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1、 X 射线和衍射结构分析实验【摘要】本实验在了解 X 射线的产生和晶体几何学的基础上，利用 X 衍射测量样品(NaCl)衍射峰的角度，以求得所给的 NaCl 晶体的密勒指数。实验用电子撞击钼靶释放出 X 射线，在晶体上发生衍射，得到一级衍射峰所对应的角度为。实验主要运用布拉格公式，将测得的角度与已知的 X 射线波长代入7.2(n=2)，可以得到晶面距 d，最后根据已知的 NaCl 晶格常数()，2 sindnoa利用公式得出密勒指数(h、k、l)为(1,0,0) 222oad khl 【关键词】X 射线衍射 晶面距 密勒指数一、引言X 射线的发现是 19 世纪末 20 世纪初物理学的三大发现之
2、一，这一发现标志着近代物理学的诞生。X 射线具有极强的穿透能力，由德国物理学家伦琴于 1895 年发现，故又称伦琴射线。X 射线也是一种电磁波，只是它的波长很短，介于紫外线和射线之间，约。波长小于的称为硬 X 射线，波长大于的称10 0.001nm0.1nm0.1nm为软 X 射线。衍射工作中使用的 X 射线波长通常在左右。1nmX 射线衍射有许多应用，其中物相分析是 X 射线衍射在金属中用得最多的方面，分为定性分析和定量分析。定性分析即将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相对照，以确定材料中存在的物相。定量分析则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。这在研究性能和各相含量的关系和检查
3、材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。二、实验原理1、X 射线的产生和谱线特征X 射线的产生是高速运动的电子撞击物质后，与物质中的原子相互作用发生能量转移，损失的能量通过两种形式释放出X 射线。(1)连续光谱如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射，连续光谱的性质和靶材料无关。(2)特征光谱当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。特征光谱和靶材料有关，不同材料有不同的特征光谱。阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内的电子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的
4、激发态。K 层电子被轰击出称为 K 激发态，L 层电子被轰击出称为 L 激发态，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光子的形式副射出来。处于 K 激发态的原子，当不同于外层的电子向 K 层跃迁时放出的能量不同，产生的一系列辐射统称为 K 系辐射，其他外层以此类推。基于上述机制产生的 X 射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。2、布拉格公式如下图 1 所示，从间距为的相邻两个晶面反射的两束波的程差为 ，d2 sind为入射波与晶面的折射角。显然，只有满足下列条件
5、的，即 ， =1，2，3才能形成2 sindnn干涉极大，上式称为晶体衍射的布拉格公式。图一、布拉格公式的推导根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体(已知)通过测量角来研究未d知 X 射线的波长，也可以利用已知 X 射线(已知)来测量未知晶体的镜面间距。3、晶体几何学基础晶面间距：两个相邻的平行晶面间的垂直距离，用表示。下图表示的是d一组晶面，晶格中的原子可以构成很多组方向不同的平行面，不同平行面的不同，原子密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。d图二、原子面间距排列为了表示晶面族的差异，可以用密勒指数来表示晶面族，密勒指数就可以这样确定，即限晶面族中离原点最近的晶面，如果此晶面在三个基本
6、矢量 a,b,c上的截距为、(h、k、l 为不可约整数)，则密勒指数为(h、k、l)。a hb kc l晶面族的(h、k、l)不同，面间距也不同，立方晶系的晶面距 d 为。 222,()o oada khl 其中是晶格常数三、实验步骤1、实验样品的安装(1)把样品(平板)轻轻放在靶台上，向前推到底；(2)把靶台轻轻向上抬起，使样品中被支架上的凸楞压住；(3)顺时针方向轻轻向上抬起，使靶台被锁定。2、实验仪器的机械调零由于使用仪器已经调零，故此步已经完成。3、已知钼靶的 X 射线长(取 7nm)及 NaCl 晶体的晶格常数()，求0564.02apm实验所给出的 NaCl 晶体的密勒指数。(1)
7、将 NaCl 标准单晶片固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparants”按 F4 键清屏；(2)设置 X 光管的高压 U=35.0V，电源 I=1.00mA，测量时间=3s10s，角步幅t=，按 COUPLE 键，再按键，设置下限角为，上线角为；1.04.024.0(3)按 SCAN 键进行自动扫描，扫描完毕后，按 F2 键存储文件；(4)根据实验结果计算晶体的密勒指数。四、数据处理设置好各参数后，开始实验。软件运行结果如下图所示：各点数据如下：RRRR0.43328.66.3720.612.288.618.147.90.53344.96.4791.112.387.518.250.50
8、.63340.56.565412.4101.918.348.80.733146.6451.112.5105.618.4490.83290.16.7383.312.6129.118.549.40.93235.66.8389.412.7184.518.651.413150.86.9588.112.823218.749.41.12999.971045.612.9196.418.848.91.22778.37.11286.613118.818.946.51.32588.37.21378.413.1991949.81.43129.57.31034.513.289.419.154.41.54182.67.
9、4535.113.385.619.254.41.62106.47.5346.513.483.419.353.61.71166.87.6270.113.580.619.466.61.8874.97.7238.513.678.819.584.51.9668.87.8235.813.781.919.669.32504.97.9232.913.880.519.751.42.1334.9822413.98319.846.52.2195.18.12141483.919.942.52.31028.2208.314.194.52041.52.438.88.320214.2131.620.142.42.518.
10、18.4197.414.3291.620.244.32.615.18.5193.514.4543.920.340.32.716.88.6189.314.552320.444.12.8158.7186.614.630420.536.12.916.98.8184.414.7146.820.641.3314.68.9180.114.897.620.738.93.114.99166.314.984.520.840.13.2199.1169.91576.620.942.33.338.89.2160.515.173.62142.53.478.99.3148.915.276.621.137.93.5137.
11、99.4142.915.370.421.239.43.6192.19.5138.315.472.321.341.93.7257.39.6140.115.571.921.438.53.83169.7128.315.665.521.538.83.93689.813615.773.421.642.64398.99.9122.415.870.321.739.54.1445.410125.315.963.521.847.44.2480.610.1116.1166521.981.94.3505.510.2123.816.167.922136.94.4507.510.3114.616.26322.11504
12、.5542.610.4114.916.358.822.2107.14.6548.910.5107.916.464.822.360.64.7572.910.6107.516.565.122.440.34.8541.410.7109.116.664.822.536.34.9548.910.8108.916.758.422.633.85557.910.9102.116.854.822.736.45.1555.51199.516.956.822.829.55.253511.1100.51760.522.931.85.352511.29317.161.52334.15.4532.111.395.117.
13、262.523.132.95.551111.494.917.355.423.231.35.647711.594.617.455.823.329.65.7465.911.691.917.559.923.428.45.8458.511.792.517.660.423.529.65.9447.511.890.917.756.523.630.56432.811.992.317.852.423.730.46.1476.41282.917.952.923.829.36.2608.612.190.51851.623.929.62427.9从上表数据可以看出，一级衍射峰所对应的角度为，将此角度与已知7.2的
14、X 射线波长代入(n=2)，已知，得出 d=m。2 sindn7nm85.585 10已知 NaCl 晶体的晶格常数为，将与求得的 d 代入公式：0564.02apm0a， 222oad khl 得=1.01，222khl1因为数值接近于 1，可取(1,0,0),(0,1,0),(0,0,1),最后取密勒指数为(1,0,0)另取二级衍射峰比较，所对应的角度为，代入(n=4)，将14.42 sindn所得的 d 代入，得=1.01，结果与上诉情况相同。 222oad khl 222khl1与标准值比较，误差为，故相差不大。1.01 11%1五、数据处理中取 n=2 的原理解释对于 P 格子的(1
15、00)一级衍射，1 级和 2 级衍射的位相差为 2。由上图可知，在面心格子中，对于(1，0，0)的一级衍射，(2，0，0)同时产生作用，3 级和 1 级的位相差为 ，引起干涉相消。对于面心立方格子，(1，0，0)面的一级衍射消光，(1，1，0)面消光, 而(1，1，1)不消光。体心立方格子的(1，0，0)面的一级衍射消光，(1，1，1)面消光，(1，1，0)不消光。(1，1，1)的一级衍射弱，二级衍射强，说明 Na+和 Cl-在(1，1，1)方向上交替排列。NaCl 为面心立方格子，故(1，0，0)面一级衍射发生消光，同理，三级、五级等等衍射也会发生消光，即只有偶数级衍射峰存在。六、实验心得X 射线的布拉格公式与光栅衍射的极大公式有相似之处，两者原理相同，就表达式来看，布拉格公式多了系数 2。通过本次实验，我们对 X 射线的产生与特点都有了更深刻的认识。基于 X射线产生的机理，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级差是由原子结构决定的，故测量 X 射线的波长可以确定靶物由哪些原子组成。
