单晶拉制工艺

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1、1、 目的为正确、规范地操作单晶炉,确保生产作业正常,特制订本规范。2、 适用范围 适用于 TDR-70A/B和 JRDL-800 型单晶炉的操作。3、 单晶炉操作工艺流程作业准备热态检漏取单晶和籽晶石墨件取出冷却真空过滤器清洗真空泵油检查更换石墨件清洗单晶炉室清洗石墨件安装石英坩埚安装硅料安装籽晶安装抽空、检漏充氩气、升功率、熔料引晶、缩颈、放肩、转肩等径生长收尾降功率、停炉冷却4、 主要内容A. 作业准备a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。b. 开炉前,按工艺要求检查水、电、气,确认无误后方能开炉。c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘

2、口罩。d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢筒和装硅料的不锈钢小车,并处理干净。f. 用毛巾将炉体从上到下一遍,擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏,并把炉子周围清扫干净。B. 热态检漏a. 检查上一炉功率关闭时间,在单晶冷却4.0 小时( TDR-70A/B型单晶炉)、5.0小时( JRDL-800 型单晶炉)后,关闭氩气(只关闭氩气阀门,主、付室流量计调节阀打开并分别调节到30L/Min ) ,开始抽高真空,并作时间记录。b. 待炉内压力到达极限(要求达到3Pa 以下)后,先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏,并作

3、相应时间记录,若0.5 小时内抽不到3Pa以下时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。c. 检漏要求3 分钟以上,漏气率0.34Pa/min 为正常,同时作好漏气率记录,若漏气率 0.34Pa/min 时,交有关维修人员处理,在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉,并作相关记录。C. 取单晶和籽晶a. 热态检漏后,旋松付室小门4 个螺丝,打开氩气阀门充氩气至常压,关闭氩气,旋开付室小门4 个螺丝,打开付室小门。b. 提升单晶至付室,从付室小门内确认单晶升至所需高度,若无异常,盖住翻板阀,打开液压泵,升起付室。c. 把安全接盘移到炉筒口处,缓慢转动付室至侧面。d

4、. 把取单晶的架子放在付室炉筒正下方,准备接单晶。e. 稳定单晶,移开安全接盘,按下籽晶快降,将单晶降入架子内。f. 确认单晶完全入架子内后,按住籽晶,用钳子将籽晶从细径处钳断,钳断籽晶后,应稳定重锤,防止重锤快速转动,损坏钢丝绳。g. 将籽晶从重锤上取下,放在指定场所,再将重锤升至付室内适当位置。h. 将单晶移到中转区,及时、准确的将单晶编号写在单晶上,待自然冷却后对单晶进行各项参数检测并作好记录。D. 石墨件取出冷却a. 石墨小件取出1) 打开液压泵电源,按炉盖升按钮上升炉盖。炉盖上升到位后,再旋转炉盖到侧面。2) 戴好耐高温手套按顺序取出导流筒及保温盖放在装石墨件的不锈钢小车上,注意要拿

5、稳并轻放。3) 戴好耐高温手套用钳子夹住石英坩埚的上端部分提起,使其松动,将石英坩埚取出。 若石英坩埚能将埚底料全部带出直接放入不锈钢筒;若不能则将先取出石英坩埚, 剩下的埚底料随三瓣埚一并取出后,再将埚底料放入不锈钢筒内。若出现闷炉等意外情况则用钳子像装料一样一块块取出,直至彻底取出。 最后将不锈钢筒移到指定地方,并写上单晶编号,自然冷却。 冷却后对埚底料进行重量检测并作好记录。4) 戴好耐高温手套依次取出三瓣埚、埚底放在装石墨件的不锈钢小车上,错误!链接无效。放上后要注意放稳当。5) 用埚杆板手从埚杆中央孔的位置拧下不锈钢螺丝,取出埚杆板手,再将埚杆连不锈钢螺丝放在不锈钢小车上,注意堆放稳

6、当。6) 取出的石墨件一并放在不锈钢小车上,在不锈钢小车边挂上石墨件所属炉号牌,移到指定的位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件放置,防止坠落。b. 石墨大件的取出(一般5 炉做一次,须作好大清记录)1) 取出上保温罩放在不锈钢小车上。2) 取下热电锥,将其及对应的密封及玻璃放到适当的位置以放损坏丢失。3) 打开油泵开关,按住炉筒升按纽,升起炉筒至限位,旋转炉筒,并降至适当位置。4) 取出中保温罩放在不锈钢小车上。5) 先取下加热器螺丝盖,再用专用工具取下加热器螺丝后,取下加热器螺丝和加热器放在不锈钢小车上。6) 依次取出电极护套、电极石英环、埚杆护套、炉底上压片、炉底上压片下小石墨碳毡、排气套

7、管、下保温罩、炉底压片、炉底碳毡、石墨电极等放在不锈钢小车上。在不锈钢小车边挂上石墨件炉号牌,移到指定的位置,自然冷却,移动过程中注意石墨件放置,防止坠落。E. 真空过滤器清洗a. 准备好吸尘刷、吸尘管、酒精、纸巾、扳手,带好手套、防尘口罩。b. 用扳手打开真空过滤器盖螺丝,取出过滤网。c. 用吸尘刷仔细清洗过滤网及过滤器内的挥发物。d. 将清洗后的过滤网缓慢放进过滤器内。e. 用吸尘刷清洗过滤器盖,用沾酒精的纸巾擦净密封圈,并检查密封圈是否完全就位,防止出现脱落或出槽影响抽空。f. 盖好过滤器盖并用扳手上好过滤器盖螺丝。F. 真空泵油检查更换a. 确认关闭主泵球阀和真空泵,在放油单晶炉上挂检

8、修牌,将废油桶置于真空泵放油口下方,打开上下腔放油开关,放完油后关闭上下腔放油阀,废油倒入指定油桶。b. 清洗真空泵(每5 炉清洗一次) ,用扳手打开真空泵侧盖,置于适当位置,用毛巾彻底清理真空泵腔、侧盖和下腔滤油网的油污,清洗完毕后,安装好滤网,安装好侧盖。侧盖在打开、安装时小心操作,防止损坏侧盖及油封而漏油。泵腔内禁止遗留纸屑或其它异物, 不然会造成油路的堵塞导致真空泵卡死。清理真空泵的废弃物放入指定垃圾桶。c. 打开真空泵注油口,将真空泵油注入真空泵注油孔,观察真空泵油位至油位观察窗 1/2 位置,停止注油,打开泵侧的油路管道阀门向下腔放油,关闭油口。d. 启动真空泵工作5min 后关闭

9、泵侧的油路管道阀门,察看油位是否处于油位观察窗 1/3-1/2 位置,关闭真空泵,在放油单晶炉上移去检修牌。若低于下限重复c、d 操作。G. 石墨件清洗a. 石墨件清洗1) 石墨件必须在指定的清洗室进行清洗,准备好清洗用品(吸尘刷、纸巾、吸 尘管、研磨布、除硅粒的专有工具、放石墨件的洁净小车等)戴好手套、防尘口罩。清洗好清洗台及周围环境。2) 依次用吸尘刷清洗各类石墨件直至确认无污物,沟槽及接口等吸附挥发物较多的部位要用研磨布认真打磨后再吸尘清洗。3) 清洗时注意检查各石墨件是否有损坏及粘硅,有损坏及粘硅要及时更换和处理。4) 操作时要轻拿轻放以免造成石墨件的损坏。5) 清理完毕的石墨件放到事

10、先准备好的洁净不锈钢小车上。禁止叠加,移动不锈钢小车要稳当。6) 清洗后垃圾放入垃圾指定处,清洗好清洗台及周围环境。b. 石墨大件炉内清洗(适用于每炉小清,石墨大件未取出时在炉内清洗)。1) 用吸尘刷吸净炉筒、保温罩和加热器上沿拆炉时掉落的残渣。2) 用吸尘刷仔细用力清洗保温罩,加热器所能触及到的部位。3) 取出加热器螺丝盖,检查电极螺丝是否松动、胶落或粘硅。有松动须拧紧,有胶落或粘硅须更换。再盖好加热器螺丝盖。4) 如果在拆炉时不小心引起热场移动或转动一定要检查热场是否对称,测温孔要重新校正。 如果侧温孔有偏离会影响测光信号,导致欧陆表数值过小,无法对炉内温度进行自动控制无法成晶。5) 用吸

11、尘刷吸净炉底上压片、炉底波纹管、排气孔内的附尘及残渣。6) 用带有酒精的纸巾清理炉壁上部。H. 单晶炉室清洗a. 付室的清洗安装1) 准备好清洗棒、纸巾、酒精。2) 在清洗棒上缠上沾有酒精的纸巾,清洗付室内部至上部,直至确认无污物。3) 快速降下籽晶夹头,用沾有酒精的纸巾认真擦洗重锤及钼夹头。需要时要将重锤摘下用研磨布认真打磨,并清洗干净。 摘下重锤时要慎重作业,防止钢丝绳上弹造成钢丝绳出槽。清洗钢丝绳时要检查其接头部位是否老化或损坏,若有应截去一截钢丝绳, 防止在拉晶过程中单晶掉下。清洗好上升重锤到一定位置,升重锤时,不要使重锤晃动,防止重锤挂住付室下沿,拉断钢丝绳。b. 小付室的清洗1)

12、打开付室小门,用沾有酒精的纸巾擦洗小付室内的附着物。挥发物附着较多时,先用吸尘刷处理。2) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗付室抽气口、其它小孔及翻板阀四周及转轴。 翻板阀的沟槽部位及焊缝处先用纸巾卷成利于操作的形状再认真擦洗。3) 清洗过的小付室将翻板阀盖住阀口,并关闭付室小门。4) 用洁净的纸巾将小付室上口盖住。c. 炉盖清洗1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。2) 小孔部位、观察窗部位、伊尔根部位、阀口部位等各处的接口及焊接口等不易清洗的部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确认无污物。3) 硅粉强力附着时或炉盖局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉盖整个内壁出现光亮无污物。4)

13、 观察窗、伊尔根窗口要认真清理,所有小孔的位置要把纸巾卷成卷以便伸 进气孔内部更容易清理直至没有污物。d. 炉筒清洗1) 先用纸巾擦洗内壁(氧化物过多先用吸尘刷清理)。2) 取光孔部位要用沾有酒精的纸巾认真擦洗,直至确认无污染。3) 硅粉强力附着时或炉筒局部发黑、发白时要用研磨布认真研磨直至炉筒整个内壁出现光亮无污物。e. 抽气管道清洗。1) 用扳手打开抽气管道上的封盖螺丝,取下封盖和密封圈。2) 用一头缠钢丝球的长棒伸入管道抽动,另一头用吸尘刷吸除抽气管道内的挥发物。3) 用沾有酒精的纸巾认真擦洗封盖和密封圈,再安装好。I. 石墨件安装a. 清洗后的石墨大件安装(一般5 炉做一次)。1) 清

14、理完毕的石墨大件不锈钢小车移到单晶炉旁边,移动过程要稳当。2) 依次装好石墨电极、炉底碳毡、炉底压片、下保温罩,两侧排气管、炉底上压片下小石墨碳毡,炉底上压片、埚杆护套、电极护套、石英电极环。安装电极时检查接触面是否平整,上下接触面要放一层石墨纸,防止热场打火。3) 将清洗后的加热器装好,拧上石墨螺丝,要拧紧,不然要引起热场打火,并盖上石墨螺丝盖。4) 将清洗后的中保温罩装好,卡口接到位。并校正与加热器的间距,要均匀一致,否则需调整好。5) 炉筒复位,打开液压泵,升起炉筒至上限,用沾有酒精的纸巾擦洗下炉筒上部的结合部和炉筒下部的结合部,同时转动炉筒到适当位置。6) 按炉筒降,炉筒降到位后,校对

15、测温孔,防止测光信号过小无法温度自控。7) 安装热电锥,将其及对应的密封及玻璃按原次序装好。8) 将清洗后的上保温罩装好,并卡口接到位。b. 清洗后石墨小件安装。1) 用专用工具装好埚杆。一定要拧紧埚杆螺丝,防止因松动造成液面晃动2) 依次装好埚底、三瓣埚。安装时要确认埚杆、埚底、三瓣埚是否吻合,要认真、细心,防止碰坏保温材料或加热器。3) 装好后要打开埚转旋转一下,以检验三瓣埚与加热器间距上否一致。若不一致,需及时调整。J. 石英坩埚安装a. 炉筒、炉盖的外侧及周遍,用沾有酒精的纸巾擦洗平干净,炉体周围地面认真打扫。b. 从指定的场所将指定石英坩埚取来。带好防尘口罩、装料用的洁净手套。c.

16、检查石英坩埚包装上标识与配料单上否一致,打开石英坩埚包装,对光确认有无裂纹、污物、气泡。若有异常及时处理并报告班长或主任。d. 在炉内的石墨三瓣埚内装好石英坩埚,注意四周间隙一致。e. 在操作记录上记好所用石英坩埚编号,生产厂家,同时保管好石英坩埚标签号,放入指定地方。K. 硅料安装a. 取来装料不锈钢车和硅料,仔细核对配料单的各项内容是否与单晶炉号、配料实物一致,若有异常及时处理并报告班长或主任。b. 更换装料用的手套,如有母合金先放入石英坩埚。再将碎料、小料平铺在埚底。c. 将大块料放置中央,用中型料放于大料四周上方左右予以固定,间隙中放入小硅料。装料时要慎重作业,轻拿轻放, 防止碰撞石英坩埚,不要使料掉在保温罩的缝隙,以免造成打火。d. 装料时注意不要使料探出石英坩埚,否则会在熔料过程中引起硅液流下,损坏石墨件,甚至焖炉。e. 装料完成后打开埚转旋转一下,确认四周间隙一致,再快速将埚降至下限。停 止旋转。f. 埚上部、加热器上部、保温罩上部再用干净吸尘刷吸净浮尘及硅渣。g. 依次装好保温盖、导流筒。安装保温罩、导流时要相互吻合,安装导流筒

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