技术微波萃取制样技术微波萃取的特点微波萃取的特点快速高效 偶极分子旋转,弱氢键

13、破裂,离子迁移加热均匀 整个物料被加热，无温度梯度微波加热的选择性 选择有极性的溶剂生物效应 细胞分子间氢键松弛，溶剂化萃取温度的影响 达到常压下使用同样溶剂达不到的 萃取温度。微波萃取的特点微波萃取的特点被萃取物自由流向溶剂，受溶剂亲和力 的影响较小唯一可使所需组分直接从基体浸出的方法微波萃取同传统萃取的比较微波萃取同传统萃取的比较索氏萃 取超声 波微波 萃取超临 界加速 溶剂 时间2448h3060 min420 min3060 min15min溶剂 用量大大小小大费用低低高高高工作 强度大大低低低污染大大小小小微波萃取同传统萃取的比较微波萃取同传统萃取的比较有机 化合 物超声波萃取Sox

14、hlet 萃 取微波萃取法平均回收率（%）平均回收率 （%）平均回收率 （%）艾氏剂66.277.987六六六70.269.294.4DDT108128116狄氏剂79.396.485.9硫丹68.469.186.8微波萃取的综合优点微波萃取的综合优点: :萃取效率高, 重现性好, 节省时间, 节省溶剂, 污染小, 适用范围广, 设备简单, 是一种对环境友好的“绿色技术”。微波萃取的应用微波萃取的应用（1 1）在环境试样分析中的应用土壤及沉积物中有机污染物的萃取有机氯农药，多环芳烃（PAHs）等蔬菜中有机磷农药残留的萃取中山大学化学系中山大学化学系 张展霞，李攻科等教授张展霞，李攻科等教授微波

15、辅助萃取蔬菜中的有机磷农药微波辅助萃取蔬菜中的有机磷农药微波辅助萃取蔬菜中的有机磷农药微波辅助萃取蔬菜中的有机磷农药萃取溶剂：二氯甲烷萃取溶剂：二氯甲烷溶剂体积：溶剂体积：25ml25ml 萃取温度：萃取温度：9393萃取时间：萃取时间：6 min6 min 萃取平均回收率萃取平均回收率90%90% 结论：结论：结论：结论：与传统的机械振荡萃取法（与传统的机械振荡萃取法（MSEMSE）相比，）相比， MSEMSE（溶剂体积（溶剂体积70ml70ml，萃取时间，萃取时间30min30min），）， 两者的萃取效率相当，但微波萃取两者的萃取效率相当，但微波萃取 （MAEMAE）具有）具有省时省溶剂

16、省时省溶剂省时省溶剂省时省溶剂的优点。的优点。应用实例：应用实例：微波萃取的应用（微波萃取的应用（2 2）在天然产物和生物活性成分提取中的应用天然脂肪，生物碱，皂甙，鞣质，萜类及挥发 油从豆类中提取生物碱从天然草类中提取香精挥发油临床用于萃取人血或血清中的药物中药中提取有效成份应用实例：应用实例：中科院上海有机化学研究所中科院上海有机化学研究所 朱叔韬朱叔韬 研究员研究员 微波辅助萃取茶叶中的茶氨酸和茶多酚微波辅助萃取茶叶中的茶氨酸和茶多酚微波辅助萃取茶叶中的茶氨酸和茶多酚微波辅助萃取茶叶中的茶氨酸和茶多酚 溶剂：纯净水溶剂：纯净水萃取时间：萃取时间：10 min10 min 萃取温度：萃取温度：